超高效液相色谱串联质谱法同时测定当归补血汤中6种成分含量

目的 建立同时测定当归补血汤中6种成分含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法 色谱条件,色谱柱为Waters BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL;质谱条件,电喷雾离子源(ESI),正负离子模式同时采集,多反应检测模式(MRM),碰撞气为氩气,离子源温度为150℃,毛细管电压为3.0 k V,去溶剂气流量为700 L/h,去溶剂气温度为350℃。结果 阿魏酸、藁本内酯、芒柄花素、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪甲苷质量浓度分别在0.52～50.62μg/m L(R²=0.999 3)、0.82～80.34μg/m L(R²=0.999 2)、0.31～30.06μg/m L(R²=0.999 6)、0.62～60.23μg/m L(R²=0.999 8)、0.34～33.65μg/m L(R²=0.999...     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定大黄中9种蒽醌类成分含量

目的 建立同时测定大黄中9种蒽醌类成分含量的超高效液相色谱串联质谱法.方法 色谱柱为Waters Acquity UPLC?BEHC18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为2 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为40℃;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(M...     

液相色谱-串联质谱法测定蓝芩口服液中16种化学成分的含量

目的 建立同时测定蓝芩口服液中16种化学成分含量的方法。方法 采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。Fortis Xi C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）;梯度洗脱;流速：0.3 mL/min;进样量：2μL;柱温：40℃;质谱采用电喷雾离子源（ESI）正负离子模式,多反应监测（MRM）方式进行测定。结果 蓝芩口服液中汉黄芩苷、黄芩苷、异牡荆苷、栀子苷、巴马汀、黄柏碱、木兰花碱、小檗碱、鸟苷、汉黄芩素、黄芩素、腺苷、胞苷、表告依春、山栀苷和绿原酸等16个成分浓度分别在所考察的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999 0）;精密度、稳定性、重复性RSD均<2.5%,加样回收率（n=9）在91.7%～108.3%范围内,RSD<3.5%。结论 所建立的LC-MS/MS方法简便、可靠、选择性好、灵敏度高,可用于蓝芩口服液的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中5种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定雷公藤制剂中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱和雷公藤红素的含量.方法:采用电喷雾正电离模式和多反应监测模式.雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱和雷公藤次碱含量测定,以含5 mmol·L-1碳酸氢铵的水溶液和纯甲醇作为流动相,采用梯度洗脱方式在ACE UltraCo...     

高效液相色谱串联质谱法快速检测淫羊藿药材中47种农药残留

目的 建立快速检测淫羊藿药材中47种农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法 色谱条件,色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.4 mL/min,柱温为40℃,进样量为10μL;质谱条件,扫描模式为多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源正离子模式(ESI⁺),雾化气温度为450℃,气帘气压力为30 psi,碰撞气压力为5 psi,离子源电压为4 500 V,辅助气1,2压力均为30 psi。结果 47种农药对照品质量浓度均在2～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.997);检测限为0.04～6.50μg/kg;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于4.0%;47种农药的加样回收率分别为72.23%～96.33%,RSD为1.40%～4.90%(n=9);基质效应考察结果表明,40种农药存在负基质效应,且38种农药的基质效应不可忽略。25批药材样品中有10批检出农药(共4种)残留。结论 该方法具有分析速...     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中霉酚酸浓度

目的:建立测定人血浆中霉酚酸浓度的液相色谱-串联质谱法。方法:以托吡酯为内标,待测血浆用甲基叔丁基醚萃取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇梯度洗脱以多反应离子监测,扫描模式进行HPLC-MS/MS分析。结果:血浆中无干扰测定的内源性物质;霉酚酸在19.91~14 934 ng.mL-1范围内与内标物峰面积之比线性关系良好,定量下限为19.91 ng.mL-1。提取回收率为77.8%~83.6%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中霉酚酸的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠血浆中7种B族维生素的含量

目的 建立同时测定大鼠血浆中7种B族维生素(VB)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。方法 血浆样品前处理采用沉淀蛋白法;色谱分离采用Agilent ZORBAX SB-Aq column(2.1 mm×150 mm, 3.5μm),流动相为0.01%甲酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱检测采用正离子模式多反应监测,以2,4,5,6-氘代烟酰胺为内标。结果 方法学验证结果显示,7种VB的最低定量限为7.5～300 ng·mL^-1,最高定量限为1 000～20 000 ng·mL^-1,在一定浓度范围内线性关系良好(r²>0.992 2);准确度86.0%～117.6%,批内和批间精密度均<20%。此外,各分析物的提取回收率均>86.1%,无明显基质效应且稳定性良好。运用所建立的分析方法成功测定了SD大鼠单次灌胃复合VB溶液后的血药浓度。结论 建立的分析方法简便快捷、灵敏度高、专属性强,适用于真实血浆中VB的同时测定,为深入...     

高效液相色谱-串联质谱法检测虾中9种磺胺类药物的残留

目的：建立虾中9种磺胺类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法：样品经乙腈提取,经脱脂、净化、浓缩后,以A相为甲醇、B相0.50 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用HPLC-MS/MS多反应监测（MRM）正离子模式测定。结果：9种磺胺类药物在0～100 ng/ml范围内线性关系良好（γ〉0.999 0）,加标回收率为75.3%～95.6%,相对标准偏差（RSD）为4.5%～13.5%。结论：该方法准确、可靠、灵敏度好,适用于磺胺类药物残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定血清中的雌激素

目的 建立同位素内标-高效液相色谱-串联质谱方法测定人血清中3种雌激素的含量。方法 采用高效液相色谱-串联质谱仪,色谱柱为Phenomenex Gemini^?3μm C₁₈ 110?(50 mm×3 mm),柱温40℃。流动相为0.1%氨水溶液:甲醇,流速为0.6 ml/min。在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式对血清中雌激素含量进行定量。结果 3种雌激素在相应的浓度范围内相关系数r均大于0.997,加标回收率为91.76%～105.90%,精密度为0.25%～3.04%,无携带污染。结论 该方法准确、可靠、灵敏度好、专属性强,适用于血清中雌激素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中药饮片中8种黄色素类染色剂

目的 建立同时测定中药饮片中8种黄色素类染色剂含量的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 样品采用乙醇-水(7:3,V/V)超声提取.色谱柱为Thermo AcclaimTM RSLC 120 C18柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.2 mL/...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定知母药材中8种植物生长调节剂的残留量

目的 建立同时测定知母药材中8种植物生长调节剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱法.方法 色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温为30℃;流动相为5 mmol·L-1甲酸铵溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源、多反应...     

高效液相色谱-串联质谱法测定花露水中10种邻苯二甲酸酯

目的 建立高效液相色谱-串联质谱同时测定花露水中10种邻苯二甲酸酯的检测方法.方法 样品采用甲醇提取,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液和0.1％(体积分数)甲酸乙腈为流动相,反向C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子(ESI+)源多反应监测模式进行检测.结果 在5、50、500、5000μg·L-14个浓度下,样品...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中替诺福韦的浓度

目的:建立大鼠血浆中替诺福韦浓度的测定方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。取6只大鼠单次灌胃给予富马酸替诺福韦酯100mg.kg-1,检测给药45min后血浆中药物浓度,以恩替卡韦为内标,选用阳离子固相萃取柱除去血浆中的蛋白质。色谱柱为AcquitybenUPLC-C18,流动相为0.2%甲酸水溶液(含40mmo.lL-1醋酸铵)-乙腈=97:3,流速为0.25mL.min-1,柱温为40℃,电喷雾正离子(ESI+)源,监测离子对分别为质荷比(m/z)287.9→175.7(替诺福韦)和m/z277.9→151.7(恩替卡韦)。结果:替诺福韦检测浓度的线性范围为10～800ng.mL-1(r=0.9992),最低检测限为10ng.mL-1,回收率为(100.22±9.47)%～(102.76±4.99)%,日间、日内RSD均小于9.4%;给药45min后血浆样品中替诺福韦的平均浓度为819.2ng.mL-1。结论:该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,可用于血浆中替诺福韦的浓度测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的缬沙坦

目的:建立灵敏、快速的高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中缬沙坦浓度的方法,并用于人体药代动力学研究。方法:200μL的血浆样品经乙醚提取处理后,以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.2)为流动相,Diamonsil-C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)的方式进行检测,选择监测离子反应为m/z436.3→291.2(缬沙坦)和423.1→207.1(氯沙坦)。结果:缬沙坦在2.120~5 300 ng.mL-1浓度范围内线性关系良好,定量限为2.120 ng.mL-1,日内、日间精密度(RSD)均≤9.0%,准确度在0.9%以内,缬沙坦和内标氯沙坦的回收率分别为83.1%和79.4%。结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于缬沙坦的临床药动力学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中伊托必利的浓度

目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中的伊托必利浓度.方法:以舒必利为内标,选用液液萃取法,然后进行LC-MS/MS分析.色谱柱为Phenomenex Luna C18柱(150 mm×2.0 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol·L-1甲酸胺水溶液(含0.1%甲酸)(60:40),流速为0.2 mL·min-1,柱温40℃,进样量为10μL,质谱采用ESI正离子方式进行扫描,MRM方式检测,用于定量分析的监测离子为m/z 359.9→71.9(伊托必利)和m/z 343.0→112.2(舒必利).结果:本方法线性范围是0.336～688 ng·mL-1,r=0.999 3,最低定量限为0.336 ng·mL-1.绝对回收率均在80%以上,相对回收率在85%～115%之间,日内、日间RSD均<5%.结论:本方法灵敏、快速和稳定,可用于伊托必利血药浓度检测和药动学研究.     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中替加色罗的浓度

目的:建立人血浆中替加色罗浓度的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法:血浆样本经固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱提取处理后进行色谱分离,质谱条件为电喷雾电离源,采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z302.1→172.8(替加色罗)和m/z466→183.8(内标,西沙必利)。结果:血浆中替加色罗检测方法的线性范围为0.1~50 ng.mL-1,最低定量限为0.1 ng.mL-1。血浆中替加色罗的绝对回收率为99.4%~104.2%,日内及日间精密度分别低于5%和6%,符合生物样品分析要求。结论:本法灵敏,准确,可用于替加色罗的药动学及生物等效性的研究。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量

目的 建立同时测定肋柱花药材中5种活性成分含量的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）,流动相为甲醇-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为0.25 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL;离子源为电喷雾电离（ESI）,电离模式为ESI-（木犀草素、芒果苷）和ESI+（异荭草苷、獐牙菜苦苷、当药黄素）,多反应监测（MRM）模式,喷雾电压为3 500 V（正离子模式）和3 000 V（负离子模式）,雾化温度为300℃。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果 木犀草素、异荭草苷、獐牙菜苦苷、芒果苷、当药黄素的质量浓度分别在0.404 1～12.931 2 mg/L、0.392 2～12.550 4 mg/L、0.283 8～9.081 6 mg/L、0.305 5～9.776 0 mg/L、0.356 7～11.414 4 mg/L范围内与峰面积线性关系良好（R2≥0.999 0）;检测限分别为0.521 0,1.319 8,0.813 3,1....     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药材中的伏马毒素B_1和B_2

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定中药材中的伏马毒素B1和B2。样品用甲醇-水(80∶20)溶液提取,经免疫亲和柱净化后,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,通过C18色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式检测,内标法定量。伏马毒素B1和B2在0.5～500 ng.mL·1内线性关系良好。在4种不同基质5个加样水平的回收率实验中,伏马毒素B1的回收率为84.0%～96.1%,RSD为1.4%～7.6%;伏马毒素B2的回收率为86.3%～99.3%,RSD为1.2%～7.6%。自市售34种中药材样品中,选取10种中药材贮存于高温潮湿的条件中使其发霉,结果在上述发霉样品中有6个呈现阳性结果,其伏马毒素的总含量为82.4～2349μg.kg·1;在24种正常样品中有5种呈现阳性结果,其伏马毒素的总含量为102～729μg.kg·1。本文建立的分析方法灵敏可靠,适用于不同基质中药材中伏马毒素B1和B2的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛心浸粉中7种氨基酸的含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛心浸粉中7种氨基酸的分析方法.样品经超纯水提取,Thermo Accucore HILIC色谱柱(150mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1％甲酸水溶液-甲醇(95:5)溶液为流动相进行洗脱,流速为0.2 mL/min.采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式扫描、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测.7种氨基酸在各自质量浓度范围内相关系数(r)均大于0.99,线性关系良好,检出限和定量限均可满足测定要求,在不同添加水平下的回收率为90.2％～105.5％,且相对标准偏差均<2.0％(n=6).该方法简便快速,灵敏准确,适用于牛心浸粉中7种氨基酸的测定.