微乳法制备无机纳米材料的研究进展

综述了应用微乳技术制备无机纳米材料的研究现状,阐述了影响纳米微粒制备的主要因素,并提出了其发展方向.     

光激励发光材料 BaFCl : Eu 的制备及光电子能谱

研究了在不同反应气氛下合成的光激励发光材料ＢａＦＣｌ：Ｅｕ中稀土离子发光中心及发光性质．利用光谱和Ｘ射线光电子能谱的方法，研究了在不同条件下制备的样品ＢａＦＣｌ：Ｅｕ中稀土离子Ｅｕ的性质     

球形YBO_3：Eu（3＋）荧光粉的水热合成和光致发光性能

以表面活性剂CTAB为结构导向剂,在180℃下水热反应24h成功制备出均匀的球形YBO3：Eu3＋荧光粉.用X-射线（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）和光致发光光谱仪（PL）对样品进行了测试,结果表明,在球霞石结构的球状样品的形成过程中,CTAB与Y3＋的比值起到了关键作用,而且较高的退火温度（≥1100℃）会产生新相（Y3BO6）.PL结果显示,球形YBO3：Eu3＋颗粒相比传统固相法合成的块状样品具有较高的红撜比（R/O）,其发光强度在1000℃以内会随着退火温度升高而增强.     

Ca_8Zn（SiO_4）_4Cl_2：Eu~（2＋），Mn~（2＋）荧光体中Mn~（2＋）的晶晶学格位及Eu~（2＋）－Mn~（2＋）间能量传递

合成了Ｃａ８Ｚｎ（ＳｉＯ４）４Ｃｌ２：Ｅｕ（２＋），Ｍｎ（２＋）荧光体，对荧光体进行了结构和光谱的测试与分析．结果表明，Ｍｎ（２＋）优先占据四面体配位的Ｚｎ格位，Ｅｕ（２＋）－Ｍｎ（２＋）之间存在着有效的能量传递．     

Cu^2＋、Pb^2＋和Zn^2＋对大型潘的单一及联合毒性效应

重金属的复合污染毒性效应研究在生态环境评价中具有重要的实践意义．本研究以大型潘为试验材料,通过静水生物测试法,研究Cu^2＋、Pb^2＋和Zn^2＋三种金属离子对其的单一毒性及联合毒性效应．单一毒性实验结果表明,Cu^2＋、Pb^2＋和Zn^2＋对大型溢的毒性大小顺序为Cu^2＋〉Pb^2＋〉Zn^2＋联合毒性实验结果表明,Cu^2＋-Zn^2＋、Cu^2＋-Ph^2＋和Cu^2＋-Pb^2＋-Zn^2＋三组的联合毒性均表现为协同作用,Ph^2＋-Zn^2＋的联合毒性表现为拮抗作用．联合毒性与毒物的组合有关,与毒物配比和暴露时间没有关系．     

化学共沉淀法制备Ca_2MgSi_2O_7：Eu~（2＋）荧光粉

以Ca（NO3）2.4H2O、Mg（NO3）2.6H2O、Na2SiO3.9H2O、Eu2O3为原料,采用化学共沉淀法制备了Ca2MgSi2O7：Eu2＋绿色荧光粉.其激发光谱分布在300～480 nm波长范围,谱峰位于310～385 nm,可以被InGaN管芯产生的360～480 nm辐射有效激发;在430 nm激发...     

CaSiO3∶Eu３＋荧光粉的合成及光谱性质

利用高温固相法合成了CaSiO₃∶Eu^３＋荧光粉， 确定其最佳的合成条件为： 烧结温度1　200　℃； 烧结时间3　h； 助熔剂用量3％； 激活剂的配比为2％（摩尔分数）. 对合成样品进行了荧光光谱分析， 结果表明, 该荧光粉的光谱中609　nm处出现很强的发射峰， 归属为Eu^３＋5D₀→⁷F₂跃迁发射.     

Gd_2O_2S：Eu~（3＋）的荧光光谱及晶体场计算

在２１５００ｃｍ￣（－１）～１１５００ｃｍ￣（－１）区间内测量了红色荧光粉Ｇｄ＿２Ｏ＿２Ｓ：Ｅｕ的室温（３００Ｋ）乃低温（７７Ｋ）荧光光谱，认定了Ｇｄ＿２Ｏ＿２Ｓ：Ｅｕ￣（３＋）７７Ｋ的１２２条谱线和３００Ｋ的９６条谱线的跃迁属性．利用￣７Ｆ＿Ｊ的实验能级并考虑到中间耦合和Ｊ混杂效应，对Ｇｄ＿２Ｏ＿２Ｓ中Ｅｕ￣（３＋）的晶体场进行了计算。得到了７７Ｋ及３００Ｋ时的６个晶体场专数及晶体中的７个“自由离子能量”专数。拟合计算的均方差不大于１１ｃｍ￣（－１），初步指认了￣７Ｆ＿Ｊ各斯塔克能级的对称属性。     

红色Y2O2S:Eu3+磷光材料的沉淀法制备和发光性能研究

月沉淀法制备了Eu3+掺杂的Y2O2S磷光材料,测量并研究了掺杂不同物质的量的Eu3+离子的Y2O2S磷光材料的发射谱和激发谱.发射光谱对应了Eu3+离子5DJ(J=0,1,2,3)-7FJ(J=0,1,2,3,4)的特征发射,激发光谱主峰对应260,345,468,540 nm等,余辉时间(到人眼的最小亮度分辨率0.32 mcd/m2)可达1 h以上.     

一维半导体纳米材料的制备及表征

本介绍了半导体纳米材料和常规的半导体材料的不同性能，对其常用的制备方法做了简要的描述和比较，同时给出了常规的表征方法。     

ZnB2O4 ∶Eu3+,Yb3+的发光性质及能量传递

采用高温固相法制备ZnB₂O₄ ∶Eu³⁺,Yb³⁺近红外发光材料, 通过X射线衍射(XRD)和荧光光谱研究其制备条件及Eu³⁺和Yb³⁺掺杂对材料发光性能的影响, 并考察了反应时间及Eu³⁺和Yb³⁺掺杂摩尔分数对发光强度的影响. 实验结果表明, ZnB₂O⁴ ∶]Eu³⁺,Yb3+材料中的近红外发光是通过Eu³⁺和Yb³⁺间的能量传递实现的.     

Y2O3：Eu^3＋电荷迁移激发光谱的纳米效应

利用低温燃烧法合成Y2O3：Eu^3＋体相及纳米粉体材料,通过XRD图谱和电荷迁移（CT）激发光谱测定粉体的平均尺寸、电荷迁移能及CT激发光谱能量跨度。在理论分析与实验验证的基础上,探讨Y2O3：Eu^3＋发光材料的纳米化对电荷迁移（CT）激发所需电荷迁移能的影响。结果表明：在Y2O3：Eu^3＋材料发光中心CT激发的谐振子模型中,发光中心的振动频率ω（基态）及ω’（CT态）将随材料纳米尺寸的下降而下降;CT激发光谱能量跨度Espan以及CT激发中发光中心所获得的振动能量Evib将随CT态振动频率ω’的下降而下降;此外,基于发光中心零声子电荷迁移能Ezp以及发光中心振动能量Evib随Y2O3：Eu^3＋纳米尺寸的下降幅度,求得CT激发所需电荷迁移能ECt的变化幅度,所得结果与实验测量值基本相符。该文揭示了Y2O3：Eu^3＋材料纳米化后CT激发能的下降以及CT激发光谱能量跨度的收缩机理,具有一定的理论和实际意义。     

NaGdF4：Eu^3＋的水热合成、相变与发光性质

用水热法制备了NaGdF4：Eu3＋（0.5 mol%）发光材料,并研究了退火温度对NaGdF4：Eu3＋的结构和发光性质的影响。X-射线粉末衍射（XRD）结果表明：水热合成得到六方相的NaGdF4,在空气氛的条件下,NaGdF4从六方相到立方相的相转变温度为～650℃.扫描电镜（SEM）的结果显示：具有六方相结构的NaGdF4：Eu3＋发光材料的粒径为200～300nm.荧光光谱（PL）的结果表明：具有六方相结构的NaGdF4：Eu3＋粉末样品的特征发射为Eu3＋5 D0→7F2（615nm）跃迁发射。     

Eu~(3+)掺杂纳米TiO_2的制备及光催化性能的研究

通过溶液法制备了不同铕(Eu3+)掺杂量Ti O2纳米颗粒(Eu3+/Ti O2),利用XRD、TEM、XPS对其进行了表征.在可见光照射下,以光催化降解常用的工业染料为目标反应,探讨了Eu3+掺杂量、催化剂用量、溶液p H值和催化剂重复利用对催化活性的影响,以优化光催化条件.结果表明:煅烧温度为500℃,Eu3+/Ti O2光催化剂晶型为锐钛矿型,其晶粒尺寸为14 nm;Eu3+离子的最佳掺杂摩尔比r(Eu3+︰Ti O2)=3%,样品加入量为1.25 mg/m L,p H=10.75时样品光催件性能最佳;其3次循环降解甲基紫,60 min内降解率仍保持在约96%,说明Eu3+/Ti O2光催化剂具有良好的稳定性.     

YVO_4:Eu~(3+),Bi~(3+)纳米荧光粉沉淀合成及发光性质

采用沉淀法合成YVO4:Eu3+,Bi3+纳米晶.研究掺杂不同Bi3+浓度的YVO4:Eu3+纳米荧光粉在不同温度下的性质.分别采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及荧光光谱仪对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行测试.结果表明:合成的荧光粉均为四方相YVO4,形貌呈规则的形状.Bi3+掺杂没有改变荧光粉的形貌.特征发射峰来自于Eu3+的5D0→7FJ跃迁,Bi3+掺杂改变了激发谱峰位,而且使得激发带有一定程度的展宽,同时Bi3+对Eu3+有敏化作用,在适量的浓度范围内纳米荧光粉的发光强度增强.     

由纳米管自组装成花状,管状,球状Y2O3:Eu3+的可控合成

在没有任何模板剂的条件下,通过水热法将Y(OH)CO3纳米片自组装卷曲并经后期退火得到单分散的花状Y2O3.通过调节Y(CH3COO)3的浓度,我们得到了长约150 nm、直径40 nm左右且分散均匀的Y2O3纳米管及粒径在30nm左右的单分散Y2O3纳米球.Eu3+引入并没有影响其形貌.在紫外光的激发下,花状及球状的Y2O3:0.05Eu3+样品均显示强的红光发射,对应于Eu3+的特征峰.     

红色荧光粉YAlO3:Eu3+Cu+的制备和发光特性

研究了化学沉淀法制备YAP:Eu3+Cu+荧光粉,得到适宜工艺参数.用XRD和PL谱分别表征前驱体的晶体结构和荧光粉的荧光特性.前驱体的焙烧温度为1 200℃,焙烧时间为2 h;Eu3+的适宜掺杂浓度为3%,而且在398 nm紫外光激发下荧光粉呈现红色光谱,这是由于Eu3+的4fn电子组态内5D0→7FJ(J=0～4)的跃迁发射,由5D0→7F2的发射特性和发射强度表明Eu3+主要处于非反演对称中心.Cu+增强了YAP:Eu3+的发光强度是因为Cu+→Eu3+之间的能量传递,Cu+对Eu3+有敏化作用.     

交联羧甲基罗望子胶对Cd2+的吸附研究

以罗望子胶原粉(TKP)为基料,氯乙酸钠(SMCA)为羧甲基醚化剂,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂制备了取代度(DS)为0.42,0.64和0.88的3种交联羧甲基罗望子胶(CCMTKP),探究其对水溶液中Cd2+的吸附行为。结果表明:适宜吸附的pH值范围为2~6;吸附剂较佳用量为0.5%(质量分数);3种CCMTKP对Cd2+的吸附在15min内达到平衡,遵从二级动力学方程;吸附符合Langmuir等温吸附,CCMTKP对Cd2+的最大吸附量为64.10mg/g;再生后的CCMTKP吸附性能良好,脱吸附率高,有望作为Cd2+的吸附剂使用。     

固体汞电极平行催化伏安法测定痕量亚铁离子

研究固体汞电极线性扫描伏安法测定痕量亚铁离子(Fe2+)的分析方法。在pH值为5.2的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,亚硝基R盐(NRS)与Fe2+形成络合物,H2O2存在时,在固体汞电极上产生灵敏的还原峰,峰电位-1.3V。峰电流与Fe2+的浓度在5.6×10-7～2.0×10-4g/L范围内呈线性关系,检出限1.5×10-7g/L。NRS中的-NO在电极上得2e-还原为中间物质-NHOH。当溶液中存在H2O2时,H2O2可以迅速将其又氧化成-NO,从而形成灵敏的带吸附性质的平行催化体系。该方法灵敏度高,简便快捷,成本低廉,而且使用安全。