中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

目的 :建立中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相含量测定方法 ,提出特征性有效成分哈巴俄苷的含量限度建议。方法 :Ultrasphere 5 μmODS分析柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相为乙腈和 1%醋酸水溶液 ,线性梯度洗脱 (2 0∶80→ 5 0∶5 0 ) (2 0min) ,流速为 1mL·min 1,室温 ,检测波长为 178nm。结果 :哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为 97 13%和 99 38% ,RSD分别为 0 80 %和 0 5 1% ,全国 2 0份商品饮片和 8份不同产地完整药材中哈巴俄苷含量为 0 0 41%～ 0 0 6 8%。结论 :本文方法快速、简便、准确 ,可用于玄参质量控制。建议玄参中哈巴俄苷含量应不低于 0 0 5 %。     

15个产地玄参中哈巴苷与哈巴俄苷含量测定

目的 建立HPLC法同时测定玄参中哈巴苷、哈巴俄苷的含量.方法 采用HPLC-PDA法测定,固定相采用Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈–0.03％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长210、280 nm.结果 哈巴苷、哈巴俄苷分别在0.1020～0.5100 mg/ml(r...     

玄参中哈巴苷的制备方法研究

目的 优选玄参中哈巴苷的制备工艺。方法 运用正交试验法,以哈巴苷提取量为指标,优化玄参中哈巴苷的提取方法;采用大孔吸附树脂法,以哈巴苷吸附-解吸率为指标,确定最佳树脂型号,优化其富集工艺;采用柱色谱法,通过对固定相、洗脱剂、上样量、色谱柱径高比、洗脱体积的考察,优化哈巴苷的纯化工艺。结果 提取工艺为玄参药材加10倍量水提取3次,每次1.5 h;富集工艺为采用SP825大孔吸附树脂柱色谱,上样液浓度为生药0.07 g·mL^-1,树脂柱径高比为1：6,吸附流速为1.0 mL·min^-1,最大比吸附量为0.40 g·mL^-1;纯化工艺为采用硅胶柱色谱法,上样量为样品：硅胶（1：70）,径高比为1：15,洗脱剂为氯仿-甲醇（4：1,2：1）,洗脱体积为氯仿-甲醇（4：1）洗脱2个柱体积、氯仿-甲醇（2：1）洗脱1个柱体积,再用C₁₈色谱柱（径高比1：9）纯化。结论 所建立的工艺制备效果良好,操作简单,重复性好,制备得到的哈巴苷纯度>98%,且得率较高,可用于批量生产,为玄参的进一步应用与产品开发提供参考。     

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

目的:确定使用高效液相色谱法(HPLC)检测中药玄参中含有的哈巴俄苷以及肉桂酸的实际实验步骤,从而确定哈巴俄苷以及肉桂酸在中药玄参中的实际含量.方法:使用规格250mm×4.6mm产于Ultrasphere公司的ODS分析柱(5μm),使用1%醋酸水溶液以及乙腈作为提取需要的流动相,对提取物进行20min的线性梯度洗脱,从20:80的比例到50:50的比例,控制液体的流动速度在1mL·min-1,所有提取过程在室温下进行,使用278nm波长进行检测.结果:哈巴俄苷浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为1.25~105.0μg·mL-1;肉桂酸浓度与峰面积呈现良好线性关系的浓度范围为0.80~50.00μg·mL-1.哈巴俄苷溶液以及肉桂酸溶液在4d内可以保持浓度不变.30:70的甲醇-水溶液30min超声提取哈巴俄苷和肉桂酸效果最佳.玄参商品饮片中哈巴俄苷的含量位于0.080%~0.243%,肉桂酸的含量位于0.020%~0.052%.玄参完整药材中哈巴俄苷的含量位于0.043%~0.216%,肉桂酸的含量位于0.026%~0.067%.哈巴俄苷与肉桂酸的5次平均回收率分别为99.85%和99.80%,RSD分别为0.63%和0.62%.结论:使用高效液相色谱法检测玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量准确、可靠、快速、简便,玄参中哈巴俄苷含量应该高于0.04%.     

大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷的研究

目的 比较几种不同型号的大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷的性能,为利用大孔吸附树脂纯化荷叶中黄酮苷优选出最佳工艺条件.方法 以荷叶中黄酮苷的醇提液为样本,分别在D-101、D-4020、AB-8、NKA-9型4种树脂上进行平行吸附试验,采用不同浓度的乙醇进行梯度洗脱,比较其吸附与解吸附性能,来选择最佳方案,确定方法的可行性.结果 树脂型号和乙醇浓度对提纯效果都有重要影响,其中乙醇浓度影响最大,采用梯度洗脱能提高荷叶中黄酮苷的纯化产率.结论 用大孔吸附树脂法纯化荷叶中黄酮苷可行.     

大孔吸附树脂分离纯化肉苁蓉中苯乙醇苷工艺研究

目的 筛选富集肉苁蓉中苯乙醇苷的最佳树脂和工艺条件,使分离纯化工艺达到最优化。方法 选择7种大孔吸附树脂(AB-8、DM301、DM130、D1400、DA-201、HPD-100、D-101-I),通过树脂对苯乙醇苷的静态吸附和解析能力,筛选出最佳树脂,再通过树脂的静态特性和动态特性的筛选优化工艺。结果 DA-201的吸附解析最佳条件为：上样流速为1.5 mL·min-1,洗脱剂为90%的乙醇。按最佳工艺苯乙醇苷的纯度由25.1%上升为51.2%。结论 该法简便、可行,为肉苁蓉中苯乙醇苷的纯化提供了参考。     

大孔吸附树脂法对天麻中天麻苷和总苷的分离纯化

目的：研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化天麻中天麻苷和天麻总苷的工艺条件及参数。方法：以天麻苷和天麻总苷的吸附量和洗脱率为考察指标，研究大孔吸附树脂分离纯化的吸附性能和洗脱参数。结果：AB-8树脂对天麻苷吸附容量为7．32mg·g^-1、对总苷吸附容量为16．25mg·g^-1，洗脱率分别为天麻苷96．77％、天麻总苷96．25％，终产品中天麻总苷的纯度可达18．96％。结论：采用本法分离纯化天麻中天麻苷和总苷是可行的。     

大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分

应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法．对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水（起始浓度50％，V／V）为洗脱液对母液进行梯度洗脱，达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的，然后分别选择正己烷：乙酸乙酯：甲醇：水（5：6：6：5）和石油醚：甲醇：丙酮：水（3：1：3：2）为两相体系，以上相为固定相，下相为流动相对富集部分进行分离纯化。用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定。结果表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分，得到纯度97％以上的单组分，收率可达80％以上，初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E，另一个可能为环孢菌素的未知组分。     

浙江产玄参不同采收季节哈巴俄苷和肉桂酸含量变化分析

目的:测定浙江产栽培玄参不同采收期、不同植物部位以及不同采收期野生玄参主根中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.方法:Zorbax ODS分析柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈和1%醋酸水溶液线性梯度洗脱 (20:80:50:50) (20 min),流速为1 ml·min-1,室温,检测波长为278 nm.结果:哈巴俄苷与肉桂酸回收率分别为97.7%和102.3%,RSD分别为0.68%和1.93%.测定了浙江产16份玄参样品中哈巴俄苷和肉桂酸的含量.结论:野生玄参和栽培玄参的次生代谢产物累积的周期不同,11月份采收的野生玄参中哈巴俄苷的含量比较高;而9月份采收的栽培玄参中哈巴俄苷的含量比较高.根茎、子芽也可以考虑作为玄参的药用部位.     

HPLC法同时测定玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸的含量

目的建立玄参破壁粉粒中哈巴俄苷和肉桂酸含量的HPLC方法。方法色谱柱为GRACEcm（250mm×4．6ram,5pm）,以甲醇-1％冰醋酸水系统为流动相（梯度洗脱）,检测波长280nm,流速1mL·min-1,柱温30℃。结果哈巴俄苷和肉桂酸在线性范围内（7．15～715和5～550μg·mL-1）标准曲线呈良好的线性关系,回收率（n=6）分别为97．15％和101．22％,RSD分别为0．46％和1．52％。方法结论本方法简便、快速、准确可靠,可用于控制玄参破壁粉粒的质量。     

高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定香砂养胃丸中橙皮苷的含量测定方法。方法 :色谱柱为Zorbaxl C18,流动相为乙腈-2%醋酸溶液(20:80),检测波长283nm,流速为1.0mL﹒min-1。结果:橙皮苷进样量在10.126～101.260μg.mL-1范围内线性关系良好(Y=6.5472×104x+9.6814×104,r=0.9998,n=6)。橙皮苷的平均回收率为99.63%,RSD为0.69%(n=6)。结论:该法简便、准确,重现性好,可作为香砂养胃丸的质量控制方法。     

利用大孔树脂从葛根中分离纯化总黄酮

目的筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使纯化工艺达到最优。方法采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量,研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果 SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0.5 g·mL-1(相当于原生药)、pH为5 -6、以2 BV·h-1速率进行上样,上样量为60 BV,以5 BV的70%乙醇、2 BV·h-1的流速进行洗脱,效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮的含量可达80%以上。结论大孔吸附树脂SP70分离纯化总黄酮效果较好,适合工业生产。     

MECC法测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量

用胶束电动毛细管色谱法以尼泊金丙酯为内标物测定玄参中哈帕酯苷和安格洛苷C的含量。色谱条件 :75 μm × 10 0cm毛细管柱 ;分离用缓冲液为 10 0mmol/L胆酸钠含 10 %乙腈和2 0mmol/L磷酸二氢钠 ,用 2 0mmol/L硼砂调节 pH 7 5 ;运行电压2 5kV ;温度 2 5℃ ;重力进样 ,时间5s ;检测波长 2 80nm。哈帕酯苷和安格洛苷C的平均回收率分别为 (10 2 5± 3 5 ) %和 (10 2 3±2 2 ) %。本法操作简便 ,结果准确     

玄参HPLC指纹图谱的比较研究

目的:建立HPLC指纹图谱测定方法,分析测定玄参商品饮片和不同加工方法制成的玄参饮片的指纹图谱。方法:色谱条件为Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.025%磷酸水溶液和乙腈梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1 mL.min-1,柱温25℃。结果:发现16个色谱峰为玄参商品饮片的共有峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围。指纹图谱的数据表明,20批玄参饮片相似度为0.488～0.929,质量差异较大;不同加工方法制成的玄参饮片化学成分差异较大,提示先润后切和先蒸后切加工的玄参质量有差异。结论:玄参HPLC指纹图谱测定是评价玄参药材及饮片质量的较好方法。     

高速逆流色谱法分离制备红霉素中的红霉素A及红霉素B

应用高速逆流色谱法,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5:5:5:5)为两相溶剂系统,从红霉素中分离制得红霉素A和红霉素B,纯度分别为98.18%和99.05%。     

高速逆流色谱法分离黄芩中总黄酮的研究

目的:建立一种快速分离黄芩中总黄酮的方法。方法:运用高速逆流色谱(HSCCC)法进行分离,提取溶剂为二氯甲烷-乙醇-水(7:3:1,V/V/V),上相(二氯甲烷)作固定相,下相(乙醇-水)作流动相,流速为10mL·min-1,转速为855r·min-1,进样量为10mL;采用高效液相色谱法测定总黄酮含量。结果:分离得到的总黄酮含量可达到98.8%,1g黄芩能分离得到178mg黄芩苷。结论:该方法简便、易行,可作为黄芩中总黄酮的分离方法。     

大孔吸附树脂分离纯化延胡索总生物碱

目的用大孔吸附树脂对延胡索总生物碱进行分离纯化研究。方法以总生物碱的吸附量和解吸附率为考察指标,选择纯化工艺。结果D101型大孔吸附树脂对延胡索生物碱具有较大吸附量。洗脱方法为先以纯水除去杂质,再以0.2mol·L-1盐酸50%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论用本法分离纯化延胡索总生物碱简单、可行。     

高速逆流色谱技术制备石杉碱甲单体

目的从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果以n-Hexane/n-BuOH/H2O(4∶1∶5,V/V/V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6%(HPLC)的石杉碱甲单体。结论利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。     

AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的研究

目的 考察AB-8大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺条件及其参数.方法 以总黄酮回收率为指标,采用单因素试验及正交试验,对大孔树脂分离纯化柿叶总黄酮的工艺进行优化,并对比分离前后总黄酮的纯度.结果 优化的工艺条件,上样量为150 mg,上样质量浓度为3.75g/L,上样药液pH为5～6,乙醇洗脱浓度为80％,乙醇洗脱速率为1 BV/h.平均总黄酮回收率达到89.54％,分离后纯度提高到43.38％.结论 用该工艺条件对柿叶总黄酮进行分离纯化,成本较低,分离效果好,可为工业生产提供参考.