Fe/Zr柱撑蒙脱石制备方法及其层间结构特征对比研究

用两种不同的方法制备聚合羟基Fe/Zr柱撑蒙脱石,一是(a组)先将钙基蒙脱石用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有机改性得到有机柱撑蒙脱石,然后用不同摩尔比的聚合羟基Fe/Zr阳离子进行柱撑反应,制得Fe/ZrCTAB柱撑蒙脱石;二是(b组)先将钙基蒙脱石钠化再制备Fe/Zr柱撑蒙脱石的方法。将制得的柱撑蒙脱石在500℃下焙烧4h,并利用X射线衍射分析﹑热重及傅里叶红外光谱分析、N2吸附测比表面积,研究合成产物的层间结构特性。结果表明:钠化的蒙脱石和有机改性的蒙脱石制得的聚合羟基柱撑蒙脱石具有明显不同的特性,用CTAB改性的蒙脱石制备的柱撑蒙脱石的聚合羟基金属阳离子柱撑均匀,层间结构均一,且经过焙烧的柱撑蒙脱石都具备较好的稳定性;由钠化的蒙脱石制得的聚合羟基柱撑蒙脱石的层间距较大,具有丰富的层状纳米结构和高比表面积。     

羟基铁柱撑蒙脱土制备过程热力学

从热力学角度研究羟基铁在蒙脱土上的插层过程.羟基铁插层蒙脱土的平衡柱撑量与液相平衡浓度的关系符合Langmuir模型.实验条件下羟基铁插层蒙脱土是一个吸热、熵增加、自由能减少的柱撑过程,柱撑焓为17 646.5 J·mol-1,柱撵熵为67.7 J·K-1·mol-1,在40～80℃,柱撑自由能的数值为-3 553.8～-6 261.8 J·mol-1,由柱撑焓数值的大小推测羟基铁与蒙脱土为氢键结合.     

柱撑粘土合成柱化机理及应用研究进展

柱撑粘土是一种独特的二维类沸石材料，通常由大的水解无机金属阳离子与粘土层间的补偿阳离子电荷进行离子交换后在高温下脱水、脱羟基后制备而得。柱撑粘土由于其具有大的比表面积、孔容及层间距而被作为新型固体酸催化剂和吸附材料得到了越来越多的关注。概述了柱撑粘土的制备、柱化机理及作为石油催化材料和吸附功能材料的应用。     

Zr/Al基柱撑蒙脱石的热行为

采用X线衍射分析、红外光谱分析以及氮气吸附-脱附分析等方法对Zr/Al基柱撑蒙脱石及其热处理(300～700 ℃)产物进行研究.研究结果表明:随着热处理温度升高,Zr/Al基柱撑蒙脱石的结晶程度变差;柱撑蒙脱石层间聚羟基阳离子柱撑剂发生脱水脱羟基反应,柱撑剂中的质子进入Al-O八面体层,与Si-O-Al键反应形成了Si-OH和Al-OH键;在500 ℃时,Zr/Al基柱撑蒙脱石热稳定性较强;当温度达到600 ℃以上时,柱撑蒙脱石脱水脱羟基本完全,比表面积大幅度减小,层结构遭到严重破坏,(001)面网间距从1.927 8 nm减小至 1.385 2 nm,比表面积从177.90 m2/g减小到85.19 m2/g,而平均介孔孔径则从4.172 nm增至8.592 nm.     

煅烧钛柱撑粘土的孔结构及光催化活性

对不同条件下煅烧得到的TiO2柱撑粘土进行N2 吸附、IR、SEM分析 ,研究了煅烧后TiO2 柱撑粘土的结构及特征 .结果表明 ,煅烧过程中TiO2 柱撑粘土的比表面积、孔体积、孔径分布及硅酸盐片层的有序程度等特征主要与煅烧温度有关 ,而煅烧时的保温时间对它们的影响很小 .TiO2 柱撑粘土煅烧至 5 0 0℃即可表现出光催化活性     

氧化铝柱层状镧钛酸盐制备条件的研究

采用分步交换法制得铝聚合离子柱层状镧钛酸盐，通过在空气中焙烧得到了氧化铝柱层状镧钛酸盐．采用ＸＲＤ和比表面及孔径分布测定等方法研究了合成条件对产物的层间距、热稳定性及比表面的影响．     

新型层柱微孔材料ZnAl—GaW9M3的合成,表征及催化活性研究

采用水热合成与离子交换方法合成了不同过渡金属三取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多阴离子ＧａＷ９Ｍ３（Ｍ＝Ｆｅ３＋、Ｃｕ２＋、Ｃｏ２＋、Ｚｎ２＋）柱撑粘土．元素分析、ＸＲＤ和ＩＲ对产物的组成和结构测试表明，杂多阴离子被嵌入粘土层间后仍保持原有的Ｋｅｇｇｉｎ结构，而粘土的层间距却从０．８９ｎｍ增大到１．４６±０．０１ｎｍ．ＥＳＲ结果则表明ＧａＷ９Ｃｕ３进入层间后，由于层板的影响，ＣｕＯ６八面体中的ＣｕＯ键的离子性有所增强．催化实验显示柱撑粘土对合成邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）的酯化反应具有较高的催化活性     

新型层柱微孔材料ZnAl-XW_9Cu_3(X=Si~(4+),Ga~(3+))的合成、表征及其酯化活性研究

采用水热合成与离子交换法，合成了过渡金属铜三取代的Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多阴离子ＸＷ９Ｃｕ３（Ｘ＝Ｓｉ４＋，Ｇａ３＋）柱撑ＺｎＡｌ型硝酸根阴离子粘土．元素分析、ＸＲＤ和ＩＲ对产物的组成和结构测试结果表明，被嵌入到阴离子粘土层间的杂多阴离子仍保持其原有的Ｋｅｇｇｉｎ结构，而阴离子粘土的层间距却从０８９ｎｍ增大到１４６ｎｍ．ＥＳＲ结果表明，ＧａＷ９Ｃｕ３进入粘土层间后，由于层板的影响，ＣｕＯ６八面体中Ｃｕ—Ｏ键的离子性有所增强．催化实验结果表明，柱撑产物对乙酸与正丁醇的酯化反应具有较高的催化活性和极高的选择性．     

铬铝基柱撑蒙脱石的制备与孔道结构

以钠基蒙脱石为原料,采用取代法合成铬铝柱化剂,并用湿法工艺制备铬铝基柱撑蒙脱石,研究不同Cr与Al物质的量比和pH对柱撑蒙脱石制备的影响。研究结果表明:当Cr离子与Al离子物质的量比为2:1、加入100mL浓度为0.4mol/L NaOH时,可得到(001)层间距达2.0535nm的铬铝基柱撑蒙脱石,铬铝二元聚合羟基阳离子与钠基蒙脱石之间发生离子交换反应,进入膨胀的蒙脱石层间;铬铝柱撑蒙脱石的基本结构在离子交换过程中并没有发生改变,且发现铬氧八面体,但未发现铬氧四面体,铬离子倾向于以铬氧八面体的形式进入铬铝基柱撑蒙脱石层间;铬铝基柱撑蒙脱石的比表面积为170.4m2/g,孔容为0.1841cm3/g,介孔平均孔径为3.840nm,说明铬铝基柱撑蒙脱石比钠基柱撑蒙脱石、铝基柱撑蒙脱石和铬基柱撑蒙脱石具有较大的比表面积、较大的微孔和较小的介孔,铬铝柱撑蒙脱石是一种有用的催化和吸附材料。     

铝柱撑蒙脱土的制备与表征

以几种来源不同的蒙脱土为原料,在柱撑了羟基铝之后,用比表面积分析(BET)法、红外光谱(IR)法、X射线衍射(XDR)法等对柱撑后的蒙脱土进行了表征。结果表明,制备出的柱撑蒙脱土与原蒙脱土相比,比表面积、层间距都明显增大,但柱撑后的蒙脱土碳含量明显降低。     

分光光度法测定微量铂（Ⅳ）的高灵敏显色反应及其应用研究

研究了２－（３，５－二氯－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯胺（３，５－ｄｉＣｌ－ＰＡＤＭＡ）光度法测定铂（Ⅳ）的最佳条件．结果表明，在ｐＨ３．２５～５．２５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，铂与试剂在沸水浴中加热２５ｍｉｎ后能形成稳定的蓝色配合物，加入无机酸及乙醇后转变为绿蓝色，其最大吸收波长位于６３４ｎｍ，表观摩尔吸光系数高达１．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．以ＥＤＴＡ为掩蔽剂，较大量的常见金属离子不干扰测定．铂含量在０～１２μｇ／１０ｍＬ范围内符合比尔定律．方法已应用于催化剂中微量铂（Ⅳ）的测定．     

层间组装TiO2蒙脱土的制备及其用于汽油脱硫过程的研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2柱撑蒙脱土,并将样品用于FCC汽油的脱硫。利用XRD、SEM、N2吸附/脱附和FT-IR分析技术对制备样品进行表征。考察了钛酸丁酯与Na-MMT的比例以及焙烧温度对样品结构和脱硫性能的影响。TiO2柱撑蒙脱土的比表面积为100~215m2/g,平均孔径为4.0~7.0 nm,总孔容为0.15~0.22 cm3/g。硫容量达到1.65 mg/g,是400℃焙烧原土硫容量的2倍。     

酸改性高岭土的结构与性能的研究

通过高温煅烧处理龙岩高岭土,再经盐酸抽提改性可以制备酸活白土.采用XRD、BET、IR等方法研究了酸改性后酸活白土的结构和性能.实验表明,适量浓度的酸处理有利于增加高岭土表面酸的数量,且使所得酸活白土的平均孔径有所提高,孔分布更为集中,孔洞数量和比表面积大大增加.     

多孔氧化镍纳米片的制备及其磁性能研究

采用水热合成法制备了大孔径和小孔径两种多孔氧化镍纳米片.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、全自动比表面及孔隙度分析仪以及超导量子相干磁强计等对它们的形貌、晶体结构、比表面积以及磁性能进行了表征,并且探讨了这两种不同孔径氧化镍纳米片的形成机制.研究结果显示:这两种多孔NiO纳米片在55 K和300 K温度下都呈现类铁磁性,而小孔径NiO纳米片显示具有更高的饱和磁化强度,这可能是由于小孔径氧化镍纳米片拥有较大的开孔密度和比表面积,表面缺陷增多导致其表面自旋无序度增加,超反铁磁性效应更加显著.     

粘胶基活性碳纤维的微观结构

分析了在真空设备中经碳化活化工艺制备的粘胶基活性碳纤维 (ACF)的微观结构。X-射线衍射 (XRD)分析了 ACF的晶体结构 ,结果证实所制备的 ACF为类石墨微晶结构 ,得到了微晶结构参数 ;借助扫描电镜 (SEM)观察了粘胶纤维、ACF的横截面和纵向外观形貌 ;氮吸附法 (BET法 )研究了 ACF的孔结构 ,测定出制备的 ACF比表面积为 1717m2 / g,孔径分布为 92 %的孔径 <2 nm。     

粘胶基活性碳纤维的微观结构

分析了在真空设备中经碳化活化工艺制备的粘胶基活性碳纤维(ACF)的微观结构。X-射线衍射(XRD)分析了ACF的晶体结构,结果证实所制备的ACF为类石墨微晶结构,得到了微晶结构参数;借助扫描电镜(SEM)观察了粘胶纤维、ACF的横截面和纵向外观形貌;氮吸附法(BET法)研究了ACF的孔结构,测定出制备的ACF比表面积为1 717 m2／g,孔径分布为92%的孔径＜2 nm。     

KIT-6分子筛负载TiO2对罗丹明B光催化降解性能研究

通过溶胶-凝胶法制备不同含量的TiO2/KIT-6催化剂,并用XRD,N2吸附,TEM,FI-IR进行表征.负载材料中TiO2的晶型为锐钛矿相,负载材料的比表面积和孔体积随其中TiO2负载量的增加而减小,TiO2的平均粒径随其负载量的增加而增大.以罗丹明B为降解物进行降解实验并对不同TiO2负载量,重复使用率上对催化剂活性进行研究.结果表明:罗丹明B的光催化降解反应遵循一级反应动力学,550℃煅烧条件下制备的30%TiO2/KIT-6的催化活性最高.0.01g的催化剂对70mL的浓度为20mg/L的罗丹明B在25min的降解率达到94.5%.     

不同介质下羟基铝交联蒙脱土及其产物性能的研究

分别在NH_4OH和NaOH介质中用羟基铝低聚物交联临安土和累托石。结果表明,二种介质中均能制得交联产物,且NH_4OH介质中交联物的表面酸性、异丙苯裂解活性均高于NaOH介质中的交联产物。从而体现了NH_4OH介质中交联的优越性。     

钛交联粘土在C3H6选择性催化还原NOx中的应用研究

 从钠基土合成了钛交联粘土(Ti-PILC).以交联粘土作为载体负载Cu,考察了对₃H₆选择性还原(SCR)NO反应的催化活性.Cu/Ti-PILC显示了很好的低温活性.Cu的负载方法影响催化剂活性.还研究了Ti-PILC负载其他金属(Fe/Ti-PILC,Ce/Ti-PILC,Zn/Ti-PILC,Co/Ti-PILC,Ag/Ti-PILC,Ni/Ti-PILC)催化剂的催化活性.用N2吸附脱附等温线和孔径分布考察了交联过程及铜的负载对粘土结构的影响.     

不同制备pH值对纳米Co_3O_4光催化脱色性能的影响

采用并流沉淀法在不同pH值下制备了纳米Co3O4,用X-射线衍射(XRD)、比表面(BET)、扫描电镜(SEM)和热重-差热(TG-DTA)对所制备的材料进行了表征。以甲基橙为模拟污染物,考察了纳米Co3O4光催化脱色性能。实验结果表明:不同制备pH值对Co3O4表面参数,形貌,晶粒大小、热分解行为及光催化脱色性能影响显著。pH控制在8.5左右时所制备纳米Co3O4具有最高的比表面、最低的孔径、最小的粒径和最好的光催化活性,光照1小时对甲基橙溶液的脱色率达到40%。