不同产地冬虫夏草HPCE的指纹图谱分析

为掌握我国传统名贵中药材冬虫夏草的安全性和真实性,利用高效毛细管电泳技术,高纯水为溶剂回流提取待测冬虫夏草有效成分,以18~8 mmol/L硼砂-磷酸氢二钠混合溶液为分离缓冲溶液,选择18.0 kV分离电压和265 nm检测波长对不同产地的冬虫夏草进行了HPCE的指纹图谱采集。通过指纹图谱分析为不同产地冬虫夏草质量评价提供依据。     

枳实药材的色谱-质谱联用指纹图谱

采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。     

色谱指纹图谱识别的人工神经网络方法对比研究

将反传人工神经网络、径向基人工神经网络和自组织竞争人工神经网络方法用于清热解毒口服液色谱指纹图谱的解析。建立了清热解毒口服液色谱指纹图谱三种人工神经网络模型,采用留一法评价三种网络的学习能力,结果表明,与反传人工神经网络和径向基人工神经网络相比,自组织竞争人工神经网络有更强的自学习能力和泛化能力。     

关于精细化工中间体色谱指纹图谱的思考

建议借鉴中药指纹图谱的经验,以杂质组学的研究方式,建立精细化工中间体的色谱指纹图谱,将其作为控制中间体质量的一个关键指标。阐述了色谱指纹图谱在中间体的研发、生产、贸易等各环节的重要地位,指出指纹图谱是发展中国精细化工的有效保障。探讨了建立中间体色谱指纹图谱的可行性,并介绍了建立中间体指纹图谱的步骤和技术要素。     

气相色谱指纹法鉴别溢油污染源

本文通过模拟溢油风化实验,总结出了溢油在风化后各组分的变化规律,建立了气相色谱法指纹法鉴别溢油污染源的方法,并引入了统计学的相关系数方法来检验样品之间的相关性.并通过实际应用考察了本方法的准确性和实用性.     

胡蜂酒薄层色谱和高效液相色谱法指纹图谱研究

建立了胡蜂酒TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱,为其质量控制提供专属性更好的测试方法。以正丁醇-甲酸(体积比50∶1)作为展开系统,展距13 cm,茚三酮试液为显色剂建立薄层色谱图。采用HPLC法,在色谱条件为：AgilentC₁₈(Φ4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,乙腈-0.1 mol/L醋酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温30℃建立指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析,指纹图谱进行主成分分析和聚类分析。研究建立了胡蜂酒的TLC鉴别方法和HPLC指纹图谱,确定19个共有色谱峰,方法学验证结果符合指纹图谱相关要求。结果显示,该方法简单、可靠,可用于胡蜂酒的鉴别和质量控制。     

连花清瘟胶囊挥发性成分的吹扫捕集-气相色谱/质谱的指纹图谱研究

建立了连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用吹扫捕集对挥发性成分进行自动萃取富集,吹扫时间11 min,吹扫温度40℃,脱附时间2 min,脱附温度190℃;采用气相色谱质谱(GC-MS)全扫描模式下进行检测,色谱柱DB-624 (60 m×0.32 mm, 1.4μm),进样口温度200℃,分流比为30∶1,柱流量1.5 mL/min,升温程序初始温度为38℃,保持1.8 min,以10℃/min升温至120℃,再以15℃/min升温至240℃,保持2 min,接口温度280℃,建立连花清瘟胶囊挥发性成分的指纹图谱。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004.0版)》对10批样品进行相似度评价,确定连花清瘟胶囊挥发性成分指纹图谱26个共有峰,通过参考文献以及NIST 11质谱谱库检索推测出全部色谱峰,10批次样品相似度均0.955。该法简便快速、准确,重现性好,可用于连花清瘟胶囊质量控制和评价。     

关于建立精细化工中间体色谱指纹图谱的思考

1、建立中间体指纹图谱的重要性与意义 1．1指纹图谱可以被视为判断产品质量的一个特征性指标，甚至可以视为重要指标。如果一个样品指纹图谱出现了严重偏离，显示产品质量出现了问题，其它的质量指标就可以不用再去测试。从这个角度来看，指纹图谱是中国精细化工中间体产品走向世界的必要保证。     

黄芩药材的毛细管电泳指纹图谱研究

采用毛细管电泳方法建立黄芩不同产地药材的指纹图谱。考查多种提取方法提取黄芩药材中黄芩苷的提取率;研究运行缓冲液的浓度和酸度、检测波长及分离电压对黄芩药材指纹图谱的影响,得到了优化的测定条件(50mmol/L硼砂缓冲液,pH值7.94,分离电压为20kV,柱上254nm紫外检测)。进行精密度和重现性实验,各共有峰相对峰面积和相对保留时间的RSD均小于5%。最后利用相似度和聚类分析两种方法对10批黄芩药材的毛细管电泳指纹图谱进行分析,结果与实际样品分类相符合。     

毛细管气相色谱柱近年的发展

简要地阐述了近几年毛细管气相色谱柱的发展和特点.GC的色谱柱制柱工艺是一个成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃.近年新研究的固定相集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物.20世纪GC毛细管色谱柱柱工艺的研究主要在研究机构和学校中进行,而近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进集中在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱.近年GC分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱,所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷色谱柱.     

山苍子油的精馏及柠檬醛的色谱研究

本文主要叙述了山苍子油分馏和柠檬醛的气相色谱分析方法 ,同时对采用不同精馏工艺条件对柠檬醛中同分异构体的组份和香气的影响作了讨论。并找到了合适的工艺参数     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

表达乙肝病毒表面抗原人参细胞系统的建立

目的建立乙肝病毒表面抗原(HBsAg)的人参细胞表达系统。方法构建含有HBsAg基因的植物细胞表达载体质粒pBIBSb。采用农杆菌感染人参细胞的方法,经农杆菌培养、农杆菌与受体细胞共培养、受体细胞的脱菌培养以及转化体细胞的选择培养后,筛选在G418抗生素培养基上正常生长的细胞株。应用ELISA方法检测抗性细胞株的HBsAg表达;提取基因组DNA进行PCR扩增反应。结果质粒pBIBSb的酶切结果正确。经G418抗生素筛选得到8株正常生长的细胞株,其中5株能够表达HBsAg,提取基因组DNA进行PCR扩增反应,得到大小约700 bp的扩增片段。结论获得了整合HBsAg基因,并能够稳定表达HBsAg的人参细胞表达系统。     

GC法测定荧光素钠中的残留溶剂

实验依据荧光素钠的合成工艺路线,在工艺中使用了乙酸和石油醚,采用气相色谱法建立荧光素钠中残留石油醚和乙酸限度检查的测定方法。石油醚的检测限为50.1 ng,方法专属性良好,系统适用性试验合格,各组分理论塔板数均不低于5 000。样品中石油醚残留量符合药典标准;乙酸的检测限定量限分别为70.1 ng和200.2 ng。测定方法的专属性良好,系统适用性试验结果为乙酸的理论塔板数为10 719,分离度符合要求。在0.200 2～0.700 7 mg/mL范围内乙酸有良好的线性关系（r=0.992 9）,精密度RSD为3.5%,样品测定中乙酸残留量符合药典规定     

气相色谱法分析氯乙酸母液

将工业氯乙酸母液经预处理后，在适当条件下酯化，经氯仿萃取后用气相色谱法测定。其特点是分析结果可靠，操作简便。     

互叶白千层挥发油气相指纹图谱的化学模式识别研究

以28批互叶白千层精油为研究对象,利用气相色谱法建立互叶白千层挥发油的指纹图谱,对其主要色谱峰进行归属,抽取并确定了9个色谱峰为共有特征峰,同时运用计算机辅助相似性评价、聚类分析及判别分析对其进行模式识别研究。三种方法得到的分类结果一致,相辅相成,可为评价互叶白千层挥发油以及对植物的质量评价和分类提供科学依据。     

转基因人参细胞中HBsAg的表达及稳定性研究

目的对转基因人参CS83细胞系表达HBsAg的特异性、稳定性及表达效率进行分析。方法提取CS83细胞表达蛋白,分别以Lowry法和ELISA法检测总蛋白含量和HBsAg含量,SDS-PAGE和Western blot分析表达蛋白的HBsAg特异性。采用冷冻干燥、干燥和低温处理方法检测CS83细胞中HBsAg的稳定性。结果CS83细胞表达产物中总蛋白含量为2·024mg/g,HBsAg含量为504ng/g,占总蛋白含量的0·025%。表达的目的蛋白相对分子质量约为25000,具有HBsAg特异性。经不同方法处理后的保存结果表明,冻干保存稳定性最好。结论所建立的CS83细胞系能够稳定地表达特异性HBsAg。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

Identification of adulterants added to beeswax: Estimation of detectable minimum percentages

The minimum percentages of adulteration of pure beeswax from Apis mellifera with three paraffins of different melting points and with cow tallow, stearic acid and carnauba wax that can be detected by gas chromatography with flame ionization detection were established. The concentrations of 93 endogenous beeswax compounds such as aliphatic hydrocarbons, olefins, acids, monoesters, alcohols and hydroxyacids were measured in relation to an internal standard (octadecyl octadecanoate) in mixtures of beeswax with the six adulterants; the variation of the concentrations of the compounds with the adulteration percentage was also studied. Percentages higher than 1–4% of each adulterant can be detected in the mixtures. The added adulterant can be identified by the non‐endogenous beeswax compounds observed in the chromatogram; the changes in the concentrations of some beeswax compounds are also useful to corroborate the identification.