活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究

文章以无水乙醇和丙二酸为原料,以活性炭负载磷钨酸催化剂在不同的条件下酯化合成丙二酸二乙酯。选用L9（33）正交表考察合成丙二酸二乙酯的最优化条件,数据表明醇酸比3.0∶1,活性炭负载磷钨酸0.75 g,反应时间为100 min,带水剂甲苯10 mL时酯化收率可达91.86%。同时研究了不同的反应时间、醇酸比和催化剂用量...     

活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯的研究

丙二酸二乙酯（DEM）是重要的精细化工产品。丙二酸二乙酯可进行烷基化、酰基化和烷氧基化等反应，在有机合成方面，丙二酸二乙酯是染料和香料的中间体，也是合成氯喹、保泰松和巴比妥等医药的原料，具有广阔的应用领域和开发前景。其主要的合成技术有氰化钠法、羰基化法和酯交换法。传统的合成工艺不仅严重污染环境，且工艺过程复杂，收率相应偏低。因此，开发和研究环境友好型的催化剂受到普遍的关注和重视。本文对活性炭负载磷钨酸催化合成丙二酸二乙酯进行了研究。     

对甲苯磺酸铜催化合成丙二酸二乙酯

以丙二酸和乙醇为原料,采用甲苯磺酸铜作催化剂合成丙二酸二乙酯。考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、带水剂用量以及反应时间等因素对收率的影响。确定最佳酯化反应条件:n(丙二酸)=0.1 mol,n(乙醇)=0.3 mol,对甲苯磺酸铜1.0 g,带水剂环己烷20 mL,反应时间60 min。收率可达93.3%。     

杂多酸催化合成丙二酸二乙酯

本文用12－钨磷酸作催化剂,对丙二酸和乙醇的酯化反应进行了一系列的探讨,结果表明,该下乙醇的转化率可达96％,粗酯产率可达97％。     

杂多酸催化合成丙二酸二乙酯

以钨锗杂多酸为催化剂,对丙二酸和乙醇的酯化反应进行了研究。考察了催化剂用量,反应时间、酸醇比,带水剂用量对合成丙二酸二乙酯的影响,得到了合成该酯的适宜条件,在此条件下,其酯化率可达97．2％。     

丙二酸二乙酯的合成

介绍了以氯乙酸乙酯、乙醇和一氧化碳为原料合成丙二酸二乙酯，并对影响反应的各种因素作了详细讨论。     

活性炭负载磷钨酸催化合成硬脂酸乙酯

研究以活性炭负载磷钨酸为催化剂合成硬脂酸乙酯,考察了催化剂种类和用量、酸醇物质的量比、反应时间和带水剂对酯化反应的影响。结果表明,在酸醇物质的量比为1:8、催化剂用量1.2 g,为反应物总质量的5.22%(磷钨酸质量分数为1.95%)、带水剂为环己烷、反应温度(80～85)℃和反应时间4 h的条件下,酯化率可达85.57%。     

膨润土负载磷钨酸催化合成庚酸乙酯

采用浸渍法制备磷钨酸催化剂,催化合成庚酸乙酯。探讨了催化剂负载量、催化剂用量、反应时间、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。结果表明,最佳反应条件为:催化剂负载磷钨酸最佳酸化浓度为30%,m(催化剂):m(正庚酸)=3.5:100,反应时间为3 h,反应温度80～88℃。     

微波辐射硫酸铁催化合成丙二酸二乙酯的研究

研究了利用微波辐射技术,在硫酸铁的催化下以丙二酸和无水乙醇为原料合成丙二酸二乙酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂、反应温度等对酯化率的影响。通过实验确定了最佳反应条件：n（乙醇）∶n（丙二酸）为3∶1,催化剂硫酸铁用量为1.0g,带水剂环己烷用量为20mL,微波辐射时间为10min,结果表明：该反应条件温和,方法简便,酯化率可达72.1%。利用折光率、红外光谱分析等对产品进行了物性、组成和结构表征。     

壳聚糖硫酸盐催化合成丙二酸二乙酯

研究了以壳聚糖硫酸盐为非均相催化剂,丙二酸与乙醇为原料酯化合成丙二酸二乙酯的新工艺,用正交试验确定了反应的较佳工艺条件为:丙二酸的加入量为0.1 mol时,醇酸摩尔比为3.0:1.0,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,带水剂苯15 mL,回流反应时间2.0 h,酯化率可达97%以上.结果表明,该催化剂用于合成丙二酸二乙酯具有良好的催化活性和重复使用性.     

活性炭负载磷钨酸催化合成二甲基丙烯酸丁二醇酯

用活性炭负载磷钨酸作催化剂，高效合成了二甲基丙烯酸丁二醇酯。比较了三种不同的负载方法对催化活性的影响，筛选出活性最高的负载方法。考察了酯化反应条件对催化活性的影响，得出优化合成条件：n(酸)∶n(醇)＝2.3∶1，催化剂用量为总反应物质量的2.5%，带水剂甲苯用量为25%，阻聚剂对苯二酚用量为0.25 %，反应温度(100～110) ℃，反应时间约为1.5 h，酯化率可达到95.0%，催化剂重复使用6次，酯化率仍保持在85.0%以上。     

活性炭负载磷钨酸催化合成氯乙酸正戊酯

制备了活性炭为载体负载型磷钨酸催化剂，并采用XRD、IR、N2吸附等手段进行了表征。将其用作合成氯乙酸正戊酯催化剂。考察了醇酸物质的量比、温度、催化剂用量、反应时间等各种因素对酯化率的影响。实验结果表明，活性炭负载磷钨酸催化活性良好。适宜的反应条件：磷钨酸负载量为18%，醇酸物质的量比为1.3∶1，催化剂用量为反应物总质量的2.5％，反应时间（3~5） h。酯化率最高可达98%。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在n( 环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30 min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%。催化剂可重复使用。     

活性炭负载磷钨酸催化合成苹果酯

以活性炭负载磷钨酸为催化合成了苹果酯，确定了反应的最优条件，实验结果表明，催化剂的催化活性高，可重复使用。     

Amberlyst 70磺酸树脂催化合成丙二酸二乙酯

以Amberlyst 70磺酸树脂为催化剂催化丙二酸与乙醇的酯化反应,合成重要的精细化工中间体丙二酸二乙酯。考察反应时间、反应温度、醇酸物质的量比、催化剂用量等对酯化反应的影响,优化反应条件。结果表明,在醇酸物质的量比为3∶1、催化剂用量为丙二酸质量的10%、反应时间2 h和反应温度120℃的条件下,丙二酸二乙酯产率和选择性98.9%。表明Amberlyst 70磺酸树脂对丙二酸与乙醇的酯化反应有较高的催化活性。     

微波辐射活性炭负载磷钨酸催化环己醇脱水制环己烯

研究了在微波辐射条件下，活性炭负载磷钨酸脱水制环己烯的反应。考察了催化剂的负载量、催化剂用量、微波辐射时间和功率对反应的影响。结果表明：在催化剂负载量为25．4％，催化剂用量为3g，环己醇用量为20mL，微波辐射功率为600W，辐射时间为6min时，环己烯收率达84．3％，催化剂可重复使用。     

Synthesis and characterization of phosphotungstic acid/activated carbon as a novel ultrasound oxidative desulfurization catalyst

Phosphotungstic acid/activated carbon (PTA/AC) catalysts with various AC sizes or PTA content have been synthesized and characterized by N₂ physisorption, X-ray diffraction, Fourier transform infrared spectroscopy and temperature programmed desorption of ammonia. These catalysts were then evaluated in terms of the removal of dibenzothiophene (DBT) by ultrasound-assisted oxidative desulfurization process. The results showed that the DBT conversion obviously increased with the decrease of AC support size and the increase of PTA content. After supporting PTA on AC, the DBT conversion can be improved by 38.9% after ultrasound irradiation for 10 min. In addition, the stability tests of PTA/AC showed that the catalytic oxidative activity of PTA/AC was nearly kept constant after ultrasound irradiation for 20 min, which makes it a promising catalyst to use in ultrasound-assisted oxidative desulfurization process.     

活性炭固载酸性催化剂合成巯基乙酸异辛酯

以巯基乙酸和异辛醇为原料，采用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂合成巯基乙酸异辛酯，考察了影响反应的因素。实验结果表明，酯化反应的最佳条件：n(巯基乙酸)∶n(异辛醇)=1∶1.4、催化剂用量为反应物总质量的2.5%、反应时间105 min、带水剂甲苯10 mL，产率可达95.59%。