离子色谱法测定氟化稀土中Cl-的含量

采用阴离子分离柱 AS14 (4× 2 5 0 mm )分离 ,以电导检测器检测 ,以 3.5 mmol/ L Na2 CO3/ 1.0 m mol/ LNa HCO3为流动相 ,以标准曲线法为定量方法 ,测定氟化稀土中的氯离子。方法操作简便、快捷 ,结果准确、可靠。     

离子色谱法测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根

前处理用P507萃取剂除去稀土离子,采用阴离子分离柱AS9 (4mm×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/L Na2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定碳酸稀土和氯化稀土中硫酸根离子的含量.方法检出限为0.05μg/mL,测定下限为0.025%,硫酸根含量在2.66%时,方法的相对标准偏差为1.22%.方法操作简便、快捷,结果准确、可靠.     

离子色谱法测定稀土金属及氧化物中氟量

采用阴离子分离柱AS9(4×250mm)分离,以电导检测器检测,以9.0mmol/LNa2CO3为流动相,以标准曲线法为定量方法,测定稀土金属及氧化物中氟离子的含量。方法检出限为0.010μg/mL,测定下限为0.0050%,回收率为95%～104%,氟含量在0.02%时方法的相对标准偏差为0.084%。方法操作简便、快捷,结果准确、可靠。     

稀土球墨铸铁的石墨化机理

采用定向凝固法,研究了Ｃｅ和Ｌａ对球墨铸铁石墨化的影响。Ｃｅ和Ｌａ在球默铸铁中是碳化物形成元地提高石墨化的过冷度。所观察到的行为与铸铁中首次形核处Ａ夹杂的化学组分变化有关,Ａ类夹杂是石墨球的原始形核场所。铁中Ｃｅ和Ｌａ含量合适时,在高过冷度下其他形核场所活化,铸铁中的球结数有一个最大值。然而,当铸铁中Ｃｅ和Ｌａ过量时,则因出现大量碳化物而使球结数量锐减。     

用稀土氧化物处理铁水成球墨铸铁的研究

用稀土氧化物渣处理铁水，在１４５０℃下处理２０ｍｉｎ可冶炼出稀土含量０．０１％～０．０４１％，碳当量３．８３％～４．９３％的球墨铸铁。脱Ｓ反应，稀土氧化物还原反应热力学条件具备，搅拌条件良好时，都可获得成功。而铁水Ｐ含量应当降低，以确保铸件力学性能。     

离子选择电极法直接测定稀土产品中的氟

本文研究了稀土离子对离子选择电极测定的氟的影响，提出了用Ｌ－Ｅ混酸掩蔽消除大量称土基体的干扰直接测定稀土产品中的氟，所拟分析方法简便快速，分析结果良好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定球墨铸铁中8种元素

为了优化球墨铸铁样品的溶样问题,实验重点探讨了不同酸的溶样效果。优选了溶解样品所用混合酸的种类和体积为HCl 15mL、HNO_35mL、HClO_45mL;样品中含有不溶碳化物,加入HClO_4溶解,加热至冒HClO_4烟并等待3~5min,取下并冷却,加10mL H_2O、5mL HCl摇匀,再加5mL HNO_3,加热溶解盐类后可得待测试液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对球墨铸铁中Mn、Cu、Mg、Co、V、Ti、Ni、Cr 8种元素的同时测定。加入HCl-HNO_3混酸(1∶1,V/V)控制待测液的酸度为10%(V/V);采用基体匹配的方法消除了基体效应;此外,通过选择合适的谱线,有效消除了待测元素之间的干扰。将实验方法用于球墨铸铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,6次测定结果的相对标准偏差(RSD)均在3%以内;用于球墨铸铁实际样品的分析结果也与国标方法(GB/T 223系列)的测试结果基本吻合。     

稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质的研制

采用分层隔离式结构的金属型模具、阶梯式的浇注补缩排气系统、合适的熔炼工艺以及有效的强制水冷措施等先进的铸造工艺,研制出了一套稀土镁球墨铸铁光谱分析用标准物质。经国内8家具有丰富的标准物质分析经验的单位用规定的分析方法进行了协作分析,表明该标准物质均匀性、成线性、分析精度等均达到了同类标准物质水平。经抽样解剖并观察其金相组织表明,该标准物质组织致密、白口化程度良好。应用表明,该标准物质适用于普通铸铁、球墨铸铁等生产分析检验。     

X射线荧光光谱法测定生铁中10种元素

采用波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中碳、硅、锰、磷、硫、钛、钒、铬、镍、铜等10个元素的含量。选择晶格面间距宽的晶体,其X射线荧光信号明显增强。试验了试样白口化对测量结果的影响,发现试样表面白口化与否和白口化的程度明显影响碳、硅、磷、硫等元素的测量结果,但对锰的影响很小。方法的检出限为1.2～114 μg/g。精密度试验结果表明,难于同时分析的碳、硅、锰、磷、硫的相对标准偏差（RSD,n=11）分别为0.57%、1.3%、0.53%、0.98%、1.2%。方法用于生铁样品中10种元素的分析,测量结果与其他方法的分析结果相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁铸铁中常量及痕量元素

建立了利用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES法）同时测定稀土镁铸铁中常量及痕量共12种元素(Si,Mn,P,Cu,Mo,V,Ti,Sn,Sb,Mg,La,Ce)的分析方法。研究了稀土镁铸铁试样的前处理方法、优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,采用基体匹配法进行基体效应的校正。实验结果表明,各元素分析谱线线性相关系数大于0.999 0,方法检出限在0.000 12%~0.001 4%之间。方法用于稀土镁铸铁标准物质分析,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.59%（Si）～6.9%（La）范围。     

高温水解-离子色谱法测定铁矿石中氟和氯

采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法。考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5 g;水解温度为1 100 ℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V₂O₅的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂。氟和氯的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R²均大于0.999 5。方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g。按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～2.1%,并与认定值相吻合。     

X射线荧光光谱分析铸铁中28种元素

对铸铁的X射线荧光光谱分析方法进行系统的研究,包含C、Mg、Al、Si、Mn、P、S、V、Ti、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Zr、Nb、Mo、Sn、Nd、Ce、La、W、Pb、Bi、Te、Sb 28种元素进行测定。试验通过利用国内外21块铸铁标准样品拟合成一套铸铁的通用校准曲线,选择合适谱线和测量条件并进行有效的背景扣除,其中,测定P、S、Mn、Co、As受共存元素谱线重叠干扰的校正系数,解决了元素之间谱线重叠干扰的问题;Pb元素选用Lβ₁谱线做分析线,以避免As元素的谱线干扰;Te、Sb、Sn均选用Kα谱线,并采用高分辨狭缝以提高峰背比;C、Mg采用高灵敏狭缝,有效解决了元素间干扰问题及超轻元素、微量杂质元素的检测难题。方法用于铸铁标准样品中主次元素的检测,测定值与认定值相符,各元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1.5%。     

球墨铸铁冷却壁在武钢高炉上的应用

武钢高炉应用球墨铸铁冷却壁的实践表明：必须保证足够的冷却强度，球墨铸铁冷却壁的优良特性才能发挥出来，寿命才能延长。     

RQTAl5Si5耐热球铁生产工艺研究

介绍冲天炉条件下生产铝硅耐热球铁的研究，包括成分设计、生产工艺实施、热处理工艺制度及产品应用情况．     

国产球墨铸铁标样特性与应用

运用真空直读光谱仪分析国产和国外产球墨铸铁标样 ,并应用在生产实践、炉前分析中 ;对比高、中、低标样与光谱分析的匹配程度 ,分析其结构组成 ,综合绘制出一组适合实际应用的分析曲线     

燃烧炉-离子色谱联用法测定铁矿石中氯

铁矿石中的氯对钢铁冶炼设备及大气环境都存在危害,是铁矿石质量评价的重要指标。针对目前铁矿石中氯的检测存在样品前处理过程复杂、前处理与检测分开进行等问题,实验采用燃烧炉-离子色谱联用技术,即样品在燃烧炉内分解、燃烧,生成的各类气体被吸收液吸收后进入离子色谱仪进行分析,实现固体进样、燃烧、吸收、检测的自动化分析。为提高铁矿样品的燃烧效率,对称样量、燃烧温度、燃烧保持时间和助熔剂进行了条件优化。结果表明,在50mg称样量、1050℃燃烧、燃烧保持500s条件下,无须使用助熔剂即可实现样品的充分燃烧。在氯的质量浓度在0~25μg/mL范围内线性关系良好,校准曲线线性相关系数R=0.9993。方法的检出限为0.0007%。对5个铁矿石标准样品进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~5.0%。与现有水蒸气蒸馏-离子色谱法测定铁矿石中氯的国家标准检测方法(GB/T 6730.69—2010)进行比对,采用F检验、t检验进行验证,两种方法间不存在显著性差异,但燃烧炉-离子色谱联用法自动化程度高,可在20min内完成铁矿石样品中氯的检测。