水热法制备的纳米氧化锌阵列及在棉织物上的应用

以硝酸锌和六亚甲基四胺为原料,采用低温水浴法在棉织物表面实现ZnO纳米棒阵列生长的控制,并探讨了反应物溶液的浓度、反应温度、反应时间对ZnO纳米棒阵列生长的影响,同时对所制备的样品进行了抗紫外、光催化等测试、表征及性能分析。结果表明:棉织物表面生长的ZnO纳米棒结构为六方纤锌矿晶体;在反应物溶液浓度为0.025 mol/L,反应温度为90℃,反应时间为3 h时,制备得到形貌规整和定向生长的ZnO纳米棒阵列,赋予棉织物良好的光催化、抗紫外、自清洁等性能。     

锌片基体ZnO纳米棒-纳米片多级阵列结构的制备及其光催化性能研究

采用简单的水热法在锌片基体上获得均匀排列的Zn O纳米棒阵列,在此基础上通过柠檬酸三钠辅助二次生长获得Zn O纳米棒-纳米片多级阵列结构。通过XRD和FE-SEM表征所得Zn O纳米棒和Zn O纳米棒-纳米片多级阵列结构的晶体结构和微观形貌。光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,与Zn O纳米棒阵列相比,Zn O纳米棒-纳米片多级纳米阵列结构表现出更优异的光催化活性,紫外辐照下其光催化效率达到88.1%。     

ZnO纳米棒水热法生长与表征

采用两步法在FTO导电玻璃衬底上制备ZnO纳米棒,首先利用浸渍-提拉法在FTO导电玻璃衬底上制备ZnO晶种层,然后把有ZnO晶种层的FTO衬底放入盛有生长溶液的反应釜中利用水热法制备ZnO纳米棒.研究了生长溶液的浓度、生长温度和生长时间对所制备的对ZnO纳米棒阵列的微结构和光致发光性能的影响,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光谱(PL)研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.实验结果表明:所制备的ZnO纳米棒呈现六方纤锌矿结构,沿(002)晶面择优取向生长,纳米棒的平均直径约为100 nm,长度约为2.5 μm.所制备的ZnO纳米棒在390 nm附近具有很强的紫外发光峰和在550 nm附近有较弱的宽绿光发光峰.     

Bi_2S_3/TiO_2纳米棒异质结阵列的制备及光电化学性能

以钛酸丁酯为钛源,通过盐酸调制的两步溶剂热法在FTO基底上制备异质结阵列Bi_2S_3/TiO_2纳米棒。利用XRD、SEM、UV-Vis和电化学工作站等测试手段对Bi_2S_3/TiO_2纳米棒异质结阵列电极的晶体结构、表面形貌、光学和光电化学性质进行了表征。结果表明,经Bi_2S_3敏化后的TiO_2纳米棒阵列薄膜对可见光的吸收明显增强,吸收光波长由400 nm增至700 nm。在标准模拟太阳光(AM 1.5 G,100 m W/cm2)照射下,复合薄膜开路电压为1.06 V,短路电流密度为0.11 m A/cm2,与纯TiO_2纳米棒薄膜相比,光电转化能力显著提高。     

置换反应制备锌表面超疏水薄膜

利用硫酸铜与锌的置换反应,在锌片表面生成具有微纳米结构的铜,制备锌表面超疏水薄膜。研究了硫酸的加入、硫酸铜浓度和反应时间对微纳米结构及疏水性能的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)对表面结构进行了表征。使用接触角测量仪测量了疏水性。结果显示,在最优条件下接触角可达到154°,滚动角可达到6°。该超疏水薄膜具有一定的防腐蚀性。     

高定向ZnO纳米棒阵列膜的制备及其光学性能

采用阴极恒电位沉积方法,在Zn(NO3)2溶液中,用六亚甲基四胺作为形貌控制试剂,直接在氧化铟锡玻璃衬底上制备出透明致密的ZnO纳米棒阵列膜。通过X射线衍射、扫描电镜和能量色散谱表征了薄膜的形貌和结构,测量了ZnO纳米棒阵列膜的光学透射谱和光致发光谱。结果表明:所制备的具有c轴高度择优取向的ZnO纳米棒为高纯单晶纤锌矿结构,粒径约为200nm,膜的结晶度和表面平整度明显提高。ZnO薄膜在可见光区具有高透射率(80%)和陡峭的吸收边缘,室温光致发光谱显示,在380nm处存在一个尖锐的强紫外发射峰和在510nm处存在一宽带弱绿光发射峰。     

沉积次数对CdS/TiO_2复合纳米薄膜光电性能的影响

采用水热法在FTO导电玻璃基底表面制备了结构规整的TiO2纳米棒阵列,利用连续离子层吸附反应(SILAR)法在TiO2纳米棒阵列表面沉积生长了CdS量子点,采用紫外可见分光光度计和电化学工作站表征了薄膜的光学和光电性能,随着CdS循环次数的增加,薄膜的光电响应越明显,当CdS循环沉积次数为9次时,薄膜的光电响应程长约为514μA/cm2。     

纳米氧化锌阵列的制备及发光机理研究

首先采用溶胶-凝胶法获得了Zn O晶种层薄膜,基于Zn O种子层的基础上,通过水热法制备出取向度高、分散性良好的纳米Zn O阵列。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外可见分光光度计(PL)等对样品的形貌、结构、光学性质进行了表征。结果表明:制备的样品为六方纤锌矿结构,沿(002)晶面择优生长。样品在371.5 nm处有着较强的特征吸收及紫外吸收能力,PL图谱显示样品在387 nm处有一个较高的紫外发光峰,并在468 nm处出现了比较微弱的蓝光发射峰。最后解释了纳米Zn O阵列的微观发光机理。     

氧化锌纳米棒阵列对芳纶的改性

利用湿化学方法在芳纶Ⅲ表面预制氧化锌(ZnO)晶种层,再在晶种膜的基础上制备出了垂直生长的ZnO纳米棒阵列。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)和微脱黏试验对纤维表面的组成、形貌及复合材料的界面黏结性能进行了研究。结果表明:纤维表面生长的ZnO纳米棒阵列属于六方纤锌矿晶相,纳米棒垂直生长在纤维表面,增大了与基体的接触面积,能够使纤维更好地与环氧树脂基体间发生界面结合,进而有效改善芳纶Ⅲ-环氧复合材料的界面黏接强度。     

Li掺杂TiO_2纳米棒阵列的水热合成与表征

采用水热合成法合成了Li掺杂TiO_2纳米棒阵列,采用扫描电子显微镜(SEM)分析了Li掺杂量、钛酸丁酯含量、反应时间对TiO_2纳米棒阵列形貌的影响,采用X-射线衍射仪(XRD)分析了Li掺杂对TiO_2纳米棒阵列结构的影响。实验结果表明,TiO_2结构为金红石型,当Li掺杂量为9%,钛酸丁酯体积百分数为1.6%,反应时间为8h时,制备出的纳米棒排列有序,生长高度一致,粗细均匀,TiO_2结构出现晶格缺陷,更有利于染料的吸附。     

Sonochemical synthesis of ZnO‐ZnS core‐shell nanorods for enhanced photoelectrochemical water oxidation

The ultrasonic‐assisted synthesis method provides a fast, simple, and large‐scale route for synthesizing desired materials under ambient conditions. In this work, we report on the facile preparation of ZnO‐ZnS core‐shell nanorods on a fluorine‐doped tin oxide (FTO) substrate. The core‐shell nanorods were synthesized by sequential nanoscale reactions involving the preparation of ZnO nanorods and conversion of the ZnO surface into a ZnS shell on the FTO substrate, using an in situ sonochemical method. The ZnO‐ZnS core‐shell nanorods showed improved photocurrents compared with ZnO nanorods for the water oxidation reaction. During the water oxidation reaction, the ZnS shell passivates the surface‐defects of the ZnO, which results in enhanced charge separation in the ZnO nanorods and higher performance.     

Hot pressing sintering of zinc sulfide microsphere decorated with nanorods synthesized by the simple refluxing method

A zinc sulfide microsphere decorated with nanorods was synthesized using the refluxing method. Then, the as-obtained ZnS nanostructures were consolidated via the hot pressing (HP) technique. X-ray diffraction, Fourier transforms infrared spectroscopy, high-resolution transmission electron microscopy, field emission scanning electron microscopy (FESEM), diffuse reflectance spectroscopy, and X-ray mapping analyzes were used to characterize the ZnS sample. The effects of various factors such as pH, temperature, and reaction time were investigated on the morphology and particle size of ZnS nanostructures. The formation of sphalerite phase of ZnS nanoparticles was confirmed by the XRD analysis. FESEM also revealed that ZnS nanostructures with the molar ratio 1:1.3 (zinc: sulfur) had a spherical morphology decorated with sulfur nanorods. The ZnS nanostructures were consolidated by hot pressing technique at 860 °C for 2h under vacuum atmosphere. XRD analysis indicated that the sintered ceramic had a sphalerite phase. FESEM study demonstrated that ZnS ceramic had a grain size diameter within the range of 1–3 μm.     

化学镀制备锡-锌-镍合金锂离子电池阳极材料

应用经过改进的化学镀工艺,即:采用硼氢化钠、次磷酸钠同时作为还原剂,结合锡的碱性歧化反应,分别在铜箔及泡沫铜上制备Sn-Zn-Ni三元合金镀层。用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量衍射谱（EDS）分析镀层的结构与组成。结果表明:镀层中含有锡、锌、镍三种元素;优化沉积条件,镀层中锌的质量分数可达25%。采用三维多孔泡沫铜为基体,制备化学镀层并对其进行水热葡萄糖碳包覆处理。作为锂离子电池阳极材料,充放电循环10周,放电容量仍可保持在400 mA·h·g^-1以上。     

低温固相法制备纳米氧化锌及其在脱硫中的应用

以乙酸锌和草酸为原料,采用低温固相法制备了纳米氧化锌,考察了表面活性剂和焙烧温度对氧化锌晶粒的影响,采用XRD、TG-DTA、IR和TEM等技术进行表征。以不同晶粒的氧化锌为锌源,采用等体积浸渍法制备一系列NiO/ZnO吸附荆;以噻吩/正庚烷为模型化合物,在固定床微反装置考察氧化锌晶粒对吸附剂脱硫性能的影响。结果表明,表面活性剂以十二烷基硫酸钠效果最好,合适的焙烧温度为400℃;制备的氧化锌呈球形,为六方晶系纤锌矿结构,具有较好的分散性,平均粒径约15 nm。活性评价表明,NiO/ZnO吸附剂对噻吩类硫化物具有较高的活性。可以实现超深度脱硫;氧化锌晶粒越小,相应NiO/ZnO吸附剂的脱硫活性越高;脱硫前后吸附剂的XRD谱图对比表明,脱硫过程中S以ZnS的形式固定在吸附剂上。     

Preparation of ZnO nanorod by solvothermal reaction of zinc acetate in various alcohols

Solvothermal reaction of zinc acetate in various alcohols resulted in the formation of zinc oxide (ZnO) nanorods. The effects of reaction conditions on the product morphology as well as crystallization mechanism were investigated by using X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) and transmission electron microscopy (TEM) techniques. It was found that average diameter and length of the nanorods increased with an increase in reaction temperature or the initial concentration of zinc acetate. On the contrary, the aspect ratio of the product depended upon type of alcohol used as the reaction medium. The aspect ratio of ZnO nanorods increased from 1.7 to 5.6 when the alcohol was changed from 1-butanol to 1-decanol. An investigation of the reaction mechanism suggested that the formation of ZnO nanorods was initiated from the esterification reaction between zinc acetate precursor and alcohol to form ZnO seeds.     

Synthesis of ZnS nanorods by a surfactant-assisted soft chemistry method

ZnS nanorods were synthesized using solvothermal process with ethylenediamine as a bidentate ligand to form Zn²⁺ complexes and dodecylthiol providing an effective control over the crystal growth of ZnS nanorod. The diameter and length of ZnS nanorods obtained are ∼40 nm and 1.0–1.5 μm, respectively. The microstructure and composition of the nanorods were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). And the optical properties of ZnS nanorods were examined by photoluminescence (PL) spectrum.     

水热条件对合成勃姆石纳米棒形貌及 其光吸收性能的影响

以1 mol/L的三氯化铝为铝源和1 mol/L的氢氧化钠为沉淀剂,在水热体系中180 ℃、pH=9和48 h的条件下成功地合成了径向尺寸小于10 nm的γ-AlOOH纳米棒。合成试样的物相、形貌和光吸收性能分别利用X射线衍射（XRD）、热场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和紫外可见光的吸收光谱仪（UV-Vis）进行表征。研究结果表明：在水热反应体系中,反应温度的升高和pH的增加均有利于合成γ-AlOOH纳米棒。但是,随着反应温度的进一步升高和pH的进一步增加,则有利于获得纳米片状结构的γ-AlOOH。UV-Vis分析可知,γ-AlOOH纳米棒对光的吸收能力大于γ-AlOOH纳米片对光的吸收能力,特别是γ-AlOOH纳米棒长径比的增加有利于其对光的吸收能力增加。     

氢氧化镁纳米棒的制备和表征

以碱式氯化镁纳米棒为前驱物,采用沉淀转化法制备出直径100～200nm,长约6μm的氢氧化镁单晶纳米棒。通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对产物进行表征与检测,研究了溶剂、沉淀转化剂类型、氢氧化钠溶液初始浓度、反应物物质的量比、反应温度及反应时间等制备工艺参数对产物形貌的影响,获得的最佳制备工艺条件为:溶剂为乙醇,沉淀转化剂为氢氧化钠,氢氧化钠溶液初始浓度为2mol/L,氢氧化钠与碱式氯化镁的物质的量比为2:1,反应温度为60℃,反应时间为1h。     

甲基丙烯酸-丙烯酰胺亲水共聚物的性能研究

采用水溶液自由基聚合法制备了甲基丙烯酸-丙烯酰胺亲水共聚物,初步研究了甲基丙烯酸的反应动力学,研究了共聚物组成、pH、基材处理等对共聚物亲水性质的影响,并用红外光谱(FTIR)对其进行了结构表征。结果表明该亲水共聚物具有优秀的亲水性能,能满足空调铝箔热翅片等应用要求。     

β-MnO2纳米棒催化H2O2降解刚果红的研究

采用热分解纳米结构γ-MnOOH前驱体制备出直径约200 nm、长度接近几十微米的β-MnO2纳米棒,通过XRD和TEM对产物进行了成分与形貌表征。β-MnO2纳米棒作为催化剂对H2O2分解刚果红具有良好的催化性能。实验研究了刚果红初始浓度、H2O2浓度和催化剂用量对刚果红脱色率的影响。进一步研究表明,β-MnO2纳米棒催化H2O2氧化降解刚果红的脱色反应属于2.44级动力学反应,反应速率常数为0.002834(mol/L)-1.44.min-1。经紫外-可见光谱、红外光谱分析表明,催化反应后刚果红分子结构遭到破坏。