高纯钨中金属杂质元素的化学光谱测定

本文介绍了在国产光栅光谱仪上用正交设计法选择摄谱条件，分析难熔金属钨中的杂质元素。     

钛及钛合金中杂质元素的光谱法测定

我国最近制订的钛及钛合金产品技术标准,提出对以杂质存在的Al、V、Sn、Mo、Cr、Mn、Zr、Ni、Cu、Y的具体要求,即单个杂质元素<0.05%～0.1%,杂质总量<0.3%～     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中26种痕量杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钨中26种痕量杂质元素,讨论了溶样方式,研究了质谱干扰和钨基体效应,应用屏蔽炬技术消除56Ar O+等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰,采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法检出限(15σ)为0.03⁰.45μg/g,对样品加标0.5μg/g的回收率在88%0.45μg/g,对样品加标0.5μg/g的回收率在88%¹16%之间。方法适用于纯度为99.999%的高纯钨中痕量杂质元素的测定。     

镍基合金中10种杂质元素的光电直读光谱法测定

介绍了利用选好的仪器测量条件，将固体镍基标样，利用ＢＡＺＲＤＡＳ ５．１７Ｖ软件系统，在美国贝尔德公司生产的ＢＡＺＲＤ ＳＰＥＣ－ＴＲＯＶＡＣ ２０００（ＤＶ－５，ＨＲ－４００火花光源）光电直读光谱仪的氩气氛中激发，以镍元素作内标，对镍基合金中的Ｓｉ（０．０２０４％￣１．６１％）、Ｍｎ（０．５１４％￣２．４６％）、Ｐ（０．００７６％￣０。０３５％）、Ｓ（０．００９％￣０．０１２３％）、Ｃｒ（１６．     

钨精矿中杂质元素ICP-MS测定方法的研究

采用电感耦合等离子质谱技术，研究了钨精矿中Sn，P，Ca，Nb，Ta，Mo，Cu，Pb，Zn，As，Mn，Bi，Fe，Sb 14种杂质元素含量的质谱分析方法。钨精矿样经NaOH-Na2O2碱熔后，加入硝酸，钨以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离，消除了钨基体的干扰。在试样溶液中加入内标元素Sc，In，Tl，采用内标法进行校正，有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响：通过优化仪器工作参数，选择适当的待测元素的同位素，有效地克服了因质谱干扰所带来的影响。方法的加标回收率为90．5％～101．5％，相对标准偏差为1．2％～7．8％，分析结果与按国家标准方法分析的结果相吻合，且具有快速、简便、准确等特点，可用于钨精矿及钨产品中杂质元素含量分析。     

高纯金中微量杂质元素的化学光谱测定

研究了高纯金中Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｐｈ，Ｓｎ，Ｂｉ，Ｍｇ，Ｍｎ．Ａｌ，Ｃｕ，Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ等微量元素的化学光谱测定方法。选用二盐酸肼为还原剂。并对还原剂浓度、还原酸度、还原及蒸发温度对测定的影响，以及二盐酸肼和基体金对测定的干扰进行了试验。方法适应性好，测定下限为０．１～１μｇ／ｇ。     

ICP-MS法测定高纯钯中18个痕量杂质元素

以混合酸(盐酸-硝酸)溶解高纯钯样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯钯中18个杂质元素的方法。确定了最佳测定条件为:采用普通模式测定Pt、Rh、Ir、Ru、Au、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Sn和Pb,氨气反应模式测定Si、Fe和Cr(氨气流速分别为0.2、0.3和0.7 mL/min);采用内标校正提高分析的准确性,其中Mg、Al、Zn、Ni、Mn、Cu、Ag、Rh、Ru和Si以Sc为内标,Fe以Y为内标,Sn、Cr和Pb以In为内标,Ir、Au、Bi、Pt以Re为内标。测定各元素的线性相关系数(r)不小于0.9997,方法检出限为0.0061~0.85 ng/mL。对高纯钯样品中18个杂质元素进行测定,相对标准偏差(RSD)为1.38%~6.11%,加标回收率86.2%~118.8%,可满足4N~5N高纯钯产品的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素，应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^＋等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰，讨论了质谱干扰和锥的接口效应，优化采样时间，研究了铼酸铵的基体效应，采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限（15σ）为0．014-0．63μg／g，对样品加标0．4μg，g的回收率在85％～112％之间。方法适用于纯度为99．999％的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。     

原子吸收光谱法测定钨中铅量

本文以钨粉、钨条、碳化钨、三氧化钨、钨酸、蓝钨、紫钨、仲钨酸铵、偏钨酸铵为分析对象,通过实验,提出了钨及其制品经过适当的溶剂处理后,在碱性条件下,以铁(Ⅲ)为共沉淀剂富集铅,用柠檬酸络合残余钨,以原子吸收光谱法测定钨中质量分数为0.000 3%～0.005 0%的铅量。文章分别对铅分离富集条件、主体元素及共存元素干扰情况、工作曲线的线性关系进行了研究,确定了最佳分析条件。采用优化后的测定条件,用原子吸收光谱法进行钨中铅量的测定,主体元素及其共存元素对测定均无干扰;加标回收率在90.33%～110.00%之间;测定编号为YSS001-96-3和YSS001-96-5三氧化钨标准样品,铅标准值分别为0.000 62%和0.004 1%,实际测得值分别为0.000 63%和0.004 2%;上述三氧化钨标样,通过21次独立测定,其相对标准偏差分别为4.17%和5.18%。方法简便,实用性强。     

X射线荧光光谱法测定高密度钨合金中铁和镍

采用氧化、熔融对样品进行处理,以X射线荧光光谱法测定铁、镍含量。经过LiF220晶体分光,用闪烁计数器对铁、镍进行测定。铁、镍工作曲线线性良好,相关系数均为0.9999,检出限分别为0.004%和0.008%;与人工配制标样理论值比较,铁、镍测定的绝对偏差小于0.10%;RSD分别为0.78%和0.71%。方法简单、快速、准确,可用于高密度钨合金中铁和镍的测定。     

金属锑中微量杂质的光谱测定

利用直接光谱法测定锑中Ａｓ、Ｃｏ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｄ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｇ等微量杂质，选择石墨粉作为缓冲剂，改善了谱线的重复性，对样品处理进行了详细的分析研究，以最佳的光谱测定条件，使元素测定下限达到３×１０－４％─３×１０－３％，相对误差在２２％以内，为金属锑纯度的全面分析建立了可靠的分析方法。     

ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它15个元素。优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法。被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/m L,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%。方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求。     

高纯W-Si合金粉的研制

以高纯W粉、Si粉为原料,在真空环境下进行高温预合金化处理,制备了高纯W-Si合金粉。通过优化,确定了最佳预合金化温度为1000℃;合金粉中,单质W相消失,生成WSi2相。粉末粒度呈单峰分布,d50为21.037μm,d90为50.905μm,纯度可达到99.995%以上。采用合金粉烧结的磁控溅射靶材的微观组织、成分均匀分布,解决了W-Si靶材成分难以均匀的难题。     

杂质对高纯镁合金耐蚀性的影响

抗腐蚀高纯镁合金在20世纪80年代中期研制成功后,在90年代出现了镁合金压铸件在汽车工业中的应用迅速增长的势头,所谓高纯度,指的是在商业交往中对镁合金中的杂质Ni和Cu的含量有了严格的限制,至于对杂质Fe含量的限制,因其允许含量与镁合金成分为Al和Mn的含量有着直接关系,且受以熔化温度的影响,情况较为复杂。当Mn含量高时,Mn可中和Fe的有害影响而对合金起良好的作用;另一方面,当合金在低温浇注时则会出现形成沉淀物的问题,本文除了以上问题作了详细的试验和分析外,还对AZ91及AM50两种最常用的镁合金中Fe和Mn的极限值进行了探索,试验采用压铸及金属型两种铸造方法进行,极限值的标准以ASTMB94及EN1753为依据。