低压制备纳米Sb_2O_3粉的研究

用低压蒸发普通 Sb2 O3的方法制备出了纳米 Sb2 O3,分析了生成 Sb2 O3的热力学条件 ,对抑制 Sb2 O3的分解做了详细的理论分析 ,确定了制备纳米 Sb2 O3的温度条件和压力条件 ,证明在一定的氧分压情况下 Sb2 O3是不会分解的 ,测定了 Sb2 O3的粒度和粒度分布 ,探讨了生产可行性     

微波水热法制备纳米晶研究进展

介绍了微波加热和加速反应的原理,总结了微波水热法合成技术的特点,综述了微波水热法制备纳米金属氧化物和硫化物以及复合氧化物粉体的研究进展和现状.     

水热法制备均分散的硫化锌纳米晶聚集体

利用自制的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐(SUDEI)作为表面活性剂,在水热条件下制备出了均分散的面心立方β闪锌矿结构的ZnS纳米晶聚集体,聚集体粒径为20～50nm。通过透射电子显微镜、粒度分布仪、XRD和紫外可见吸收光谱等手段对硫化锌粒子进行了表征。得到制备均分散ZnS纳米晶聚集体的最佳条件为,月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐2g·L-1,cZn2+=0.016mol·L-1,150℃放置12h,填充度为60%。     

Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料的水热制备与表征

采用水热法制备Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料。以X射线衍射仪（XRD）,场发射扫描电镜（FESEM）,电子分析天平为表征手段,分别研究有机溶剂、pH值、水热时间对Bi2Se3-Sb2Se3纳米粉体结构、形貌、成分的影响。结果表明：水热24h,以丙三醇为有机溶剂,在pH=9时制备的Bi2Se3-Sb2Se3纳米复合材料结晶性好、大小均匀、分散性好。     

沉淀法制备Er2O3纳米晶与表征

在乙醇溶液中,用反向沉淀法制备了Er2O3纳米晶.XRD分析表明,不同温度热处理的Er2O3均为立方晶系,空间群为T5-1213.TEM分析表明,所合成的Er2O3粒子呈球形.实验发现Er2O3晶粒度随焙烧温度的升高而增大,而平均晶格畸变率随焙烧温度的升高,晶粒度的增大而减小,衍射强度随焙烧温度的升高而增大.在酸中溶解性试验和红外光谱分析表明,纳米Er2O3比原料Er2O3具有更高的表面活性,Er-O键的吸收具有微小的蓝移,吸收强度减弱.     

沉淀法制备Er2O3纳米晶与表征

在乙醇溶液中,用反向沉淀法制备了Ｅｒ２Ｏ３纳米晶。ＸＲＤ分析表明,不同温度热处理的Ｅｒ２Ｏ３均为立方晶系,空间群为Ｔ５－１２１３。ＴＥＭ分析表明,所合成的Ｅｒ２Ｏ３粒子呈球形。实验发现Ｅｒ２Ｏ３晶粒度随焙烧温度的升高而增大,而平均晶格畸变率随焙烧温度的升高,晶粒度的增大而减小,衍射强度随焙烧温度的升高而增大。在酸中溶解性试验和红外光谱分析表明,纳米Ｅｒ２Ｏ３比原料Ｅｒ２Ｏ３具有更高的表面活性,Ｅｒ     

水热法制备SiO_2@Mn_2O_3球形纳米粒子

以二氧化硅微球为模板,乙酸锰和尿素为反应物,在水热条件下合成了SiO_2@MnCO_3中间产物,经煅烧后获得SiO_2@Mn_2O_3。主要考察了尿素浓度、二氧化硅模板用量对中间产物形貌和结构的影响。利用热重分析仪(DSC/TG)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附脱附对产物进行了表征。实验结果表明:尿素浓度和二氧化硅模板的用量对产物形貌和结构有明显影响;产物煅烧前后形貌、结构变化不大,但是煅烧后产物的BET比表面积显著增大,孔径明显减小。     

Cr2WO6纳米晶的水热法制备及其对亚甲基蓝的选择性吸附性能

以Cr(NO3)3·6H2O、Na2WO4·2H2O为原料,去离子水为溶剂,采用水热法在不同pH条件下成功制备出颗粒状结构的Cr2WO6纳米晶。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,讨论了不同pH对Cr2WO6纳米晶的结构的影响,并对合成粉体的选择性吸附性能进行了研究.结果表明:在水热条件下,前驱体的酸碱性对合成Cr2WO6纳米晶的结构有很明显的影响,只有在弱酸条件下才可以得到Cr2WO6纳米晶.此外,与传统固相法得到的产物相比,水热条件下制备的Cr2WO6纳米晶对亚甲基蓝具有明显优越的选择性吸附性能.     

PbSe纳米晶的溶剂热法制备与表征

以Pb(Ac)2、Na2SeSO3分别作为铅源和硒源,自制的月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐(SUDEI)作为表面活性剂,采用溶剂热法在醇水混合溶剂中得到不同形貌的PbSe纳米晶。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对PbSe纳米晶进行了表征。探讨了制备PbSe纳米晶的最佳条件,当月桂酸硫脲咪唑啉季铵盐浓度0.05 mol.L-1,反应温度150℃,反应时间12h,可制得分散较好的粒径约50~100 nm的四方形硒化铅纳米晶。     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及光致发光谱(PL)等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

硫化铋纳米晶的水热合成及表征

在低温水热条件下,以BiCl3、Na2S2O3（或Na2S、硫脲）为反应物,制备了硫化铋（Bi2S3）纳米晶.用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纳米粒度测定仪对样品的结构及形貌进行了表征分析.结果表明,所得样品为正交晶系的Bi2S3纳米晶,形貌主要为纳米棒;同时硫源、反应温度及反应时间会影响样品的粒径.     

纳米Sb2O3/云母阻燃微粉的制备及其阻燃机理

以三氯化锑和片状云母为原料,通过醇解、水解反应,表面活性剂处理,制备了纳米Sb2O3/云母阻燃微粉.用TEM表征了纳米Sb2O3/云母的形貌及其在云母表面的组装行为,利用XRD研究了不同煅烧温度对氧化锑形态的影响,利用燃烧法研究了纳米Sb2O3/云母复合微粒的阻燃性能,探讨了阻燃机理.结果表明,当云母的质量分数为5%,煅烧温度为400℃时,制备的纳米Sb2O3/云母纯度较高,阻燃性能优异;Sb2O3均匀地组装在云母上,在组装过程中不易团聚,Sb2O3的平均粒径约为5 nm.纳米Sb2O3/云母和氯化石蜡协同体系的阻燃机理包括自由基捕获机理和物理作用.在高温下纳米Sb2O3与氯化石蜡分解产生的氯化氢反应生成SbCl3,SbCl3在燃烧区内发生分解, 可捕获气相中维持聚合物燃烧链式反应的活泼自由基,使得链反应终止.物理作用包括隔热、隔氧、降低燃烧反应温度等.     

Se AND Bi SUBSTITUTION EFFECT IN Sb_2Te_3

The Discrete Variational X_a Method DVX_a with an embeded cluster scheme was used to investigate electronic structure, energy levels, charge distribution and chemical bonding in p-type thermoelectric ceramics:Sb_2Te_3-Bi_2Te_3-Sb_2Se_3. The results obtained are in agreement with experiment ones, which are instructive to material design.     

Ag_2Se/Se/SiO_2纳米复合物的制备及其光电性质

通过两步法成功合成了Ag2Se/Se/SiO2纳米复合物。首先采用Na2SiO3和Na2SeSO3为反应物,制得纳米Se/SiO2前驱物,然后将前驱物与AgNO3反应制得产物。讨论了产物的形成机理,利用TEM、XRD、UV-vis、FT-IR、LRS、PL等方法对产物进行了表征,并对产物的电化学和电致发光特性进行了研究。结果表明,产物有一定的电化学活性,并有较好的电致发光行为。     

CuInS2纳米晶的制备及三阶非线性光学性质的研究

以无水醋酸铜(Cu(AC)2)为铜源,氯化铟(InCl3)为铟源,正十二硫醇(DDT)为硫源,1-十八稀(ODE)为溶剂在240℃条件下反应3h,合成了金字塔形的CuInS2纳米晶。用X射线粉末衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS),透射电子显微镜(TEM),能量分散光谱(EDS),Z-Scan技术对粉体的结构、形貌、相组成、三阶非线性光学特性进行表征。结果表明:通过一锅法可以合成单分散颗粒尺寸为5-7nm的金字塔形CuInS2纳米晶;分散在正己烷中的CuInS2纳米晶的三阶光学非线性折射率γ,三阶光学非线性吸收系数β以及三阶光学非线性极化率χ(3)分别为3.444×10-17m2/W,4.526×10-7m/W和1.390×10-8esu。     

TiO_2纳米晶和薄膜的制备及光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2纳米晶和薄膜,分别用X射线衍射(XRD))和差热-热重分析(DTA-TGA)对不同温度热处理的样品进行了表征,并考察了薄膜的光催化性能.结果表明:在500℃焙烧2h制备的TiO2纳米晶及薄膜具有完整的锐钛矿相结构,粒径约30nm左右,60min内甲基橙降解率可达到90%,具有很好的光催化活性.     

Eu2Zr2O7纳米晶的硬脂酸法制备

以硝酸锆和硝酸铕作为原材料,硬脂酸作为溶剂和分散剂,通过硬脂酸燃烧法制备了具有立方晶系的萤石型Eu2Zr2O7纳米晶.通过热重和红外光谱对其反应过程进行跟踪.产物经X-射线粉末衍射、透射电镜、高分辨电子显微镜、能谱以及荧光光谱进行了表征.热处理温度对产物的形成有较大的影响,在800℃单一相的Eu2Zr2O7纳米晶已完全形成.所制得的纳米晶由平均粒径为5~20 nm的球状粒子组成.从透射电镜上（222）面的晶面距分别为0.307 nm,与理论值一致.实验检测到Eu2Zr2O7具有较强的荧光性质.     

氢化法与ICP/AES联用测定样品中的As、Sb、Se

将GMK雾化器经改造后作为连续氢化发生装置,与ICP/AES联用后测定氢化元素,等离子体放电稳定,信号噪音小.元素的检出限比常规气动雾化降低1～2个数量级,相对标准偏差低于5％,回收率约为90％,可用于日常分析测定.