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以4-乙基苯胺1为原料,经Sandmeyer反应得5-乙基靛红2;2经水合肼还原得到5-乙基-2-吲哚酮3;N,N-二甲基甲酰胺与三氯氧磷先形成Vilsmeier-Haack试剂,再与化合物3反应,合成2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚4;以丙酮为溶剂,对化合物4烃基化,以78.5%-95.6%的收率得到N-取代-2-氯-5-乙基-3-乙酰吲哚5a-5e。其中化合物4、5a-5e均未见文献报道,它们的结构均通过红外光谱、核磁共振氢谱(碳谱),质谱等确认。 相似文献
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以苯胺为原料,通过传统方法合成靛红。靛红与盐酸羟胺反应生成3-羟基亚氨基-2-吲哚酮,再通过钯碳加氢还原生成3-氨基-2-吲哚酮。合成中,采用钯碳加氢的还原方式,产物收率提高(收率82.76%,较文献提高了11.8%),后处理更简单,而且该方法可操作性高,成本低,产生三废少,是一条适合大规模生产3-氨基-2-吲哚酮的新合成工艺路线。 相似文献
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微波辐射下以取代苯胺1, 2-溴芳基乙酮2为原料, 在无催化剂条件下一步合成了一系列2-取代吲哚3. 该方法具操作简单、反应时间短、产率高等特点. 相似文献
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近两年来,关于自由基加成/关环反应合成1,3-二氢吲哚-2-酮的报道屡见不鲜.它们大多以N-芳基取代的丙烯酰胺类化合物为底物,在各种不同的金属、无金属和光的催化作用下,与不同的自由基反应,可以一步生成3,3-二取代的吲哚-2-酮衍生物.该类方法现已成为合成含氮五元杂环的一个重要手段,用来合成1,3-二氢吲哚-2-酮及其衍生物.目前对自由基加成/关环反应合成该类化合物的研究多集中在不同催化手段引发不同的自由基和反应机理上.按催化剂类型的不同,对近年来自由基加成/关环反应合成吲哚-2-酮的研究进展进行了综述. 相似文献
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以无水AlCl3为催化剂,通过聚氯乙烯(PVC)与聚苯乙烯(PS)之间Friedel-Crafts反应,实现了PVC/PS共混体系的反应性增容,使PVC与PS熔融共混温度由160℃降为140℃;通过预碾磨和加入苯乙烯(St)的方法,提高材料韧性,制备了综合力学性能良好的PVC/PS合金材料.应用FTIR、DSC、SEM和力学性能测试等手段表征了合金材料的结构与性能.结果表明,FTIR出现了1943和838 cm-12个苯环对位被取代的特征吸收峰;DSC在89℃出现了玻璃化转变;SEM证明PVC/PS两相界面粘接性随AlCl3、St的加入越来越好.在PS、AlCl3和St的质量分数分别为6%,0.6%和9%时,实现了对PVC的增强增韧.合金拉伸强度达到60.54MPa,比PVC的49.35 MPa提高了22.7%;缺口冲击强度达到5.3 kJ/m2,比PVC的3.9 kJ/m2提高了35.9%. 相似文献
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分别以无水氯化锌、对甲苯磺酸为催化剂,采用微波辐射法,在无溶剂条件下由4-氯间苯二酚与三氟乙酰乙酸乙酯缩合制备标题化合物;优化了反应条件.结果表明,在微波辐射下,无水氯化锌对该反应有较好的催化活性,相应的4-三氟甲基-7-羟基-6-氯香豆素的产率可达73.0%.优化的反应条件为:4-氯间苯二酚、三氟乙酰乙酸乙酯和无水ZnCl2的摩尔比为1∶1.1∶0.9,微波辐射功率800W,辐射时间20min,反应温度85℃. 相似文献
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Ci-Ci WangXin-Yan Wu 《Tetrahedron》2011,67(16):2974-2978
The enantioselective Morita-Baylis-Hillman reaction of acrylates to isatins was investigated for the first time, employing bifunctional phosphinothiourea organocatalysts based on chiral cyclohexane scaffold. The 3-hydroxyl-2-oxindole derivatives were obtained in excellent yields with moderate enantioselectivity (up to 69% ee) in the presence of 10 mol % catalyst 1b. 相似文献
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Weijian Li Xu Cheng Jue Li Jie Li Yong Zhang Li Hai Yong Wu 《Tetrahedron letters》2017,58(34):3380-3384
Synthesis of 3-aryloxy-2-oxindole derivatives from 3-hydroxy-2-oxindoles and aryl boronic acids through copper(II)-promoted reaction is achieved. This reaction provides an efficient protocol for the coupling between aryl boronic acid and tertiary aliphatic alcohol, opening a new avenue to format corresponding 3-phenyl-3-aryloxy-2-oxindole core, which has potentially value in the field of life-science. 相似文献
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N-硬脂酰基亮氨酸的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
采用酰氯化反应与缩合反应两步法合成N -硬脂酰基亮氨酸。以硬脂酸和亚硫酰氯为原料 ,n(硬脂酸 )∶n(亚硫酰氯 ) =1∶1 .5 ,在 80℃下冷凝回流 6h酰氯化反应合成硬脂酰氯 ,硬脂酰氯经减压蒸馏收集 1 70~2 0 0℃的馏分得到。硬脂酰氯收率为 65 %。硬脂酰氯再与亮氨酸的氢氧化钠溶液在冰水浴中进行Schotten -Baumann缩合反应制得N -硬脂酰基亮氨酸。缩合反应最佳工艺条件是反应溶液pH值控制为 9.0。反应后滴加1mol/L盐酸至pH =5 .0~ 6.0 ,加入正己烷使N -硬脂酰基亮氨酸处于水层中 ,分离并蒸干水层溶液得含NaCl的混合物。用无水乙醇萃取混合物 ,萃取液蒸干得产物。N -硬脂酰基亮氨酸收率为 75 % 相似文献
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蜂窝状堇青石基CuO/Al2O3催化剂用于烟气同时脱硫脱硝的研究 总被引:5,自引:5,他引:5
考察了制备参数及反应条件对蜂窝状堇青石基CuO/Al2O3催化剂同时脱硫脱硝活性的影响。结果表明,添加碱金属可以提高脱硫活性, 但由于促进NH3氧化而降低了脱硝活性。为了获得理想的同时脱硫脱硝活性,催化剂的适宜载铜量为6.0%,载钠量为2.0%。随着反应温度从350 ℃升高到450 ℃,该催化剂的脱硫活性逐渐升高,再生后脱硫活性都有所下降,但仍具有活性随温度升高而升高的趋势,说明脱硫过程为反应控制型;但由于温度升高,NH3氧化加剧,脱硝活性逐渐降低,所以适宜操作温度为400 ℃。在1 450 h-1~3600 h-1范围内, 空速对脱硝活性影响不大, 对脱硫活性影响较大。 对于再生催化剂,当空速由3 600 h-1降低到2 300 h-1时,硫容(SO2转化率达80%时单位质量催化剂所吸附的SO2量)不断增加,继续降低空速时硫容基本保持不变,所以适宜操作空速为2 300 h-1以下。 相似文献
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A series of 3-(3′-pyrrolyl)-2-oxindoles incorporating the phenothiazine moiety has been synthesized under both conventional and microwave heating conditions via multicomponent reaction of 3-(2-(phenothiazin-2-yl)-2-oxoethylidene)-2-oxindole derivatives, acyclic and cyclic 1,3-dicarbonyl compounds, and ammonium acetate. The resulting 2-oxindole derivatives underwent selective chloroacetylation at both the oxindole and the phenothiazine NH groups. Treatment of the dichloroacetylated compound with 2 mol of sodium azide in acetone under reflux gave the corresponding monoazide with concomitant dechloroacetylation of the N-chloroacetyl group of the oxindole ring. Huisgen 1,3-dipolar cycloaddition of the resulted alkyl azide with diethyl acetylene–dicarboxylate afforded the corresponding triazole derivative in good yield. Furthermore, the dichloroacetylated compound could be easily cyclized into 4-(3-oxo-2,3-dihydroxazolo[3,2-a]indol-9-yl)-1H-pyrrole-3-carboxylate derivative by treatment with sodium hydride in dry toluene. The yields and rate of reactions significantly improved under microwave heating conditions. 相似文献