激光诱导击穿光谱技术分析鸡肉中的重金属元素

为了使激光诱导击穿光谱(LIBS)技术更有效地应用于肉类食品品质安全检测领域,选择鸡肉样品进行了初步LIBS实验研究.通过分析软件并参照NIST原子光谱数据库鉴别了样品的LIBS谱线,并且得到了其特征谱线,运用统计学方法分析比较了鸡皮和鸡腿肉中Pb,Cd,Cu,Mn,Ni,Cr六种重金属元素与C元素强度比,得到了此六种元素相对含量的差别.从实验结果得知,鸡皮中Cd和Cu元素相对含量高于鸡腿肉;鸡腿肉中Ni、Mn、Pb和Cr元素的相对含量高于鸡皮,尤其是Ni元素相差最大.同时,实验结果也表明LIBS技术是一种快速而有效的检测和对比肉类食品中重金属元素含量的手段.     

基于背景扣除法消除土壤基底中Al元素干扰的LIBS实验研究

土壤中重金属的污染严重影响了农业和食品安全，因此，对重金属污染的高效、准确的检测是目前亟需解决的问题。采用激光诱导击穿光谱技术（Laser induced breakdown spectroscopy，LIBS）对土壤中Ni元素进行定量分析时发现，土壤中波长为373.68 nm的Ni元素的特征峰会受到Al元素在373.39 nm处谱线的影响，因此，将纯铝基底土壤光谱与压片土壤光谱进行了对比测量。提出了以纯Al作为基底，采用纯Al基底谱线扣除土壤背景中Al元素谱线的方法，来消除土壤背景中Al元素对Ni元素干扰，该方法被称为背景扣除法。实验确定了两种土壤样品的最佳延迟时间均为1.0 μs，透镜到样品的距离（Lens to sample distance，LTSD）分别为97 mm和96 mm。采用内标法对两种土壤样品中的Ni进行了定量分析，得到纯Al基底土壤样品中Ni元素的定标曲线拟合效果较好，相关系数R2为0.997，最大标准偏差（Relative standard deviation，RSD）为4.34%，采用基底背景扣除法后的纯铝基底土壤样品中Ni元素检测的相对误差降低到4%。实验结果表明:采用LIBS技术对土壤中重金属元素含量测量时，在元素特征谱线有限的情况下，为避免谱线干扰，提高检测精度，采用背景扣除的方法能够有效消除元素间的谱线的干扰。     

赣南脐橙中的铜的激光诱导击穿光谱检测分析

为了验证激光诱导击穿光谱技术对农产品重金属元素检测的可行性,以实验室经硫酸铜污染的赣南脐橙为研究对象,并以CuI 324.75 nm为分析谱线,用波长为1064 nm的Nd∶YAG激光器在实验室正常大气条件下,对脐橙样品做时间特性和能量特性影响的实验,通过信背比的计算比较,得到最佳延迟时间为1200 ns,最佳的激光能量为100 mJ,且相对标准偏差为10.32%。然后在这一实验参数下,对6个含不同Cu浓度的脐橙样品进行实验,建立Cu元素浓度与其特征光谱强度之间的定标曲线,线性拟合相关系数为0.96,通过定标曲线计算得到Cu的检测限为10.81 μg/g。由此表明：应用激光诱导击穿光谱技术检测赣南脐橙中的重金属Cu是可行的,但检测限有待进一步降低。     

太赫兹技术用于精准农业污染检测探索研究

利用太赫兹光谱技术进行了土壤中重金属铅含量检测研究,太赫兹光谱是一种拥有多种独特性质的新型安全检测技术,前期实验结果证明该研究具有一定可行性。制备了不同浓度的含铅污染土壤样品,研究并确定了压片法制备参数,然后在首都师范大学太赫兹实验室开展了样品测量实验,获取了有效数据。分别采用偏最小二乘和区间偏最小二乘法对太赫兹全谱数据进行了建模和预测,结果表明经优化的预测结果相关系数达到0.81,证实了该方法可行。借助于该检测手段,可以得到农田的重金属铅污染分布图,然后根据污染图进行污染治理和农田土壤有效管理,从而提高农田的生产能力。为精准农业中农田重金属污染快速检测、实现农业可持续发展提供参考。     

基于主成分回归的土壤重金属LIBS定量分析方法研究

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术结 合主成分分析(PCA )和基于PCA的偏最小二乘回归法(PLSR ),对8种土壤样品进 行分类及Cr元素含量的分析研究。对比分析了不同土壤样品基体元素的特征光谱,利用PCA 对8种土壤样品进行分类,并采用PLSR定量分析不同土壤中Cr元素的含量。研究结果表 明,不同土壤样品中的基体元素特征光谱出现较大差异,8种土壤样品经PCA分析后大致 分为3类;利用PLSR训练模型得到的定标曲线将拟合相关系数提高至0.986,对同一类的 土壤样品Cr的含量预测相对误差小于7.5%,对非同一类土壤样品Cr的预测相对 误差较大。这说明,对待测样品定量分析前,采用PCA对土壤样品分类可以提高对待测样品 重金属元素定量检测的精确度,对建立定量分析模型提供指导。     

基于元素粒子比的土壤重金属元素快速分析方法研究

由于自由定标法-激光诱导击穿光谱(CF-LIBS)需要元素归一化,多元素同时参与计算,土壤中微量元素谱线较弱,计算Saha-Boltzmann斜线困难,因而采用元素粒子比方法对多种国家标准土壤样品和实地采集的土壤样品中Cr的含量进行了预测。通过Saha-Boltzmann方程计算了等离子体中Cr、Si、Fe 3种元素的等离子体温度,以Al I 309.284 nm特征谱线的Stark展宽计算了等离子体电子密度,验证了实验条件下等离子体处于局部热平衡(LTE)状态。结合Saha-Boltzmann方程和Saha方程,计算土壤样品等离子体中Cr、Si元素的粒子比,从而计算出Cr元素在土壤样品中的含量。实验对国家标准土壤样品中Cr的预测相对误差在7%以内,对实地采集土壤样品中Cr的预测相对误差最大值为16.438%。研究结果表明元素粒子比方法可以用于土壤中Cr含量的快速分析,提高了LIBS技术用于土壤元素含量快速探测的优势。     

重金属含量的高光谱建模反演:考古土壤中的应用

基于反射高光谱快速、无损的检测优势,以不同历史时期考古土壤作为光谱信息来源,应用相关分析和多元变量统计方法,构建了历史时期土壤重金属含量的高光谱反演模型.结果表明,Cd、Cr、Cu、Ni和Pb含量与原始光谱在400～550nm和1000～2500nm存在显著相关,微分转换有助于提取土壤中重金属元素信息.一阶微分光谱的多...     

应用LIBS技术定量检测湖水样品中的铜

为了对湖水中的铜元素含量进行定性分析及定量检测,实验采用了激光诱导击穿光谱(LIBS)技术,进行了理论分析和实验验证。以120mJ激光能量值,1.28μs延时时间和1Hz重复频率,测定了Cu元素浓度在2～75mg/L区域内变化时324.75nm谱线的强度值。对Cu元素的特征谱线进行了定性分析;建立了Cu元素浓度与谱线强度的定标曲线,该定标曲线线性拟合相关度R2=0.99;通过检测限公式得到铜元素的检测限为7.37mg/L。采用该定标曲线对湖水中的Cu元素含量进行了定量检测,得到湖水中Cu元素浓度为10mg/L。实验表明,采用LIBS方法可对水溶液中重金属元素铜进行快速检测。     

土壤中Pb、Cr元素激光诱导击穿光谱技术定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced b reakdown spectroscopy,LIBS)对土 壤样品中的Pb和Cr元素进行了分析,以PbI280.17 nm和CrI425.43 nm作为分析线,优化了透 镜到样品的距离(Lens to sample distance,LTSD)、延迟时间对光谱信号强度及信噪比 SNR 的影响。在最佳实验条件下,对两种元素的谱峰强度和元素浓度进行分析,针对外标法 和内标法分别建立了谱线峰值强度、谱线峰值积分面积与对应元素浓度的定标曲线。采用谱 线峰值积分面积法对土壤中重金属Pb和Cr元素的检测,相比于外标法,内标法将Pb和Cr元素 最大相对误差分别从13.56%和12.68%降低到了 6.7%;Pb和Cr元素定标曲线的拟合相关 系数R²分别从0.978和0.975提高到了0.996和0.991。实 验结果表明:采用LIBS技术对土 壤中Pb、Cr元素检测具有可行性,采用谱线峰值积分面积的内标法,可以降低最大相对误差 并提高测量精度。     

利用LIBS技术对电烙铁的烟雾进行在线分析

为了研究电烙铁工作时焊接含铅锡线产生的烟雾对局域空气的污染,设计了一套基于激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的实验系统,对电烙铁焊接含铅锡线的烟雾进行在线分析,在烟雾的光谱中发现了重金属元素铅的特征谱线。使用元素内标法对铅元素进行定量分析,通过分析铅元素的等离子体温度与电子数密度的相关特性,验证了实验所得光谱的有效性。结果表明,通过拟合曲线获得铅元素的检出限为19.35×10^-5;对比传统化学的化验方法,基于激光诱导击穿光谱的电烙铁焊接锡线的场景检测实验系统和方法具有在线、原位、快速的优越性。该研究对解决电烙铁工作时室内空气的污染,减轻对使用者健康造成的危害是有帮助的。     

南京重工业园区周边区域地表灰尘重金属污染调查研究

针对 2020 年 9 月至 2020 年 10 月在南京钢铁集团外采集的 25 个地表灰尘样品, 使用手持式 X 射线荧光光 谱仪 (XRF) 分析其中 Cr、 Mn、 Fe、 Cu、 Zn、 Hg、 Pb、 Sr、 Zr、 Mo 这 10 种重金属元素含量, 运用统计学方法、单 因子指数、地累积指数对研究区土壤重金属污染程度进行评价, 并采用正定矩阵因子分解模型解析了重金属污染源。 结果表明, 地表灰尘重金属平均含量为: Cr (260±14 mg·kg−1)、 Mn (1550±22 mg·kg−1)、 Fe (165000±1000 mg·kg−1)、 Cu (67±9 mg·kg−1)、 Zn (600±13 mg·kg−1)、 Hg (16±6 mg·kg−1)、 Pb (102±7 mg·kg−1)、 Sr (275±10 mg·kg−1)、 Zr (302±5 mg·kg−1)、 Mo (13±3 mg·kg−1), 地累积指数平均值为 2.13, 区域整体呈中度污染, 其中 Hg 为严重污染, Mo 为重污染, Zn 为中度污染, Cr、 Fe、 Pb 为偏中污染, Mn、 Cu、 Sr 为轻度污染, Zr 无污染。研究区西北部及北部为重金属含量高 值区, 地表灰尘中重金属有较多富集。源解析分析表明研究区内地表灰尘重金属有 3 个主要来源: 一是工业排放源, 二是自然源及生活源, 三是机动车排放源。其中工业排放源为主要来源, 对重金属的贡献率为 49.3%; 其次为自然源及 生活源和机动车排放源, 贡献率分别为 30.7% 和 20.0%。     

基于激光诱导击穿光谱技术的金属基体辅助测量研究

为了降低土壤中基体效应对激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)定量分析的影响,采用了 Cu、Al、Zn三种金属作为基体辅助LIBS检测土壤中的重金属元素.以Cd I 288.08 nm为特征谱线进行定量分析,得到了三种金属基体的原子谱线图,计算出等离子...     

土壤中Cd元素的激光击穿光谱检测研究

采用激光击穿光谱(LIBS)技术对土壤中的Cd元素进行了定性和定量的研究,对相关的实验参数进行了系统研究,得出聚焦透镜焦点在样品表面内2mm,累计次数为20次时,可以得到很好的实验效果与谱线强度。对样品表面通入保护气体氩气,发现在通氩气的情况下,光谱强度明显强于未通氩气时,相对标准偏差减小,稳定性得到提高。通过调整好的实验参数进行实验得到了Cd的定标曲线,其线性拟合度R=0.99155,检测限为59μg/g。这些实验结果为土壤中重金属元素实时在线检测设备的研发提供了依据。     

基于省域尺度的农田土壤重金属高光谱预测

利用浙江省36个县市的643个农田耕层土样的可见-近红外反射率数据以及重金属与有机质含量数据,分析了Ni、Cu、As、Hg、Zn、Cr、Cd、Pb含量与有机质含量的相关性,对比了不同重金属元素与有机质敏感波段的位置,并建立了各重金属元素含量的偏最小二乘回归(PLSR)模型.研究结果表明,Ni、Cr与有机质的相关性最优,As最差,相关系数分别为0.54、0.59、0.20,各重金属元素与有机质的相关系数与它在前三个主成份载荷图中与有机质的距离成反比;不同的重金属元素与有机质高光谱敏感波段的重叠度、回归系数的正负一致性具有明显差异,与有机质相关性越高的元素,其重叠度也越高、正负一致性也越好;在所有8种重金属元素的PLSR预测模型中,Ni、Cr的建模与预测效果较好,RPD值分别为1.94、1.80,模型具有一般的定量预测能力,其余6种重金属元素预测模型的RPD值均在1.00和1.40之间,模型只具备区别高值和低值的预测能力.该研究结果为大尺度区域土壤重金属污染的高光谱遥感监测提供了一定的理论依据与参考.     

AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱研究

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术已成功地对固体样品和气相样品中的重金属痕量元素进行了定性或半定量分析。为对液体基质的重金属元素进行痕量分析,使用实验中容易实现的单脉冲激光诱导击穿光谱技术,测定了AlCl3水溶液的激光诱导击穿光谱。系统地研究了溶液中Al原子激光诱导击穿光谱信号的时间演化特性、激光能量对激光诱导击穿光谱信号的影响和激光诱导击穿光谱用于液体中AlCl3痕量分析的检测限。实验结果表明,此方法所适用的激光能量比前人所做实验的激光能量小,只需50 mJ左右,这使得实验条件更容易得到满足,同时得到了一个较高的液体样品的激光诱导击穿光谱信号检测限。实验还表明,液体激光诱导击穿光谱信号存在特有的时间演化特性,其激光诱导击穿光谱信号的寿命相对于固体样品激光诱导击穿光谱信号来说比较短,只有30 ns左右,同时激光诱导击穿光谱信号强度上升和衰减也比较迅速。     

大气气溶胶有害成分的激光击穿光谱探测

大气气溶胶中的重金属成分对人类健康有严重的危害,有必要对其进行控制和检测。本文利用自行搭建的一套激光击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)大气气溶胶监测系统,对中南民族大学电信学院楼顶处的气溶胶进行了为期一个月的探测研究,获得了这一个月中PM10的分布和Be元素谱线强度的分布,通过对烟花爆竹燃烧产生的烟雾进行探测,获得了多种重金属元素的LIBS光谱图。通过对光谱图的定性分析表明,该技术能够同时检测大气气溶胶中重金属成分。配置含Cd、Sr、Na、Pb不同浓度的大气样品进行了定标实验,结果表明这些元素的谱线强度与其元素浓度有很好的线性关系,其线性拟合相关度均大于0.94。这些研究结果有效表明该技术能用于大气气溶胶中多种重金属成分的同时探测,为大气气溶胶中重金属成分的实时在线检测提供了一种新的方法。     

溶液中铬元素的激光诱导击穿光谱检测

采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对含铬污水溶液中的重金属元素铬开展了探测实验。根据一系列含铬浓度不同的污水样品的LIBS实验结果,获得元素浓度和强度之间的关系曲线,即定标曲线。对CrⅡ(283.43nm)及CrⅠ(425.45nm)两处谱线进行了分析和比较。实验发现,283.43nm处原子辐射信号强度比425.45nm谱线强2倍;从定标曲线的线性相关度及信背比来看CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)。计算二者检测限,质量浓度分别为80μg/mL(283.43nm)及170μg/mL(425.45nm)。实验采用CrⅡ(283.43nm)的定标曲线对含铬污水溶液进行了定量分析,测得该污水溶液的含铬质量浓度为333μg/mL,与采用原子吸收分光光度计所得到的检测结果(309μg/mL)符合较好。结果表明,在对铬元素进行LIBS检测时选用CrⅡ(283.43nm)谱线要优于CrⅠ(425.45nm)谱线。采用LIBS方法可实现对污水溶液中Cr元素的快速检测,具有很好的应用前景。     

土壤中微量重金属元素Pb的激光诱导击穿谱

从实验上测定了土壤在可见光谱区的激光诱导击穿光谱(LIBS),对测定的光谱结构进行了分析,并对可观测的谱线进行了归属,得出土壤所含的主要元素和部分微量元素;测定了不同Pb掺杂浓度下土壤中微量元素Pb405.78 nm谱线的强度,采用内标法拟合得到了该分析谱线的激光诱导击穿光谱定标曲线,由定标曲线的拟合结果计算得到Pb元素的检测限质量分数为36.7×10-6。