Ag+掺杂Na0.5K0.5NbO3无铅压电陶瓷的无压烧结及性能研究

铅基压电陶瓷在制备、使用及废弃处理过程中都会造成环境污染,随着环保意识的增强,无铅压电陶瓷必将逐步替代铅基压电陶瓷.Na0.5K0.5NbO3是一种很有潜力的无铅压电陶瓷,掺杂各种元素提升Na0.5K0.5NbO3陶瓷的压电性能成为当今研究热点之一.本研究以Ag2O、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5为原料,经750 ℃焙烧分别合成了Na0.5K0.5NbO3和AgNbO3粉料,再经配料、混料与成型,在1060 ℃埋粉烧结,制备出Ag+掺杂的Na0.5K0.5NbO3无铅压电陶瓷(xAgNbO3-(1-x)Na0.5K0.5NbO3,ANKN),并在较宽成分范围内(Ag+含量,x=0～50 at%)系统研究了Ag+掺杂对ANKN陶瓷性能的影响.XRD结果表明,ANKN陶瓷的主相为钙钛矿型结构,当x＞16 at%,开始出现K5.75Nb10.85O30杂相,随着Ag掺杂量的增加,杂相的衍射峰增强.电学性能测试结果表明,当x＜20 at%,随Ag掺杂量的增加ANKN陶瓷的压电常数、介电常数等略有升高;当x＞20 at%,ANKN陶瓷的各项性能均开始降低;Ag掺加量为x=16 at%时ANKN陶瓷性能最佳,压电常数d33达到110 pC/N,平面机电耦合系数kp为30%,相对介电常数εr为358,居里温度Tc为300 ℃.     

铋掺杂对（Na0．5K0．5）NbO3无铅压电陶瓷性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了掺铋 （Na0.5K0.5）NbO3（NKN）无铅压电致密陶瓷，研究了Bi2O3对 （Na0.5K0.5）NbO3晶体结构和压电性能的影响。结果表明：当Bi2O3含量小于0．7％（质量分数，下同）时，能得到具有纯钙钛矿结构的NKN基陶瓷，其烧结温度随着Bi2O3掺杂量的增加而升高，试样密度与纯NKN陶瓷相比有显著提高。 （Na0.5K0.5）NbO3压电常数d33，机电耦合系数kp、kt随Bi2O3含量的增加先升高而后降低，并在x=0．5％时达到最大值，而且机械品质因子Qm大大提高。当Bi2O3掺杂量为0．5％时， （Na0.5K0.5）NbO3无铅压电陶的密度达4．46g／cm^3，表现出优异的压电性能，d33=138pC／N，kp=46％，kt=44％，tanδ=2．9％，εr=466和Qm=167。     

（Bi0．5Na0．5）TiO3-（Bi0．5K0．5）TiO3陶瓷在准同型相界附近的铁电和压电性能

通过传统的固相烧结法合成（1-x）（Bi0.5Na0.5）TiO3-x（Bi0.5K0.5）TiO3陶瓷（x选取范围0．135-0．24）。先在850℃合成原料粉体，然后在1100～1200℃下烧结得到陶瓷样品。分析检测该体系陶瓷的结构以及铁电、压电性能。x射线衍射分析结果表明，该二元系准同型相界（MPB）区域位于x=0．165～0．225附近。对这一体系铁电和压电性能进行测试，并对其在准同型相界附近的电学性能发生变化的机理作了讨论。（Bi0．5Na0．5）TiO3-（Bi0.5K0.5）TiO3是一种很有应用前景的无铅压电陶瓷材料，值得进一步的研究和探索。同时，本实验还对密封烧结工艺对无铅压电陶瓷性能的影响作了初步的研究。     

Sb2O3掺杂（Na0．84K0．16）0．5Bi0．5TiO3无铅压电陶瓷的压电与介电性能研究

采用传统陶瓷的制备方法，制备出Sb2O3掺杂的（Na0．84K0．16）0．5Bi0．5TiO3的无铅压电陶瓷。XRD分析表明，Sb2O3的掺杂量在0．1％～0．6％（质量分数）范围内都能够形成纯钙钛矿（ABO3）型固溶体。陶瓷材料的介电常数-温度曲线显示陶瓷在升温过程中存在两个介电常数温度峰，结合不同温度下的电滞回线观测，认为两个介电峰分别是材料的铁电-反铁电和反铁电-顺电相变，宽化的介电峰同时也表明所研究陶瓷具有驰豫铁电体特征。测试了不同组成陶瓷的压电性能，在Sb2O3掺杂量为0．1％时陶瓷的压电常数d33=124pC／N，为所研究组成中的最大值，平面机电耦合系数kp=24．87％，略有下降，材料的介电常数ε33^T／ε0和介质损耗tanδ则随掺杂量的增加而增加。     

掺Sr改性Bi0．5（Na0．8K0．2）0．5TiO3无铅压电陶瓷的微观结构和性能研究

采用传统的陶瓷工艺制备了Sr掺杂Bi0.5（Na0.8K0．2）0．5TiO3无铅压电陶瓷（化学式为[Bi0.5（Na0.8K0．2）0．5]1-xSrxTiO3，x=0～0．1），研究了Sr掺杂对陶瓷样品的微观结构、压电以及介电性能的影响。X射线衍射结果表明：当掺杂量较小时（x=0，0．02），样品为四方相；随着掺杂量的增加（x=0．04～0．1），样品逐渐转变为三方相。压电与介电性能测试结果表明：样品的压电常数西3和机电耦合系数kp开始时都随着X的增加而逐渐增大，并分别在x=0．06和x=0．04时达到最大值，其后随着X的增加都逐渐减小：样品的介电常数ε^T33／ε0则随X的增加而几乎线性增加。在x=0．06时，样品的d33=178pC／N，kp=31％，ε^T33／ε0=850。     

0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3无铅压电陶瓷的显微结构分析与电学性能

采用传统固相反应合成法制备0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3基无铅压电陶瓷,研究了烧结温度对0.95(K0.5Na0.5)NbO3-0.05Li(Nb0.5Sb0.5)O3陶瓷相结构、显微组织和压电介电性能的影响。结果表明,在960~1060℃的温度区间内,所得到的一系列烧结样品在室温下均为纯的钙钛矿型结构,未观察到第二相出现;随着烧结温度的升高,晶粒的平均尺寸显示出先增大后减小的趋势,在1020℃时晶粒的平均粒径达到最大值3.5μm。电学性能分析表明,烧结温度为1020℃时,该体系陶瓷压电介电性能达到最优值:d33=245pC/N,kp=0.42,tanδ=0.03,ε3T3/ε0=640,Ec=2.1kV/mm,Pr=20μC/cm2。     

Nd掺杂K0.53Na0.47NbO3基无铅压电陶瓷的结构和性能

采用固相反应合成法制备稀土Nd掺杂0.942(Na0.53K0.47)NbO3-0.058LiNbO3(KNNLN)无铅压电陶瓷。采用XRD、红外和拉曼等方法对其结构进行表征,并测试其介电性能。结果表明:掺杂稀土Nd能够有效地固溶到KNNLN基体中;Nd掺杂通过Nb位替代而扰乱了Nb—O6键并使得其强度变弱,进而导致KNNLN样品的相结构变化。Nd掺杂量在1%~2%时,样品中出现了四方相和立方相共存区;随着Nd掺杂量的进一步增加,KNNLN的晶体结构发生从四方和斜方相共存向四方和立方相共存的连续变化;稀土Nd掺杂能够明显地提高样品的室温介电常数并在一定程度上降低KNNLN基陶瓷的室温介电损耗。2%Nd掺杂KNNLN压电陶瓷样品的压电系数d33和介电常数εr值分别约为128 pC/N和694。相比之下,未掺杂KNNLN压电陶瓷的d33和εr值分别约为87 pC/N和545。     

Nb掺杂PLZT压电陶瓷性能研究

探讨Nb2O5掺杂对Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x4O3(x=7%,0＜y＜1)(简称PLZT)压电陶瓷性能影响.通过X射线衍射及扫描电镜分析Pb1-xLax(ZryTi1-=y)1-x/4O3 0.5%NbzOs陶瓷的相组成和显微结构.结果表明合成温度1060℃时,可以得到钙钛矿结构.随着Nb2O5掺杂量的增大,四方相的含量减少,准同型相界向三方相移动.掺杂NbzO5的质量分数为0.5%,Zr/Ti=57.5/42.5时,得到的压电陶瓷介电、压电性能最优,εT33/ε0=3100,tan6=1.96%,d33=550PC/N,Kp=0.67.     

BCZT掺杂对KNLNTS无铅压电陶瓷的影响

采用固相反应法制备了(1-x)(K0.49Na0.51)0.98Li0.02(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3-x(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3[(1-x)KNLNTS-xBCZT,x=0～0.02]无铅压电陶瓷,系统研究了BCZT掺杂量对陶瓷电性能的影响。结果表明:BCZT的适量掺入有效地降低了陶瓷的介电损耗,使晶粒细化,增加了陶瓷致密度。随着BCZT掺杂量x的增加,陶瓷的晶体结构由正交相向四方相转变,在x=0.008～0.01区间出现正交相与四方相两相共存的区域。并在x=0.01时该组成陶瓷具有最佳的压电性能:压电常数d33=345pC/N,平面机电耦合系数kp=44.7%,机械品质因素Qm=63,介电损耗tanδ=0.026,以及较高的介电常数εT33/ε0=2248。     

(Bi0.5Na0.5)TiO3-Ba(Ti,Zr)O3固溶体无铅压电陶瓷

改善烧结制度制备(Bi0.5Na0.5)TiO3-Ba(Ti,Zr)O3(简称BNT-BZT)系无铅压电陶瓷,能得到较高的致密度.该压电陶瓷具有良好的电学性能.电学性能的最佳成分点位于准同型相界附近四方相的区域,组成为(Bi0.5Na0.5)TiO3-xBa(TiyZr)O3x=0.09～0.12的范围内,此时具有最大的压电常数(d33=147pC/N)和室温介电常数(ε33T/ε0=881.4).BNT-BZT陶瓷体系的机电耦合系数Kp受BZT含量的影响较小,而BZT含量对机械品质因数Qm的影响较大.     

KNN-BT-BZ系无铅压电陶瓷的研究

采用传统电子陶瓷方法制备了(0.94-x)K0.49Na0.51NbO3-xBaTiO3-0.06BaZrO3(x=0～0.04mol,简称KNN-BT-BZ)体系无铅压电陶瓷,研究BaTiO3含量对该体系陶瓷的晶体结构与压电、介电性能的影响。结果表明:所研究组成范围内所有陶瓷样品均具有单一钙钛矿结构,随着BaTiO3含量x的增加,陶瓷的压电常数d33、平面机电耦合系数kp先增加后降低,机械品质因数Qm和介电常数εT33/ε0均增大,同时介电损耗tanδ减小。当x=0.03时,该组成陶瓷具有较好的压电性能:d33达322pC/N,kp为42%,Qm=193,εT33/ε0=423和tanδ=0.045。     

Mn掺杂(Na1-xKx)0.5Bi0.5TiO3性能研究及其在滤波器上的应用

研究了Mn掺杂对(Na1-xKx)0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷性能的影响,并利用该材料研制出中频无铅压电陶瓷滤波器.Mn掺杂改善了(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3体系陶瓷的压电性能,当Mn含量达到0.3%(质量分数)时,d33达到135 pC/N,kp=31%,Qm=183,适用于制作滤波器.采用厚度振动模式,制作出插入损耗为5 dB,中心频率为520 kHz,带宽大于10 kHz,阻带衰耗大于30 dB的中频无铅压电陶瓷滤波器.器件性能接近于同类含铅陶瓷中频滤波器(SFH系列).     

保温时间对0．98（K0．5Na0．5）NbO3-0．02LaFeO3陶瓷电性能的影响

研究保温时间对0．98（K0.5Na0.5）NbO3-0．02LaFeO3（缩写为0．98KNN-0．02LF）无铅陶瓷相结构、显微组织、介电性能及铁电性能的影响。所有烧结样品均为纯的伪立方钙钛矿相,保温时间对相结构影响不大。随着保温时间的延长,样品的XRD衍射峰逐渐增强,并且向低角度移动。SEM观察结果显示,随着保温时间的延长,陶瓷样品的致密性提高,晶粒异常长大并出现孪晶结构。介电温谱表明,随着保温时间的延长,介电性能有所降低。电滞回线结果表明,2Pr随着保温时间的延长而增大的程度有所减小,而2E略有增加。在1150℃烧结2h得的到陶瓷的性能较优：εr=2253,tanδ〈5％,2Pr=34．51μC／cm2,2Ec=5．07kV／mm。     

Ce掺杂0.9Bi4Ti3O12 - 0.1K0.5Na0.5NbO3铋层状陶瓷结构与性能研究

采用传统固相法制备了CeO2掺杂0.9Bi4Ti3O12–0.1K0.5Na0.5NbO3(BTO-KNN) 铋层状陶瓷材料。系统研究了CeO2掺杂对BTO-KNN基陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响. 结果表明：所有陶瓷样品均为单一的铋层状结构;BTO-KNN基陶瓷的压电性能随着CeO2的掺杂而显著提高,损耗明显降低。当CeO2掺量为0.75 wt% 时,样品具有最佳的电性能: d33=28 pC/N,介电损耗tan δ=0.29%,机械品质因数Qm = 2897,剩余极化强度Pr = 11.83 μC/cm2,且居里温度 Tc 高达615 ℃;研究结果表明CeO2掺杂0.9Bi4Ti3O12–0.1K0.5Na0.5NbO3铋层状陶瓷是种潜在的高温陶瓷材料。     

Mn掺杂(Nal-xKx)0.5Bi0.5TiO3性能研究及其在滤波器上的应用

研究了Mn掺杂对(Na1-xKx)0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷性能的影响,并利用该材料研制出中频无铅压电陶瓷滤波器.Mn掺杂改善了(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3体系陶瓷的压电性能,当Mn含量达到0.3%(质量分数)时,d33达到135 pC/N,kp=31%,Qm=183,适用于制作滤波器.采用厚度振动模式,制作出插入损耗为5 dB,中心频率为520 kHz,带宽大于10 kHz,阻带衰耗大于30 dB的中频无铅压电陶瓷滤波器.器件性能接近于同类含铅陶瓷中频滤波器(SFH系列).     

BNT-BZT压电陶瓷准同相界处材料性能的研究

研究(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xBa(Ti0.95Zr0.05)O3(BNT-BZT)体系陶瓷的准同型相界,以及陶瓷材料的微观结构和性能之间的关系.BNT-BZT陶瓷体系在富BNT和Zr含量低的区域存在准同型相界,在相界附近可能得到性能优良的无铅压电陶瓷,相界点在x≈0.1这个区域内.将BNT陶瓷和BZT陶瓷固溶后能够得到d33大于150 pC/N,居里温度在240℃左右,介电常数在900左右的性能良好的无铅压电陶瓷.     

高性能无铅压电材料Ba（Ti0．8Zr0．2）O3-x-（Ba0．7Ca0．3）TiO3单晶和薄膜的制备

具有三相点准同型相界附近成分的Ba（Ti0．8Zr0．2）O3-x-（Ba0．7Ca0．3）TiO3无铅压电材料,具有优异的铁电、压电性能,作为一种具有潜在应用前景的无铅压电材料得到广泛关注。利用溶胶一凝胶法制备了该成分的薄膜以及尝试了利用浮区单晶炉的单晶生长工艺。利用XRD对薄膜和生长的晶体样品进行了物相鉴定;用AFM表征了薄膜的表面形貌;用TFAnalyz-er2000HS铁电测试系统测试了其电滞回线;还分析了气氛对晶体生长和紫外一可见透过光谱的影响。     

(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xLiBiO3无铅压电陶瓷的结构与压电性能（英文）

采用传统固相反应制备了(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3–xLiBiO3[(1–x)KNN–xLB](x=0,0.0005,0.001,0.002,0.004,0.006,0.008,0.010)压电陶瓷,并分析研究了其微结构及电性能。结果表明,LB 掺杂的 KNN 陶瓷主要形成了钙钛矿结构,没有检测到第二相的存在,并且陶瓷的相结构出现直接由正交相过渡到立方相的"反常"转变;随着LB 掺杂量的增加,晶粒尺寸逐渐细化,陶瓷的压电常数d33、平面机电耦合系数kp先略有增加后显著下降,且分别在x=0.002和 x=0.001时达到最大值,分别为115pC/N和0.2701;陶瓷的介电常数εr随x增大先增加后略有降低,当 x=0.006时获得最大值,为871.8。     

(1-x)K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3-xLiBiO_3无铅压电陶瓷的结构与压电性能(英文)

采用传统固相反应制备了(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3–xLiBiO3[(1–x)KNN–xLB](x=0,0.0005,0.001,0.002,0.004,0.006,0.008,0.010)压电陶瓷,并分析研究了其微结构及电性能。结果表明,LB 掺杂的 KNN 陶瓷主要形成了钙钛矿结构,没有检测到第二相的存在,并且陶瓷的相结构出现直接由正交相过渡到立方相的"反常"转变;随着LB 掺杂量的增加,晶粒尺寸逐渐细化,陶瓷的压电常数d33、平面机电耦合系数kp先略有增加后显著下降,且分别在x=0.002和 x=0.001时达到最大值,分别为115pC/N和0.2701;陶瓷的介电常数εr随x增大先增加后略有降低,当 x=0.006时获得最大值,为871.8。     

热处理对La0．7Mg0．3Ni2．8Co0．5贮氢合金电化学性能的影响

La0．7Mg0．3Ni2．8Co0．5贮氢电极合金经过适当热处理后(1123K)，最大放电容量、循环稳定性、高倍率放电性能(HRD)、交换电流密度(I0)以及极限电流密度(IL)都有明显改善，铸态合金电极的最大放电容量为392mAh／g，放电电流密度，Id=2000mA／g时，HRD2000=74．0％，I0=266．7mA／g，IL=3425．5mA／g；经1123K保温8h退火的合金电极的最大放电容量提高到414mAh／g，HRD2000=76．2％，I0=407．9mA／g，IL=3753．6mA／g。X射线衍射(XRD)分析表明，衍射峰宽度随着退火温度的升高而变窄，其原因是合金经退火处理相结构的变化和成分的均匀化。