碳热还原结合熔盐法制备碳化钛粉末与表征

以NaCl为熔盐介质,采用锐钛矿型钛白粉和炭黑为原料,探索一种碳热还原结合熔盐法合成高纯碳化钛(TiC)的方法。借助XRD研究了反应温度和原料配比对合成碳化钛的影响,采用SEM、TEM、EDS、粒度分析仪、热力学分析等检测分析手段对合成产物的特性和过程进行分析。结果表明:相比传统的碳热还原合成碳化钛的方法,NaCl熔盐介质的引入可以有效地降低碳化钛的合成温度(从1700℃到1550℃)以及合成高纯碳化钛的时间(从10 h到3 h)。结合研究成果,提出了熔盐介质中溶解-沉淀的合成机理。     

碳热还原法制备碳氮化钛粉末

本文在热力学分析的基础上,采用纳米碳黑和TiO2为原料,在石墨碳管炉中用碳热还原氮化法制备出了纳米晶碳氮化钛粉末。通过热重分析、X射线衍射分析、化学成分分析、扫描电镜形貌分析等手段研究了不同工艺参数对Ti(C,N)粉末制备过程的影响。结果表明,随着反应温度的升高,产物Ti(C1-x,Nx)粉末的x值随之减小,随着保温时间的增大,x值随之增大;配碳量的增大有利于得到低x值的Ti(C1-x,Nx)粉末,但同时也出现了游离碳的增多;配碳量为28%(质量分数,下同)的混合物在加热到1700℃,保温3h条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%、总碳为12.65%,平均粒径约为0.5μm,晶粒大小为52.6nm的Ti(C,N)粉末。     

碳化钛粉末制备方法的研究进展

碳化钛粉末具有耐高温、耐磨、耐腐蚀、导热导电等优异性能,近年来被广泛应用于制作陶瓷、切削刀具、耐磨材料等领域。当今探索一种高效节能的方法,制备出粒度分布均匀、颗粒团聚小、纯度高、近化学计量的碳化钛粉已成为国内外研究关注的热点。本文介绍了碳化钛的结构和性能;综述了碳化钛粉末的各种制备方法;探讨了近年来国内外对碳化钛粉制备的最新进展。同时,提出了制备碳化钛粉方法中存在的一些问题,并展望了研究和发展的方向。     

碳热还原法制备纳米碳化铬粉末及其特性表征

以纳米Cr2O3和纳米碳黑为原料,采用碳热还原法制备纳米碳化铬(Cr3C2)粉末。采用XRD、SEM和TEM等测试手段对反应产物进行表征。结果表明:当碳含量为28%(质量分数)、反应温度为1 100℃及保温时间为1 h时,反应产物为单一的Cr3C2,平均晶粒尺寸为25.6 nm;反应产物分散较好且颗粒呈球形或类球形,无明显团聚现象,颗粒尺寸在30 nm左右;试样表面主要由Cr、C和O这3种元素组成,O 1s谱主要包括3个峰(Oa,Oh和Od),分别对应于O、OH和Cr2O3;C 1s谱主要包含4个峰(Cf,Cc,Cd和Ce),分别对应污染碳、碳化铬(Cr3C2)及其他类型的碳化铬Cr3C2 x(0≤x≤0.5)。     

真空碳热还原制备Mg-Li合金热力学分析

提出了真空碳热还原制备Mg-Li合金的新思路,并对还原反应进行了热力学分析,研究了还原反应的反应式、吉布斯自由能及临界还原温度。结果表明:真空碳热还原制备Mg-Li合金具备热力学可行性,且其吉布斯自由能随真空度和反应温度的升高而降低;相同真空度下,该反应的临界反应温度低于真空碳热还原制备金属Mg、金属Li的临界温度,反应更容易进行;当真空度为10 Pa,Li_2O的相对比例为0.1时,真空碳热还原制备Mg-Li合金的临界反应温度为1345 K;在常规皮江法(真空硅热还原法)制镁的反应条件下,不论反应物料中Mg O、Li_2O相对比例为多少,真空碳热还原制备Mg-Li合金均具有热力学可行性。     

真空碳热还原菱镁矿制取金属镁的试验研究

用简化的“布斯自由能函数”对真空条件下用碳一步还原菱镁矿反应进行热力学分析,得到真空条件下碳酸镁分解和还原反应的起始温度.将菱镁矿和煤混合制团,进行一步还原炼镁试验.结果表明,在真空20Pa下温度600℃,30min后碳酸镁基本分解完全,温度至1200℃,MgO被还原,冷凝得到条状金属镁,镁条表面纯度达93％,内部纯度可达99.5％以上.     

CaF_2催化真空碳热还原异极矿制备金属锌(英文)

通过异极矿真空碳热还原试验,研究添加CaF2和对碳热还原硅酸锌的的影响。结果表明:CaF2能催化硅酸锌的碳热还原,降低还原温度,缩短反应时间;温度越低,催化效果越好;CaF2的添加量越多,催化效果越明显。CaF2催化真空碳热还原异极矿的较佳工艺条件是:CaF2的添加量约10%,还原蒸馏温度1373K,C/Zn总的物质的量比2.5,系统压强低于20kPa,反应时间约40min。在较佳工艺条件下,异极矿中约93%的锌被还原蒸馏出来。     

微波碳热还原法制备TiN

本文探讨了利用微波加热技术碳热还原ＴｉＯ２合成ＴｉＮ工艺的可行性及其机理，并对碳热还原反应热力学进行了分析。实验结果表明，微波碳热还原法合成ＴｉＮ具有其独特性和优越性。与常规法相比，它不仅能降低合成温度，缩短合成周期，还能细化晶粒，提高粉料活性。     

煅白真空碳热还原试验研究

通过改变试验条件 ,用真空碳热还原煅白得到了生长良好的金属镁的晶体 ,认为要得到理想的试验结果 ,必须使反应温度高于 1 5 0 0℃、冷凝温度在镁的熔点附近 ,减小冷凝的温度梯度 ,反应过程中炉内压力变化能反映反应的进行情况 ,物料要先进行焦结     

真空下碳热还原氧化铝的二次反应

通过热力学分析和实验研究了真空条件下碳热还原氧化铝的二次反应.热力学分析表明:低温、高压有利于碳热还原氧化铝的产物Al2O、Al与CO的二次反应.分别绘制了Al2O和Al在一定分压下,与CO的二次反应平衡曲线图,给出了各二次反应的CO平衡分压与温度的关系,根据CO的分压和温度、利用二次反应平衡曲线图分析二次反应的产物.氧化铝与石墨的真空碳热还原实验研究证实:Al2O与CO降低温度首先生成Al4O4C和C,Al与CO降低温度首先生成Al4O4C和Al4C3,符合根据二次反应平衡曲线图分析得到的结论,说明二次反应平衡曲线图的合理性.     

真空下碳热还原氧化铝的热力学

对真空条件下碳热还原氧化铝进行热力学研究.结果表明:在1 643～1 843 K的温度范围内,真空碳热还原氧化铝生成气体产物,该气体在温度降低时发生二次反应形成冷凝物,反应过程中体系压力保持在5～150 Pa.热力学分析表明:当体系压力为1～100 Pa时,在1 200～1 900 K的温度范围内,碳热还原氧化铝生成Al2O、Al和CO;生成Al2O的初始反应温度低于生成Al的初始反应温度,但反应温度高于一定值时,更易生成Al气体,该温度取决于体系的压力;当CO的分压分别为1、10和100 Pa时,Al2O稳定存在的温度分别高于1 462、1 560和1 674K,Al气体稳定存在的温度分别高于1 514、1635和1 777K.     

Preparation of titanium carbide powders by carbothermal reduction of titania/charcoal at vacuum condition

Preparation of fine TiC powders by carbothermal reduction of titania/charcoal at vacuum condition was investigated by XRD, SEM, element analysis instrument and Laser Particle Sizer. Experimental results indicate that the formation sequence of products should be Magneli phase (Ti₄O₇), Ti₃O₅, Ti₂O₃, TiC_xO_1 − x and TiC with increasing reaction temperature. The crystal grain grows up and agglomerates gradually in the initial reaction process. Then it diminishes with the liberation of much gas CO. At last, it grows up slightly with the formation of plentiful TiC at higher temperature. Fine TiC powders (D50, 2.05 μm) with low impurities were obtained at 1450 °C for 8 h when the system pressure was about 1–60 Pa.     

Preparation of primary Al-Si alloy from bauxite tailings by carbothermal reduction process

Effects of various reaction parameters such as atmospheric pressure, treating temperature, sintering time and bituminite content on the preparation of primary Al-Si alloy by carbothermal reduction of bauxite tailings were investigated by XRD,XRF, infrared absorption carbon-sulfur analysis unit and SEM coupled with EDS. Meanwhile, the mechanism of carbothermal reduction of Al2O3 and SiO2 was discussed. It is found that pressure and temperature are major factors that influence the carbothermal reduction of bauxite tailings. The appropriate conditions for preparation of primary Al-Si alloy are as follows: atmospheric pressure of 0.1 MPa, heating temperature of 1 900 ℃,bituminite content of 95% (mass fraction) of theoretic bituminite content and sintering time of 1 h. Among four mechanisms of carbothermal reduction of Al2O3 and SiO2, the theory of the formation and decomposition of carbides might be the best one to interpret the reaction process.     

真空下以煤还原氧化铝的实验

研究真空下以煤为还原剂进行碳热还原氧化铝。结果表明:压力为10-2Pa~10Pa的条件下,温度在1450℃~1650℃范围内,氧化铝与煤中的碳反应生成碳化铝和铝,温度越高,反应程度越大。煤中的硅、铁也被还原。还原产物铝、硅、铁蒸发出来,部分硅、铁冷凝在温度较高的位置,形成碳化硅、硅铁合金。铝与另一部分硅铁冷凝在温度较低的位置,一部分金属铝形成碳化铝和铝硅铁合金。     

氧化铝碳热还原反应机制及其热力学

研究了球磨活化后氧化铝碳热还原反应合成氮化铝的机理 ,提出了通过氧化铝碳热还原反应合成氮化铝的新机制 :氧化铝首先发生氮化反应生成AlON相 ,AlON再还原氮化生成氮化铝。通过热力学计算得到的反应平衡温度与实验得到的氮化铝开始生成温度相吻合。     

碳热还原法制取铝硅合金的反应机理及其动力学

利用XRD、TG/DTA技术分别分析真空碳管炉内不同反应温度下的物相组成和碳热共还原Al2O3、SiO2的反应过程,并在此基础上探讨碳热还原法制取铝硅合金的反应机理.分别采用10、15、20和25 K/min升温速率的差热分析,研究动态氩气气氛中碳热法制取铝硅合金的反应动力学.结果表明:碳热还原反应过程可分为4个阶段,其中,以碳化物的生成与分解阶段为主.碳热还原反应的4种还原机理中,碳化物的生成与分解理论能较好地解释反应过程中出现的反应现象.各个吸热峰的表观活化能分别为848.9、945.4、569.7、325.7、431.9和723.1 kJ/mol,给出了各个吸热峰的动力学方程.同时,利用XRF和红外定硫定碳仪对碳管炉和电炉所得产物组成的定量分析,验证了动力学分析结果的可行性.     

微波加热碳热还原铁酸锌的动力学及热力学

研究550-950°C下微波加热配碳还原焙烧分解铁酸锌生成ZnO和Fe3O4/FeO的工艺及机理。利用HSC热力学软件对铁酸锌分解的热力学温度进行计算,并利用碳气化控制、化学控制及扩散控制模型研究样品中铁酸锌分解的动力学行为。分析微波功率、反应温度、配碳比和时间对铁酸锌分解率的影响。结果表明：在微波加热温度750°C,C/ZnFe2O4质量比为1：3,粒径74~89μm,微波功率1.2 kW的条件下,被还原的铁酸锌样品经过浸出后,Zn的回收率可以高达97.93%。通过采用不同的动力学模型对分解动力学进行测试。结果表明：碳气化控制机制是良好的机制。碳气化反应的活化能为38.21 kJ/mol。     

Preparation of titanium oxycarbide from various titanium raw materials: PartⅠ. Carbothermal reduction

Carbothermal reduction was performed at temperatures up to 1600℃ for vanadium-bearing titanomagnetite, ilmenite concentrate, and high titania slag. The possibility of selective carbothermal reduction was discussed in detail from the viewpoint of thermodynamics, and also tested. The products were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and chemical analysis. The results show that it is possible to reduce all iron oxide to metallic iron, and titania to oxycarbide (TiCxOy), without the reduction of other oxides like silica and magnesia.