高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0．2mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0．5：50：50：900）为流动相A,以12％醋酸溶液-0．2mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水（0．5：50：400：550）为流动相B,流动相A-流动相B（85：15）,检测波长254nm,流速1．0mL／min,柱温40℃,进样量20？L,结果氨苄西林在0．005106mg／mL～0．01191mg／mL范围有良好的线性关系（r为0．9995）,检测限为5．106×10-5mg／mL,平均回收率为98．5％;RSD为0．69％。结论该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。     

舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷的含量测定技术

目的：建立高效液相色谱法测定舒肝宁注射液中黄芩苷和栀子苷含量。方法：AtiantisTMdC18柱,4．6×150mm,5μ;黄芩苷流动相为0．01mol／L磷酸盐缓冲液（pH2．8）甲醇（60：40）,流速1ml／min,检测波长280nm;栀子苷流动相为甲醇水冰醋酸（20：80：0．5）,流速1ml／min,检测波长238nm。结果：黄芩苷和栀子苷线性范围分别为30-100μg／ml,30-150μg／ml,平均回收率分别为99．68％、99．66％。结论：该法简便快速、结果准确,适合舒肝宁注射液的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定罗非鱼血浆中DMP和DEP含量

方法：血浆样品经液-液萃取,以乙腈水=40 60（V／V）为流动相,流速1．0mL·min,采用SHIMADZUODS柱（150mm×4．6mm;i．d．,5μm）色谱柱分离。测定罗非鱼经口暴露后血浆中邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的浓度。结果：标准曲线线性范围为0．01-10．0μg·mL,线性关系良好（r〉0．99）,定量限为0．01μg·mL^-1,回收率90％以上,日内变异系数和日间变异系数均低于10％。经口暴露48h内罗非鱼血浆中均能检测到邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的残留。     

研究RP-HPLC法测定藿香正气片中橙皮苷的含量

目的建立藿香正气片中橙皮营的含量测定方法。方法采用C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-冰醋酸-水（体积比35：4：61）,流速：1．0mL／min,检测波长：283nm。结果橙皮苷在0．0895～0．716μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99．16％,RSD=1．85％（n=6）。结论建立的方法简便、准确,可用于藿香正气片的质量控制。     

HPLC法测定拉米夫定片中拉米夫定有关物质

目的：本文建立了测定拉米夫定片中拉米夫定有关物质的液相色谱条件。方法：采用AgilentEclipsePlusC18柱（250ram×4．6mm,5p）,流动相为1．9g／L醋酸铵溶液（冰醋酸调pH3．8±0．2）-甲醇（95：5）,流速1．0mL／min,检测波长277nm。结果：拉米夫定与有关物质能较好分离,耐用性及溶液稳定性良好。结论：本方法简便、准确、专属性强,可用于拉米夫定片中拉米夫定有关物质测定。     

金茵颗粒剂绿原酸的含量测定技术

目的采用高效液相色谱法测定金茵颗粒剂中绿原酸的含量。方法Kroasil ODS柱（4．6mm×250mm）;柱温：室温;流动相：0．3％乙酸～甲醇（74：26）;流速：0．9mL／min;检测波长：327nm。结果该方法的线性范围为65～325μg／mL,回归方程为：A=24239869C～31292,r=0．9993;平均回收率为100．10％,RSD=0．87％（n=6）。结论该方法可作为金茵颗粒剂的质量控制方法。     

头孢唑肟钠的有关物质测定分析

目的建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质。方法采用DiamonsilC18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（用1mol／L磷酸调pH为4．0）为流动相A,甲醇：乙腈：水（250：200：50）为流动相B,梯度洗脱,流速1．0ml／min,检测波长254nm,柱温35℃。结果头孢唑肟在1．0～31．7ug／ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999。结论本法简便,准确,可定量测定头孢唑肟钠的有关物质。     

研究HPLC测定结核灵片中狼毒乙素的含量

目的建立测定结核灵片中狼毒乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentHC C18,流动相为甲醇水（体积比70：30）,流速1．0mL／min,检测波长291nm,柱温为室温。结果狼毒乙素质量浓度在0．606-7．278Hg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0,9998;平均回收率为100．20％,RSD为0．29％（n=6）。结论本方法简便、准确,可用于测定结核灵片中狼毒乙素的含量。     

高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜中蓝萼甲素的含量

目的建立用高效液相色谱法测定蓝萼香茶菜中蓝萼甲素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-水（70：30）,流速为1.0mL／min,紫外检测波长为231nm,柱温25℃。结果蓝萼甲素在0．5475-3．285μg之间呈良好的线性关系（r=0．9990）。平均回收率为99．54％（RSD=2．3％,n=5）。结论所建立的方法稳定可靠、灵敏、准确、简便,可用于蓝萼香茶菜药材的质量控制。     

液相色谱法测定花生酱中植物生长调节剂

采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定花生酱中的吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)和α-萘乙酸(NAA)三种植物生长调节剂。无水硫酸钠作分散剂、甲醇作萃取剂。色谱条件:Diamonsil C18柱;甲醇-水(55:45,V/V,甲酸调PH=3.0)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长:272nm。在0.50～100μg/mL范围内线性良好。方法检出限均为1.25μg/g,平均回收率为98.97%、86.41%和84.24%,相对标准偏差为2.23%、1.75%和1.90%。     

高效液相色谱法检测食品中的碱性桃红T染料含量

本文建立了食品中碱性桃红T染料含量的高效液相色谱检测方法。样品经碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,酸化甲醇洗脱后经高效液相色谱仪分离、检测。该方法的碱性桃红T检测限为0.004mg/kg。6种食品样品回收率为76.1%～96.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.8%～7.6%(n=6),在0.1～5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.9999。     

地表水中有机磷农残测定的前处理方法比较

分别采用液液萃取法和固相萃取法提取地表水样品中的有机磷农药残留。液液萃取法的方法检出限为0.05~0.2 ng/mL,加标回收率为86%~103%,相对标准偏差为2%~7%;固相萃取法的方法检出限为0.03~0.05 ng/mL,加标回收率为49%~118%,相对标准偏差为5%~18%。液液萃取法处理不同类型基体水样的测试稳定性较好,固相萃取法则对于洁净环境水体中痕量有机磷农药残留的富集更为适用。     

梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量

目的:建立测定利培酮含量的梯度洗脱高效液相色谱(HPLC)法。方法:色谱柱为C18柱(4.6mm×100mm,3μm),流动相A为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶150∶750),流动相B为乙酸铵缓冲液(0.2mol/L,PH6.5)-甲醇-水(100∶850∶50),检测波长为275nm,流速1.5ml/min,柱温35℃。结果:利培酮质量浓度在0.5～1.5mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998)。结论:梯度洗脱HPLC法测定利培酮的含量,方法准确、专属性强、重现性好,适用于利培酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中苯并三唑类光稳定剂

以乙酸乙酯为提取溶剂,使用超声波辅助萃取-高效液相色谱测定纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑,并对仪器的测试条件进行优化。该方法的平均回收率为93.1%-105%,相对标准偏差小于10%,方法检出限可低至0.1mg/kg。该方法操作简单快速,稳定可靠,适用于纺织品中2-（2＇-羟基-3＇,5＇-二叔丁基苯基）-苯并三唑的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱法检测食品接触材料中三聚氰胺的残留量

建立了一种用液相色谱技术检测分析食品接触材料中三聚氰胺残留量的方法。样品采用0.1 mol/L盐酸作为提取溶液,70℃水浴超声提取。色谱分离采用NH2柱,流动相为V(乙腈):V(5mmol/L磷酸盐缓冲溶液,pH 6.5)=75:25,二极管阵列检测器检测。在优化条件下,三聚氰胺浓度在0.2-100 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02 mg/L。在100μg的添加水平下,三聚氰胺的回收率在80-99%之间,相对标准偏差(RSD)为2.80-4.32%。揭示了原料中三聚氰胺残留量与成型品的三聚氰胺迁移量的正相关关系。结果表明,该法简便、快速,可准确测定食品接触材料中三聚氰胺残留量。     

HPLC法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6-二甲基苯胺的含量

目的:建立用高效液相色谱(HPLC)法测定甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。方法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5um),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(380∶620),检测波长为234nm,流速1.0ml/min,柱温35℃。结果:2,6二甲基苯胺质量浓度在0.025~0.12μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999)。结论:HPLC法简单、准确、重现性好、专属性强,能够检测甲磺酸罗哌卡因中2,6二甲基苯胺的含量。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。     

高效液相色谱柱前衍生荧光检测法测定游离脂肪醇

本文利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)作为柱前衍生试剂建立了测定游离脂肪醇的方法,实验以1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,55℃下衍生反应25min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,对抗静电剂(十二烷基磷酸酯钾盐)中游离脂肪醇进行定性及相应含量测定。脂肪醇的线性回归系数大于0.9997,检测限在9.40-25.32fmol。