快速发展无毒柠檬酸三丁酯的生产和应用

采用柠檬酸和正丁醇在复合催化剂存在的情况下，合成了柠檬酸三丁酯。酯化反应的最佳条件为：n（正丁醇）：n（柠檬酸）为3．5：1．反应温度100～130℃，催化剂用量为柠檬酸质量的0．8％．反应时间2．8h。酯化率达到99．4％以上，产品纯度大于99．5％；同时对柠檬酸三丁酯的性质及用途进行了介绍。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化 民柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用一、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸：正丁醇为１：３．５（ｍｏｌ）;反应温度为１３０℃;反应时间５ｈ,催化剂用量０．７％;（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯：乙酸酐为１：１．６,反应温度为８５℃,反应时间为１ｈ,催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３     

活性炭固载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯

以活性炭固载对甲苯磺酸为催化剂，用柠檬酸合成了柠檬酸三丁酯，考察了反应时间，酸醇比，催化剂用量对酯化率的影响。确定了最佳的工艺条件，以0．3mol的柠檬酸为基准n（柠檬酸）：n（正丁醇）=1：4，T=110-140℃，t=3h，M（催化剂）=1．0G，酯化率≥99％，催化剂可回收重复使用。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

乙酰柠檬酸三丁酯的生产和应用

由柠檬酸和正丁醇在复合催化剂存在下合成柠檬酸三丁酯。它再与醋酐于复合催化剂下合成乙酰柠檬酸三丁酯。酯化反应的最佳条件为:柠檬酸与正丁醇的物质量之比为1:3．5,于100℃～130℃反应,催化剂质量为柠檬酸的0．8％,反应时间2．8 h,酯化率>99．4％,纯度>99．5％;乙酰化最佳反应条件为:柠檬酸三丁酯与醋酐物质的量之比为1:1．4,于60℃～85℃反应时间为1．4 h,催化剂用量为柠檬酸三丁酯的0．01％(质量),乙酰化转化率>99．5％,纯度为99.5％。     

乙酰基柠檬酸三正丁酯的研制开发

以硫酸作催化剂，柠檬酸与正丁醇化反应，其最佳工艺条件为：反应温度125℃-130℃，过量醇含量20％，催化剂加主量0．3％，乙酰化反应的最佳条件为：投料摩尔经1：1．5，反应温度50℃，反应时间1．5h，催化剂用量0．04％。     

3-氧杂多氟戊磺酸催化合成环保型增塑剂TBC和ATBC

以柠檬酸、正丁醇、乙酸酐和自制3-氧杂多氟戊磺酸催化合成环保型增塑剂柠檬酸三正丁酯（TBC）和乙酰柠檬酸三正丁酯（ATBC）。考察合成TBC和ATBC的适宜工艺条件,在n柠檬酸：n正丁醇=1：3、m柠檬酸：m催化剂=100：1、110℃×4h的反应条件下,TBC产率约为97％;继续合成ATBC需按mTBC：m催化剂=200：1、nTBC：n乙酸酐=1：1加入催化剂和乙酸酐,在75℃×2h的反应条件下,产率约为87％。该工艺催化剂使用量小并可回收,酸或醇、酰化剂不必过量,成本低。     

纳米ZnO催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料，以纳米ZnO为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯，探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响，对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明，纳米ZnO催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为n（柠檬酸）：n（正丁醇）：1：4．5，催化剂用量为柠檬酸质量的1．5％，反应时间为2．5h，反应温度为110—140％，酯化率可达97．23％，产品纯度〉99％。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用氨基磺酸两步法催化合成乙酰柠檬酸三丁酯。实验确定了最佳工艺条件 :(1 )酯化反应 :以 0 2mol柠檬酸为基准 ,n (柠檬酸 )∶n (正丁醇 ) =1 0∶4 0 ,m(催化剂 ) =1 5g ,t =1 1 0～1 6 0℃ ,t=2 5h ,转化率为 98 2 % ;(2 )乙酰化反应 :以 0 2mol柠檬酸三丁酯为基准 ,n (柠檬酸三丁酯 )∶n (乙酸酐 ) =1 0∶1 5 ,m(催化剂 ) =2 0g ,t =85℃ ,t=1 5h ,乙酰化收率为 91 3%。催化剂易回收 ,可循环使用 ,不污染环境。     

琥珀酸磺酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以顺丁烯二酸酐、正辛醇、乙二醇和亚硫酸氢钠为主要原料,经单酯化、双酯化、磺化反应合成了一种Gemi—ni双子表面活性剂——乙二醇双琥珀酸双辛酯磺酸钠。通过正交实验以及单因素实验确定最佳合成工艺条件为：单酯化反应,n（正辛醇）：n（顺丁烯二酸酐）-1.00：1．05,反应温度90℃,反应时间2h;双酯化反应,n（单酯）：n（乙二醇）=2．05：1．00,反应温度100℃,催化剂对甲苯磺酸用量1．0％。反应时间3h;磺化反应,n（双酯）：n（亚硫酸氢钠）-1．00：2．05．反应温度85℃．反应时间90min。利用红外光谱对反应中间体和产物进行了表征。产物的CMC为5．0×10^-4mol·L^-1,表面张力yCMC为37．98mN·m^-1。     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,酯化合成柠檬酸三丁酯。确定了优惠反应条件:酸醇比为1:4.1,反应温度为150℃,反应时间为4.5h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%,酯化率达到99%以上,用GC/MS色质联用仪检测产品纯度在99.5%以上。     

SO_4~(2-)/La_2O_3-TiO_2-HZSM-5催化合成乙酸丁酯

将SO42/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO42/La2O3-TiO2-HZSM-5,以乙酸和正丁醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:La3+浸渍浓度为0.07mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=1.5∶1,反应时间2h,催化剂用量2%(总物料),酯化率可达97.8%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

纳米Y_2O_3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

用柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Y2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对酯化率的影响,对合成的产品进行红外光谱分析。实验结果表明,纳米Y2O3催化合成柠檬酸三丁酯的最佳条件为:n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的3.5%,反应温度114~153℃,反应时间2.5 h,酯化率可达90.06%,产品纯度>98.88%。     

柠檬酸单月桂醇酯二钠盐的合成

以乙酸酐、柠檬酸为原料 ,合成柠檬酸酐中间体 ,n(柠檬酸 )∶n(乙酸酐 ) =2 0∶1 0 ,温度36～ 37℃下 ,反应时间 18h ,收率为 71 0 % ;酯化反应 ,n(柠檬酸酐 )∶n(月桂醇 ) =1 0∶1 1,温度 85～ 90℃ ,反应时间 2 0h ,单酯的收率为 83%～ 84 %。对中间体和产品的结构用红外光谱、元素分析等手段进行了表征 ,并用高效液相色谱对产品的质量分数进行了测定。     

介孔SO_4~(2-)/ZrO_2的制备、表征及性能

以正丙醇锆为锆前躯体,硫酸铵为硫源,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,溴化钾为添加剂,按n(Zr4+)∶n(CTAB)∶n(SO24-)=2∶1∶2,在水热条件、酸性介质中合成了介孔ZrO2/SO24-。通过X射线衍射(XRD),N2物理吸附,扫描电镜(SEM),FTIR分析手段对其结构进行了表征;并以乙酸正丁酯的酯化反应为探针反应,考察了其催化活性。结果表明,采用两步焙烧法去除模板剂后,该样品的介孔结构类似于MCM-41,d值为3.85nm;在500℃焙烧后,该样品仍具有274m2/g的比表面积及3.2nm的平均孔径;SEM显示焙烧后的样品形貌为球形颗粒;FTIR分析得出,焙烧产物ZrO2/SO42-中S=O键对Zr4+有强的吸电子作用,产生强的Lewis酸中心。当催化剂用量为正丁醇质量的2.5%,n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶2,反应3h后,乙酸的转化率达91.48%。     

H-732阳离子交换树脂催化酯化反应

以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明：催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率（90.79%）。正交实验结果表明：乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸芳樟酯

以芳樟醇和乙酸酐为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了乙酸芳樟酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料配比等因素对反应结果的影响。当n(芳樟醇)∶n(乙酸酐)=1∶2,反应温度15℃,催化剂用量为醇酐总质量的0 2%,反应时间150min时,乙酸芳樟酯的收率可达73 6%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,具有反应温度低、反应时间短、不使用夹带剂和乙酸芳樟酯的收率比较高等优点。     

催化合成柠檬酸三丁酯的新方法

研究了以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应结果的影响。确定最佳反应条件为：酸醇摩尔比＝1∶4.1,反应温度150 ℃,反应时间4.5 h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%。在此条件下柠檬酸三丁酯的酯化率达到99%以上,产品纯度经色质联用仪(GC/MS)检测在99.5%以上。