冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量测定

目的测定冻干松茸粉中总砷及无机砷的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)、原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry,AFS)、液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry,LC-ICP/MS)3种方法分别测定松茸中总砷及无机砷含量。结果ICP-MS、AFS测定冻干松茸粉中总砷含量分别为71.7、0.556 mg/kg,LC-ICP/MS测定冻干松茸粉中无机砷含量为0.0114 mg/kg。结论冻干松茸粉中砷主要以有机态存在,且不同检测方法以及前处理方式都会对实验结果产生影响。     

烟台市海域水产品中重金属和砷污染状况调查

目的了解烟台市黄、渤海海域常见海产品中重金属含量状况。方法利用原子荧光法及原子吸收分光光度法测定海产品中Hg、Cd、Pb、As、Sb的含量,采用方差分析、单因子污染指数法、金属污染指数法对测定结果进行分析与评价,并将测定结果与其他地区进行比较。结果海产品样品均检出重金属,各类海产品之间重金属含量差异显著;笔管蛸、桃花蛸、扇贝丁、爬虾、螃蟹5种海产品Cd超标,蛏子As超标,其余未超标;螃蟹、爬虾、桃花蛸、笔管蛸及蛏子对重金属富集能力较强。结论烟台市海域海产品中Hg、Cd、Pb、Sb几种金属及砷的含量有差异,其中Cd、As、Pb污染状况较为严重,提示应高度重视近海海域环境污染问题。     

乳品中总砷检测方法的分析与研究 ——还原剂最优配制时间的探索

目的:分析与研究《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》(GB 5009.11—2014)总砷项目检测过程中所用还原剂的最优配制时间,以降低检测成本和缩短检测时间,提高检测结果准确性及工作效率.方法:对同一待测样品使用不同配制时间的还原剂进行样品检测,探索还原剂最优配制时间.结果:在还原剂最优配制时间内(5～60 ...     

嘉兴市经营环节海产品中砷的形态分布与膳食暴露风险评估

目的 了解嘉兴市经营环节海产品中砷的形态分布情况，评估食用海产品暴露的砷对人体的健康风险。方法 采用液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）对嘉兴市经营环节中采集的5种共105份海产品样品总砷及砷形态污染情况进行检测，结合嘉兴市居民水产品消费数据，对食用海产品带来的无机砷暴露的健康风险进行分析。结果 105份样品中，5种海产品中总砷平均含量范围为0.85~41.85 mg/kg，主要以无毒的砷甜菜碱或砷糖为主，有机砷含量占总砷的90%以上。无机砷的检出率为45.7%，检出浓度范围为0.015~1.169 mg/kg，中位值为0.011 mg/kg，含量较高的海产品主要为海藻类、甲壳类，其中1份样品高于GB 2762—2022的水产品限量值，超标率为0.95%。暴露边界比值（MOE）健康风险分析结果表明，嘉兴市居民食用海产品的健康风险较低（MOE值均远大于1），城市居民风险程度略高于农村居民，女性风险程度略高于男性。结论 嘉兴市居民食用一般海产品暴露的无机砷引起的健康风险较低，但要避免长期大量摄入无机砷较高的海产品（海藻类、甲壳类）。     

序贯提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定栉孔扇贝裙边中砷组分

目的 建立序贯提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)测定栉孔扇贝(Chlamys farreri)裙边中砷组分。方法 以超纯水、甲醇及二氯甲烷-甲醇溶液为提取液, 采用序贯涡旋提取法, 提取扇贝裙边中砷, 并划分为水提取砷、非水提取砷及未提取砷3种组分。采用HPLC-ICP-MS砷形态检测法定性定量分析6类水提取已知砷：中砷酸、亚砷酸、一甲基胂、二甲基胂、砷甜菜碱、砷胆碱6类,; 采用ICP-MS总砷检测法定量分析总砷、水提取未知砷、非水提取砷及未提取砷。结果 市售栉孔扇贝裙边中总砷含量高, 水提取已知砷、水提取未知砷、非水提砷及未提取砷分别约占24.5%、26.8%、25.4%及23.3%, 无机砷含量符合国家限量要求。优化条件下, 6种砷形态在0~100 μg/kg范围内线性关系良好, 检出限为0.014~2.366 μg/kg, 定量限为0.050~3.090 μg/kg, 加标回收率在78.1%~116.2%之间, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)在1.1%~10.1%之间。结论 本研究建立的砷组分分析方法精密度高、灵敏度高、砷提取效率高, 适用于扇贝裙边中砷组分的分析, 可为扇贝裙边的安全性评价提供理论依据。     

流动注射分光光度法测定废水中的砷

运用流动注射分光光度法,系统研究了在酸性介质中砷(V)与钼酸铵生成的砷(V)钼杂多酸与丁基罗丹明B显色反应体系.并讨论了吸收曲线、酸度、显色剂与表面活性剂PVA的用量、泵转速、进样时间、共存组分及干扰元素对测定结果的影响.结果表明:As(Ⅴ)在0～0.16 mg/L范围内与吸光度有良好的线性关系,线性回归方程为A=0.0706+1.4413c,线性相关系数为0.9943,相对标准偏差为0.36%,检测限为0.0075 mg/L,对废水中的As(Ⅴ)进行测定,加标回收率在96.84%~107.46%之间.     

国内外食品中砷的测定方法研究进展

砷是一种致癌物,食物是人体摄入砷的主要来源,在食品检验中,砷是作为一项判定食品质量合格与否的重要卫生指标.文章综述了食品中砷含量测定方法的研究进展,包括电感耦合等离子体质谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、可见分光光度法、金膜电极微分电位溶法、微型核反应堆超热中子活化分析法,对以上各种技术的分析对象、检测方法和测定结果进行了对比,为其他学者进行食品中砷元素的测定提供参考,以利于有效地控制食品安全.     

2017~2019年日照市市售海带中铅、镉、汞、砷、无机砷污染监测分析

目的 调查日照市市售海带中常见污染物铅、镉、汞、砷、无机砷污染的含量,为市售海带的深加工与安全风险评价提供基础资料与科学依据。方法 在市直、县区各农贸市场、超市、食堂等进行随机采样,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定市售海带中铅、镉、汞、砷的含量,以液相色谱-原子荧光光谱仪测定无机砷的含量,并按照湿、淡干、盐干等三种海带样品进行分类,对检测结果进行比较分析。 结果 2017～2019年日照市市售海带样品按照湿、淡干、盐干分类,三类样品中铅、镉、汞、砷及无机砷的含量在不同年度之间具有一致性。在同一年度中,铅、镉、砷含量的平均值：湿<盐干<淡干；汞含量平均值：湿<盐干、淡干,盐干、淡干样品中汞含量无显著差异；湿样品无机砷含量均合格,而淡干、盐干样品合格率偏低。结论 海带中铅、镉、汞、砷、无机砷污染普遍存在,而在湿、淡干与盐干海带中铅、镉、汞、砷、无机砷含量的差别应在监管与安全风险评估中给予重视。     

重金属元素分析消解技术在镉、砷检测中的应用比较

选择高效、准确的样品消解方法是测定重金属元素含量的关键步骤,直接影响检测结果的准确性和可再现性。概述干灰化法、湿法消解、高压密闭消解及微波消解方法消解效果的影响因素,及在不同样品中镉、砷检测消解时的应用比较。结果表明:灰化温度、时间、消解试剂、消解容器、样品组成等均会影响消解效果;4种消解方法均可应用于镉的检测,其中高压密闭和微波消解效果较好;消解砷的检测主要是微波消解和湿法消解;海洋生物样品的镉检测宜使用敞开体系消解;两种消解方法的联合使用效果可能优于单一消解方法。     

食用菌中的总砷和砷形态分布研究

研究总砷超标食用菌样品中砷的形态分布,对食用菌中总砷含量与食用安全性的关系及其限量规定进行探讨。方法从2010年深圳口岸进出口食用菌批量监测结果的各种食用菌样品中选择总砷超标的几类样品,采用液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱联用技术(LC-HGAFS)分析了不同种类食用菌中的砷形态,准确测定了总无机砷与总砷含量。结果发现形态分析方法能够准确定性定量食用菌中的总无机砷含量,而食用菌中总砷含量和总无机砷含量并不存在对应关系,干香菇中总砷和总无机砷含量均较高,有一定食用风险,而蘑菇中总砷含量高,总无机砷含量却很低,主要以一甲基砷等其他无毒的砷形态存在,可以放心食用。结论食用菌中砷形态分布测定更能科学体现砷超标和食用安全性的关系,我国现行食用菌卫生标准仅规定总砷限量指标,建议进行修订。     

不同产地保健食品原料中总砷及无机砷含量检测

为考察保健食品原料中砷污染情况,确保保健食品的质量安全,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC/ICP-MS）法对来自16个产地14种保健食品原料中总砷和无机砷含量进行测定。结果表明,总砷和无机砷浓度与信号强度在0~100 μg/L范围内呈良好的线性关系,样品检测结果的相对标准偏差（RSD）在0.00~2.52%之间,精密度良好。所检测保健食品原料中,总砷含量在（0.0004~0.3900）mg/kg之间,未超出保健食品限量标准;无机砷的含量在（0.0003~0.1962）mg/kg之间。河北金银花的总砷及无机砷含量最高;吉林的人参、新疆的大枣、云南的核桃肉、安徽的白芍、山西的山萸肉及福建的猴头菇等6种原料的砷含量较低,其中人参、大枣、核桃肉的总砷含量相同,且为最低,为0.0004 mg/kg,无机砷含量亦相同,为0.0003 mg/kg。本研究给出了多种保健食品原料不同产地的砷残留数据,扩充了保健食品原料砷含量数据库,为砷污染风险评估提供了重要参考。     

原子荧光光谱法测定黑糖中总砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中氢化物发生原子荧光光谱法进行黑糖中总砷的测定。找出影响测定结果不确定度的因素,通过建立数学模型对各个不确定度分量进行计算,最终给出该法测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

原子荧光光谱法测定虾粉中总砷的分析方法

利用原子荧光光谱法测定虾粉中的总砷,比较了硝酸+高氯酸,硝酸+硫酸湿法消解及氧化镁和硝酸镁存在下的干法消解,发现只有干法消解测定结果与标准物质吻合。采用干法消解对虾粉中砷的测定方法进行多次测定,得出本法的平均回收率为95.9%,相对标准偏差为0.75%~2.20%。实验证明本法的精密度、准确度、灵敏度均能满足分析要求。     

我国膳食无机砷致癌症及心血管疾病的疾病模型构建

目的 构建我国膳食无机砷致癌症及心血管疾病的疾病模型。方法 首先确立膳食无机砷导致的不同健康危害终点。根据我国人群相关疾病的流行病学数据,分别采用风险评估法和反事实分析法计算膳食无机砷暴露致癌症及心血管疾病的归因发病率、死亡率,结合疾病的伤残权重及病程等特点,构建膳食无机砷暴露致癌症及心血管疾病的疾病模型。结果 人群终身持续经膳食暴露于1.41 μg/（kg?d）无机砷时,引起皮肤癌、膀胱癌和肺癌的发病率分别为0.135%、0.010%以及0.034%,死亡率分别为0.015%、0.004%以及0.138%。人群终身持续经膳食暴露于1 μg/（kg?d）无机砷时,引起的心血管疾病发病率及死亡率分别为0.082%、0.025%。结论 疾病模型可用于计算食品污染物导致的疾病负担,对食品污染物的健康危害进行量化。     

北京市西城区9类食品中铅、砷、镉污染状况

为对食品安全进行有效监控，北京市西城区疾病预防控制中心实验室对本区9类食品进行铅、砷、镉检测，结果如下。     

云南地区茶叶中总砷及无机砷含量调查分析

目的为云南茶叶的开发利用提供数据支持。方法利用国家标准方法对云南省110份茶叶样品的总砷和无机砷含量进行测试,并就产地、包装、流通环节等进行调查分析。结果经对采集的110个茶叶样品进行总砷检测,最高0.152 mg/kg,均值0.0325 mg/kg,仅1件检出无机砷,检测值为0.0591 mg/kg,均符合国家相关标准要求。总砷残留量在生熟茶和包装形态上的分布存在统计学差异,但不同原料来源地和不同品种上总砷残留量分布无统计学差异。总砷和无机砷残留量在分布上无相关性。结论云南省茶叶中总砷和无机砷含量属于较低水平,说明云南省茶叶生产有环境优势,砷含量整体控制在安全水平。     

新法测定食用植物油中微量砷

阐述了用Ｔｒａｃｅ Ｓｃａｎ１６型电感耦合等离子体发射光谱仪测定食用植物油中砷元素的方法，对测试条件及测试结果进行了讨论。     

X射线荧光光谱法测定稻谷中镉、铅和无机砷

选用3种型号X射线荧光光谱仪,测定稻谷样品中的镉、铅和总砷含量,并分别与GB/T5009.15—2003镉、GB/T 5009.12—2003铅和GB/T 5009.11—2003无机砷标准方法测定结果进行比较。67个稻谷样品镉测定结果比较表明,两者的相关系数分别为0.971 1、0.850 9和0.972 9,均呈极显著相关,回归方程分别为Y=0.849 5X+0.062 1、Y=0.619 7X+0.049 3和Y=0.872X+0.006 4;定性判定正确率为65.7%~91.0%,检测结果在0.16 mg/kg≤0≤0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在38.1%~81.0%,检测结果在0.16 mg/kg或0.24 mg/kg范围内,定性判定正确率在78.3%~95.7%;定量判定符合率在19.4%~44.8%,检测结果在≤0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在17.6%~37.3%,检测结果在0.2 mg/kg范围内,定量判定符合率在25.0%~68.8%。通过对33个稻谷样品测定铅的结果和对60个稻谷样品测定总砷与无机砷的结果比较,测定结果之间不存在相关性。     

水中汞砷硒原子荧光法测定方法验证

为了对《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》(HJ 694-2014)^[1]方法标准进行验证,选取汞、砷、硒三种元素,使用原子荧光光度计进行分析,通过标准物质对此方法的检出限、精密度和正确度进行验证,并对方法适用范围中的地表水和工业废水,分别进行样品采集、保存、处置、分析及结果计算,对其精密度进行验证。     

近海海域海产品汞、铅和砷污染状况的研究进展

海产品是人们喜爱的食品之一,然而随着工业的迅猛发展,排放到近海海域的有毒元素汞（Hg）、铅（Pb）和砷（As）已经威胁到海产品的食品安全。本文通过对2005-2015年欧洲（意大利、挪威等）、中东地区（土耳其、伊朗等）及中国近海海域海产品中Hg、Pb和As含量对比分析,结果得出：1）中东地区及中国近海海域海产品Hg含量有部分超标。2）中东近海海域海产品Pb含量远高于中国近海海域和欧洲近海海域并大部分超标,其中双壳贝类Pb含量普遍高于鱼类。3）欧洲（意大利、挪威等）近海海域海产品As含量显著高于其他地区并大部分超标。4）中国北方沿海地区的双壳贝体内Hg含量普遍大于东南沿海地区。