山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:测定并考察山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化。方法:采用RP-HPLC法测定山茱萸生、制品不同溶剂提取液中的5-羟甲基糠醛的含量。结果:山茱萸经酒蒸制后,甲醇超声提取液中5-羟甲基糠醛含量由0.06上升到0.78,上升率为1200;水煎液中5-羟甲基糠醛含量由0.24上升到0.84,上升率为250。结论:山茱萸经酒蒸制后,5-羟甲基糠醛含量显著地提高,加热也使5-羟甲基糠醛含量增加,实验结果为制定山茱萸饮片的质量标准提供了一定的依据。     

不同工艺酒制山茱萸马钱素、莫诺苷含量比较

目的:比较山茱萸炮制前后马钱素、莫诺苷含量的变化。方法:RP-HPLC法。结果:河南不同产地山茱萸饮片不同炮制品中马钱素、莫诺苷的含量比较稳定,生品和酒制品含量有一定差异。结论:炮制对酒制山茱萸马钱素、莫诺苷含量有一定影响。     

炮制对山茱萸有效成分含量的影响

目的:探索炮制对山茱萸有效成分含量的影响。方法:按照2015年版《中国药典》酒蒸法制备酒萸肉,应用HPLC法同时测定山茱萸生品及炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、马钱苷的含量,以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长240 nm;并采用DNS法测定还原糖的含量。结果:山茱萸经酒蒸后,新生成了5-HMF,酒萸肉中莫诺苷、马钱苷、还原糖的含量较生品分别减少了5.9%、3.9%和11.7%。结论:酒蒸工艺对山茱萸中有效成分的含量具有不同程度的影响,生成5-HMF,而莫诺苷、马钱苷、还原糖的含量均有不同程度的降低。     

一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒中5种成分

目的建立一测多评法同时测定山茱萸配方颗粒(山茱萸)中5种成分的含有量。方法该药物80%甲醇提取液的分析采用Wondasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.3%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长240 nm;柱温30℃。以莫诺苷为内标,计算没食子酸、5-羟甲基糠醛、马钱苷、山茱萸新苷的相对校正因子,再测定其含有量。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷分别在0.012 0~0.120、0.026 8~0.268、0.074 4~0.744、0.058 6~0.586、0.008 6~0.086μg范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为103.43%(1.45%)、103.36%(1.50%)、104.47%(0.30%)、102.08%(1.74%)、104.01%(0.62%)。一测多评法所得结果接近于外标法。结论该方法稳定可靠,可用于山茱萸配方颗粒的质量评价。     

HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中4种成分

目的建立HPLC法同时测定不同产地山茱萸果核中没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸的含有量。方法山茱萸果核60%乙醇提取液的分析采用Thermo Hypersil GOLD AQ C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长270 nm;柱温30℃。结果没食子酸、莫诺苷、5-羟甲基糠醛、原儿茶酸分别在7.67~57.51(r=0.999 9)、1.79~13.40(r=0.999 8)、0.78~5.85(r=0.999 8)、5.06~37.98(r=0.999 9)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.61%、103.74%、98.31%、99.56%,RSD分别为3.00%、2.25%、2.42%、2.09%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于山茱萸果核的质量控制。     

基于化学计量学的酒萸肉特征性成分识别及定量测定

目的识别酒萸肉特征性成分并检测其含量。方法应用UPLC-Q-TOF/MS检测酒萸肉及其生品化学成分谱,并基于化学计量学方法识别酒萸肉的特征成分。建立基于超高效液相色谱-光电二极管矩阵检测器(UPLC-PDA)的酒萸肉特征成分含量测定方法,对12批次酒萸肉及其生品的特征成分含量进行检测。结果酒萸肉及其生品的化学成分谱不尽相同,共获得10个可表征酒萸肉的特征成分,包括5-羟甲基糠醛、没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷酸、獐芽菜苷、山茱萸苷、二氢槲皮素、马钱苷、山茱萸新苷。建立了基于UPLC-PDA的多成分含量测定方法,方法学考察结果显示10个特征成分线性关系良好(r≥0.999 7)。与同批次生品比较,酒萸肉中的5-羟甲基糠醛、二氢槲皮素、没食子酸、马钱苷、莫诺苷、山茱萸苷和獐芽菜苷7个成分含量显著升高,原儿茶酸、马钱苷酸和山茱萸新苷3个成分含量显著降低。结论基于化学计量学筛选获得的特征成分可以区分酒萸肉及其生品,建立的酒萸肉多成分含量测定方法,线性关系良好、快速简便、稳定可靠,可为酒萸肉质量控制提供参考。     

一测多评法测定山茱萸炮制前后6种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、当药苷、马钱苷和山茱萸新苷I 6种有效成分的色谱条件,并以马钱苷为参照建立"一测多评"定量分析方法。方法采用不同HPLC系统和不同色谱柱考察相对校正因子的耐用性。同时采用外标法与"一测多评"法对6批山茱萸生品及酒制品进行分析,对含量测定结果进行比较。结果相对校正因子的耐用性良好,外标法与一测多评法测得6种成分的含量间无显著差异。结论该方法简便、准确、成本低,可用于山茱萸生品及炮制品的质量评价。     

山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同方法炮制的山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸和熊果酸的含量,阐述不同炮制方法对山茱萸中8个成分含量的影响。方法:采用HPLC,色谱柱为Stamsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(–1),检测波长分别为218、284、240、360 nm,柱温为30℃。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为0.80～32.07 (r=0.999 4)、0.02～0.73 (r=0.999 5)、26.91～1 076.27 (r=0.999 4)、0.51～20.47 (r=0.999 1)、12.47～498.80 (r=0.999 7)、4.29～171.60 (r=0.999 6)、6.59～263.67 (r=0.999 5)、2.87～114.87μg·mL~(–1)(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.48%～104.32%(n=9),RSD均小于3.0%。与生品相比,山茱萸经炮制后熊果酸、没食子酸、齐墩果酸、5-羟甲基糠醛含量增加,马钱苷、莫诺苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷Ⅰ含量减少。结论:该方法操作重复性好、准确、简便,可同时测定山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量。     

HPLC-ESI-MS法分析山茱萸炮制前后的化学成分

目的:建立高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC-ESI-MS)方法,分析比较山茱萸炮制前后化学成分的变化。方法:采用Agilent Extend-C18色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;Agilent1200高效液相色谱仪—6410三重四级杆质谱仪联用;正、负离子检测模式。结果:通过质谱中的主要碎片,在正离子检测模式下,山茱萸生品中检测出了莫诺苷、马钱苷、山茱萸裂苷,制品中检测出了5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和山茱萸裂苷;在负离子检测模式下,山茱萸生、制品中均检测出了没食子酸、7-O-没食子酰基景天庚酮糖、莫诺苷、山茱萸裂苷。结论:在质谱正、负离子检出模式下,主要化学成分响应均较好,这为分析山茱萸炮制前后化学成分变化,以及控制饮片质量提供了一种新的方法。     

山茱萸炮制品特征性成分与色度的相关性分析

目的 探究山茱萸炮制品特征性成分与色度的相关性,建立快速评价山茱萸炮制程度的色度分析方法。方法 采用HPLC法测定6种特征性成分的含量,分光测色计测定L~*、a~*、b~*值,SPSS软件对含量和色度值进行Pearson相关性分析及回归分析。结果 没食子酸、5-羟甲基糠醛、獐牙菜苷含量与L~*、a~*、b~*值呈显著负相关,莫诺苷、山茱萸新苷含量与L~*、a~*、b~*值呈显著正相关。没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷含量与L~*、a~*、b~*值的回归方程具有显著性差异,呈残差正态分布。结论 色度分析方法可快速客观地评价山茱萸炮制程度,可为规范相关工艺提供一种更便捷、科学的方法。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.     

熟地黄和茯苓对山茱萸中3种成分煎出量的影响

目的研究熟地黄Rehmanniae Radix Preparata(A)和茯苓Poria(B)对山茱萸Corni Fructus(C)中马钱苷、莫诺苷、5-羟甲基糠醛煎出量的影响。方法将这3种药材互相组合,分为7组(A、B、C、A+B、A+C、B+C、A+B+C),HPLC法测定3种成分含有量。结果与山茱萸单煎相比,熟地黄与山茱萸合煎,或熟地黄、茯苓与山茱萸合煎时,马钱苷和5-羟甲基糠醛煎出量降低,莫诺苷煎出量提高;茯苓与山茱萸合煎时,该情况恰好相反。结论山茱萸、熟地黄、茯苓合煎提高了莫诺苷煎出量,可能使合煎液药效更强。     

山茱萸炮制前后有效成分含量比较

目的:探讨山茱萸炮制机理,考察炮制前后主要有效成分的变化。方法:应用HPLC、分光光度法等方法对山茱萸的生品、酒制品的有效成分的含量进行考察。结果:山茱萸经酒蒸后,环烯醚萜苷的含量有所下降,莫诺苷的含量从1.85%下降到1.57%,马钱素的含量从1.41%下降到1.27%;多糖的含量有所上升,水提多糖的含量从3.59%上升到4.27%,碱提水溶多糖含量从2.27%上升到3.30%;黄酮的含量由6.19%下降到3.93%;皂苷的含量由3.81%下降到3.14%。结论:山茱萸酒蒸后莫诺苷含量下降15.1%,马钱素含量下降9.9%,水提多糖含量上升18.9%,碱提水溶多糖提高了45.4%,黄酮含量下降36.5%,皂苷含量下降17.6%。实验结果为探讨炮制机理提供了一定的依据。     

山茱萸化学成分的研究

从中药山茱萸中分离并鉴定了10种化合物：熊果酸（Ⅰ），5，5’－二甲基糠醛醚（Ⅱ），5－羟甲基糠醛（Ⅲ），没食子酸（Ⅳ），3，5－二羟基苯甲酸（Ⅴ），马钱素（Ⅵ），7－O－甲基莫诺甙（Ⅶ），7－脱氢马钱素（Ⅷ），β－谷甾醇（Ⅸ）和脱水莫诺甙元（Ⅹ）。其中Ⅹ为首次从天然界中分得，Ⅱ、Ⅲ和Ⅷ为第一次从山茱萸科植物中分得。     

炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响

目的 考察炮制对加味拱辰浓缩丸化学成分的影响。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)法对生品组(山萸肉+当归)、炮制品组(酒萸肉+酒当归)、酒当归组(酒当归+山萸肉)、酒萸肉组(酒萸肉+当归)样品进行定性鉴别,主成分分析、正交偏最小二乘判别分析筛选差异成分,HPLC法测定莫诺苷、马钱苷、山茱萸新苷、没食子酸、阿魏酸、马钱苷酸、绿原酸、藁本内酯、5-羟甲基糠醛的含量。结果 共鉴定出97种成分,包括有机酸、环烯醚萜、苯肽、皂苷、核苷、氨基酸,生品组、炮制品组、酒当归组、酒萸肉组中分别鉴定出90、88、89、86种成分。与生品组和酒当归组比较,酒萸肉组和炮制品组中有机酸总含量升高,环烯醚萜苷总含量接近;酒萸肉组中藁本内酯含量最高。结论 酒萸肉的加入可增加加味拱辰浓缩丸组方配伍合理性,酒当归的加入也具有一定协同增效作用。     

HPLC-DAD同时测定山茱萸饮片中5个成分的含量

 目的采用高效液相二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时测定4个主要产地的山茱萸饮片中5个成分的含量:没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱素。方法应用Zorbax C₁₈柱,以0.1%磷酸溶液和0.1%磷酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长218,240和284 nm。结果5个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.999 6);加样回收率为98.16%～102.53%。结论该方法简单、准确、重现性好,可为全面评价和控制山茱萸饮片质量提供依据。     

栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较。方法:采用RP-HPLC法,DIKMAC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38∶62);马钱苷的检测波长为238nm,莫诺苷的检测波长为241nm。结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好。栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸。     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

HPLC法同时测定强力定眩片中13种成分

目的 建立HPLC法同时测定强力定眩片(天麻、杜仲、杜仲叶等)中天麻素、没食子酸、5-羟甲基糠醛、对羟基苯甲醇、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、巴利森苷B、松脂醇二葡萄糖苷、巴利森苷C、巴利森苷A、藁本内酯、蒙花苷的含量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Lamdo Stamsil C18色谱柱(250 mmx4.6 ...     

一测多评法与电子眼和电子舌技术相结合优化山茱萸蒸制时间

目的建立山茱萸药材及饮片的一测多评法(QAMS),并将此法与电子眼和电子舌技术相结合,优选山茱萸最佳蒸制时间。方法以山茱萸药材及饮片为研究对象,采用HPLC法测定没食子酸、5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、山茱萸新苷、马钱苷量;通过建立没食子酸、5-HMF、莫诺苷、山茱萸新苷与内参物马钱苷之间的相对校正因子(RCF),计算各种成分的量;运用电子眼和电子舌技术进行颜色与滋味测定,所得数据用主成分分析(PCA)法进行分析;综合分析3种方法所得结果,对山茱萸最佳蒸制时间进行优选。结果被测定的5种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%,在室温条件下24 h内稳定性良好,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率为98%~100.1%,RSD均2%;在一定线性范围内马钱苷与没食子酸、5-HMF、莫诺苷、山茱萸新苷间的RCF分别为0.560、1.344、1.255、0.972。电子眼和电子舌PCA中,主成分之和分别为94.618%和94.98%,识别指数(DI)分别为98和93,说明山茱萸全部样品能够通过电子眼和电子舌很好地区分开来。综合分析3种方法所得结果,优选出山茱萸最佳蒸制时间为4 h。结论通过QAMS分析指标成分量,与电子眼和电子舌技术进行颜色与滋味测定的结合应用,能够优选出山茱萸最佳蒸制时间。