大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

目的 :比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数。方法 :以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标 ,用HPLC法测定含量 ,以考察大孔树脂和活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条件。结果 :以 30%及 50%乙醇洗脱大孔树脂柱 ;以 30% ,50% ,70%乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺。结论 :大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭 ,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为 96% ,后者约为 85%。故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选。     

山茱萸总苷的提取和大孔吸附树脂分离纯化工艺考察

目的：研究山茱萸中总苷的最佳提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法：以山茱萸干燥成熟果实为材料提取山茱萸总苷,莫诺苷含量为评价指标,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素和正交试验优选提取工艺,并进行验证试验。采用最佳工艺提取后,上HPD-300型大孔吸附树脂,水洗后分别用10%,30%,50%,70%的乙醇洗脱,考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总苷的吸附性能和洗脱参数。结果：50%乙醇是山茱萸总苷的最佳提取溶剂,提取次数对山茱萸总苷含量的影响最显著。大孔吸附树脂纯化过程中山茱萸总苷富集于30%乙醇洗脱液部分,洗脱流速为1.5 BV•h-1,洗脱剂用量为3 BV,洗脱率达94.9%。结论：山茱萸中山茱萸总苷的最佳提取工艺是50%乙醇提取, 料液比1∶8, 提取时间3 h, 提取次数3次。采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

SP825-大孔树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的工艺研究

目的：优化大孔树脂富集环烯醚萜苷工艺，提高固型物中莫诺苷和马钱素（二苷）的含量。方法：考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积，上样方法等因素对SP825大孔吸附树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的影响。以洗脱液中莫诺苷和马钱素（二苷）含量作为考察指标，用HPLC法测定其含量，确定最佳工艺参数。结果：SP825大孔吸附树脂按树脂与药材克重比为1：2的比例动态上样二次，50％乙醇洗脱7BV为最佳富集环烯醚萜苷的工艺。经SP825大孔树脂富集后，固型物中两苷含量提高6倍多，含量达69．68％。结论：采用SP825大孔树脂分离富集环烯醚萜苷，可作为一可行的制备环烯醚萜苷制剂方法。     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

大孔树脂富集坤怡宁颗粒中芍药苷的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集坤怡宁颗粒(赤芍等)中芍药苷的工艺条件及参数.方法:以芍药苷为指标,考察大孔树脂富集坤怡宁颗粒中芍药苷的最佳工艺条件.结果:提取液上大孔树脂柱,吸附30 min后,以蒸馏水洗去杂质,再以6倍上样量的50%乙醇洗脱芍药苷为最佳工艺.结论:此法可较好的富集坤怡宁颗粒中主要有效成分芍药苷.     

山茱萸总苷分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分进行分离纯化,考察大孔树脂纯化山茱萸总苷的工艺参数.方法 考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积、上样浓度等因素对HPD-100大孔吸附树脂纯化山茱萸环烯醚萜苷的影响.以洗脱液中莫诺苷和马钱苷含量作为考察指标,用 HPLC法测定其含量,确定最佳工艺参数.结果 洗脱溶剂应为50%乙醇,大孔树脂每使用两次需要再生1次,最佳上样浓度为0.25 g/ml,洗脱溶剂的用量为8倍的吸附原液体积,吸附容量为10 ml.结论 采用大孔树脂分离纯化的山茱萸总苷可用于制备环烯醚萜苷制剂.     

大孔吸附柱色谱法优选接骨木的纯化工艺

目的：优选接骨木的纯化工艺。方法：以莫诺苷为指标,采用不同型号大孔吸附树脂优选接骨木根皮乙醇提取物的最佳纯化工艺。上样量小于1:250（莫诺苷:树脂）的接骨木醇提取物,水洗脱通过AB-8 型大孔吸附柱色谱,弃去20 倍柱体积的水洗脱液,以10%乙醇完全洗脱,洗脱液,浓缩,冷冻干燥,即得接骨木总苷。结果：总苷中莫诺苷含量大于50%。结论：该提取工艺简单、可靠、重复性好,适用于工业生产。     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

大孔吸附树脂法富集栀子中栀子苷的工艺研究

目的：研究AB-8型大孔树脂富集栀子中栀子苷的工艺条件及参数。方法：以栀子苷含量为考察指标，优选AB-8型大孔树脂富集栀子苷的最佳工艺条件。结果：栀子以乙醇提取浓缩后，以3倍量水洗脱，再以3～4倍树脂量的70％乙醇洗脱为最佳工艺。结论：此法可较好地富集栀子中的主要有效成分栀子苷。     

不同大孔树脂富集山茱萸中环烯醚萜苷的效果比较

目的:考察不同类型大孔树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分的分离效果.方法:采用HPLC测定山茱萸中马钱苷及莫诺苷的含量,考察不同大孔吸附树脂分离山茱萸中环烯醚萜苷类成分的有效性.结果:马钱苷、莫诺苷的回归方程依次为y=17.245X+ 13.362(r=0.999 9),Y=15.468X-41.275(r=1.000 0);线性范围分别为21.75～435,35.8 ～716 μg;加样回收率分别为98.27％,96.29％.HPD-400型大孔树脂的分离效果最好.结论:选取马钱苷和莫诺苷含量为指标筛选富集环烯醚萜苷的大孔树脂类型是可行的,研究结果为分离山茱萸中有效部位的后续研究提供实验依据.     

山茱萸中马钱苷和莫诺苷对照品的制备

目的研究从山茱萸中制备马钱苷和莫诺苷对照品的方法。方法结合大孔树脂富集、硅胶柱色谱、制备HPLC法对山茱萸水提醇沉提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR、13C-NMR、MS波谱学方法对其分离产物进行结构鉴定。结果所得马钱苷和莫诺苷用归一化法定量,质量分数均大于98%。结论本法简便,制备成本低,所得马钱苷和莫诺苷可作为中药定性、定量分析使用的对照品。     

炮制前后山茱萸煎液、溶出层面的比较研究

从煎液、溶出层面对炮制前后山茱萸中活性成分进行比较研究。采用HPLC,中药煎出法,溶出度法对炮制前后山茱萸的活性成分马钱苷、莫诺苷的煎出率与溶出度特征进行比较研究。结果表明,炮制前后活性成分马钱苷、莫诺苷含量变化不明显;与生品相比,制品(煎液)中马钱苷的含量增高明显,而莫诺苷变化不明显;与生品相比,溶出度层面,在肠液中,制品(提取物)马钱苷的溶出度差别不明显,而莫诺苷溶出度增大、差别明显;在胃液中,制品马钱苷、莫诺苷的溶出度均减少、差别明显,但综合考虑临床上服用的煎药剂量,添加煎出率指标后,煎出溶出积=煎出率×溶出度,则在肠液与胃液中,制品的煎出溶出积指标均增大,差别非常明显,提示制品在临床应用方面优于生品。该文提出从煎液、溶出层面比较炮制前后活性成分变化和煎出溶出积指标,用于山茱萸炮制后的质量评价。     

山茱萸大孔吸附树脂富集物中环烯醚萜苷含量的测定

目的：评价大孔吸附树脂富集山茱萸有效成分的应用效果。方法：UV法测定总苷的含量,RP-HPLC法测定莫诺苷及马钱苷的含量。结果：莫诺苷由药材含量的1.58%提高到51.00%,马钱苷由药材含量的0.62%提高到16.09%,总环烯醚萜苷由药材含量的4.54%提高到91.57%,结论：大孔吸附树脂富集工艺稳定,可显著提高成药的质量,从而生产出剂量小和质量稳定的可控制剂。     

基于莫诺苷转化的山茱萸环烯醚萜苷提取工艺

目的:基于莫诺苷转化现象研究山茱萸环烯醚萜苷的提取工艺。方法:采用正交试验法,优选山茱萸环烯醚萜苷提取工艺。结果:山茱萸中环烯醚萜苷的最佳提取工艺为:以水做提取溶剂,加10倍量水,提取3次,每次80 min,莫诺苷转移率为145%,马钱苷为92%。结论:优选所得山茱萸提取工艺稳定、合理,可大量提高莫诺苷的提取量。     

大孔树脂吸附法富集地锦草总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂富集地锦草中有效成分地锦草总黄酮的工艺条件及参数。方法:以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用正交试验设计,选用L_9(3~4)正交试验表,以直接影响地锦草总黄酮收率的上柱量、吸附时间及洗脱液的浓度为试验因素,每个因素取三个水平,进行地锦草总黄酮大孔树脂吸附法富集的工艺研究。结果:10ml样品液(每1 ml 75％乙醇液含地锦草干浸膏0.5g)上柱,静置吸附时间30 min,用95％乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺。结论:通过大孔树脂富集,在洗脱液干燥后的总固物中地锦草总黄酮含量大于16％,高于醇提干浸膏的含量(7.61％),且洗脱率大于93％。采用此法可较好地富集地锦草中的有效成分。     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

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??OBJECTIVE To improve the quality control method of Liuwei Dihuang Pills.METHODS Morroniside and loganin from processed Fructus Corni were identified by TLC. Morrniside, loganin and paeonol in Liuwei Dihuang Pills were determined by HPLC. The determination was performed on a Phenomenex Gemini 110?~ C₁₈ column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m) maintained at 40 ?? with gradient elution of acetonitrile (A) and 0.3% phosphoric acid aqueous solution (B) at a flow rate of 1 mL??min^-1. The detective wavelength was set at 240 nm for morroniside and loganin and 274 nm for paeonol. RESULTS The TLC spots were clear. Morrniside, loganin and paeonol showed good linear relationship in the range of 0.020 78-1.039, 0.020 34-1.017, and 0.045 76-2.288 ??g, respectively. The average recoveries (n=9) were 99.97%-100.99% with RSDs less than 2.3%. CONCLUSION The method is simple, rapid, accurate and can be used to control the quality of Liuwei Dihuang Pill more effectively.     

山茱萸多糖的提取及含量测定

目的从山茱萸中提取多糖,并建立山茱萸多糖含量的测定方法。方法采用均匀设计优化山茱萸多糖的提取条件,用热水浸提、乙醇沉淀、DE-52柱层析的方法提取纯化山茱萸多糖,用苯酚-硫酸比色法测定多糖含量。结果山茱萸中多糖的含量为16.04%,平均回收率为99.01%,RSD=1.13%(n=3)。结论首次运用均匀设计优化山茱萸多糖的提取条件,提取得率高,苯酚-硫酸比色法测定山茱萸多糖含量稳定性、回收率较好。