阀切换技术-离子色谱法测定水产品中瞰明酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥．抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法．。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析采用ICS-1600离子色谱仪（配十通阀）,IonPacICE．Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,lonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离、2．5mmol／LMSA＋60mmol／LMannitol作为淋洗液,流速1．0mL／min,进样量100uL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1--5．0ug／mL时与色谱峰面积（A）之间的线性关系良好,检限（S／N=3）为0．02ug／mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86．5％～93．0％。,该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

离子色谱法测定食品中的硼酸盐

建立了离子排斥-抑制电导检测器离子色谱法测定食品中硼酸盐的分析方法。样品经过简单的样品前处理,即可进样分析。采用Ionpac ICE-Borate离子排斥柱分离,2.5mmol/L MSA＋60mmol/L Mannitol为淋洗液,流速1.0 mL/min,抑制电导检测。在上述条件下,硼酸的质量浓度在0.02～5.0μg/mL时与色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限为0.01μg/mL。将方法用于食品样品的检测,加标回收率为85.0%～92.5%。该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定     

阀切换技术-离子色谱法测定水产品中的硼酸盐

建立利用阀切换技术,离子排斥-抑制电导检测器测定水产品中硼酸盐的离子色谱方法。样品经过简单的除蛋白前处理,即可进样分析。采用ICS-1600离子色谱仪(配十通阀),IonPac ICE-Borate离子排斥柱分离,利用阀切换技术,IonPacTBC-1硼酸盐富集柱在线捕获待测成分的同时去除基体干扰,而后进行二次分离。2.5mmol/L MSA+60mmol/L Mannitol作为淋洗液,流速1.0 mL/min,进样量100μL,抑制电导检测。在上述色谱条件下,硼酸的质量浓度在0.1~5.0μg/mL时与色谱峰面积(A)之间的线性关系良好,检出限(S/N=3)为0.02μg/mL。将本方法应用于水产品中硼酸盐的检测,加标回收率为86.5%~93.0%。该方法在线去除基体干扰,简便、快速、准确,可用于实际样品的测定。     

超高效液相色谱法测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素

建立了超高效液相色谱测定天然β-胡萝卜素软胶囊中β-胡萝卜素的方法。样品用石油醚溶解提取,通过中性氧化铝柱,用丙酮＋石油醚（5＋95）洗脱、净化,用ACQUITYUPLCBEHC18（2．1×50mm,1．7um）色谱柱分离,以甲醇为流动相,流速为0．3mL／min,柱温为55℃,用二极管阵列检测器在450nm检测β-胡萝卜素,用外标法定量。结果表明,β-胡萝卜素在0．0—10．0μg／mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0．9995,回收率在90％-95％之间。本方法简便快速,结果准确可靠。     

核电水质中超痕量Cl-和SO2-4分析方法探讨

研究了在新型离子色谱中采用淋洗液在线发生技术和对OH^-选择性高的分离柱的条件下，建立适当的梯度淋洗程序和样品浓缩富集方法，以满足对核电水质中超痕量Cl^-和SO4^2-进行准确测定的要求，实验结果表明该方法能够非常准确地对水质中0.02ng/mL以上的Cl^-和SO4^2-，在0－5ng/mL以内的线性相关系数分别是0.9997和0.9998，并且有着非常好的重现性。     

AQF-离子色谱联用技术检测1,4-丁炔二醇中全氯

介绍了一种全新的“油相”样品前处理仪器--自动快速燃烧炉（AQF）与离子色谱联用技术,测定1,4-丁炔二醇中全氯的方法.选择色谱条件为：AS14A离子色谱分离柱,碳酸钠/碳酸氢钠缓冲溶液等度淋洗,抑制型电导检测.样品经过AQF装置分段燃烧约10分钟后,在线进入离子色谱系统进行分析.该方法的检测限（S/N=3）为60 μ g/L,线性相关系数r=0.9997,RSD为2.9%,回收率为100-104%,具有灵敏度高,选择性好,操作简单,节省时间,对环境友好等特点,用于实际样品的检测,所得结果令人满意.     

Semi-LC/MS技术快速定量分析黄芪样品中黄芪甲苷含量

为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术（Semi-LC/MS）,以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测（MRM）扫描模式检测。结果表明：黄芪甲苷在2.85~57.0 mg/L的范围内线性关系良好,稳定性和重复性实验RSD<3%,样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄芪甲苷进行快速定量分析,是一种黄芪甲苷的简单、高效、灵敏的定量检测方法。     

固相萃取-离子色谱法测定乳与乳制品中可致癌物硝酸盐的研究

研究了采用固相萃取-离子色谱法测定乳与乳制品中可致癌物硝酸盐.将制备好的样品加入适量乙酸沉淀蛋白,离心,取上清液以4mL/min的流速通过DIONEX OnGuard Ⅱ RP固相萃取柱去除脂肪等疏水性化合物后,直接进样测定.用30mM的KOH溶液等度淋洗,流速为1.0mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析.在此检测条件下,硝酸盐有很好的线性（r=0.9999）,回收率为85.5%～108%.实验结果表明,该方法简便、快速,且检测结果准确.     

液相色谱-串联质谱法测定冬枣中多菌灵、啶虫脒残留量

本文研究建立了冬枣中多菌灵、啶虫脒的液相色谱串联质谱测定方法。样品用甲醇直接提取,提取液注入液相色谱串联质谱仪中进行检测。利用ESI源(正离子模式),C18液相色谱柱(100mm×2.1mm,3μm),以及SRM(选择反应监测)方法对样品中的多菌灵、啶虫脒进行定性、定量分析。多菌灵母离子为192,定量离子对为192159.9,定性离子对为192131.9,192104.9,啶虫脒母离子为223.2,定量离子对为223.2126,定性离子对为223.299,223.290.1。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于90%,线性范围为1-10ng/mL,最低检出限多菌灵为0.15ng/mL,啶虫脒为0.39ng/mL。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定海水中碘的形态

本文建立了离子色谱与电感耦合等离子体质谱联用对海水中碘的两种形态——碘酸根和碘离子进行同时检测的方法,以大比例稀释和大体积进样方式消除基体干扰。实验表明,以IonPac AS14分析柱,50mmol／L（NH4）4CO3（氨水调至pH10．0）为淋洗液,1mL／min流速,1mL的进样量,海水样品稀释200倍,IO3^-和I^-的方法检测限分别为2．60ug／L和4．60ug／L。回收率为101．9％和105．1％,相对标准偏差（n=7）为1．8％和2．6％。     

RP-HPLC法同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主成分的含量

目的:建立同时测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中两个主要成分含量的RP-HPLC方法。方法:采用SB-Aq色谱柱(250mm×0.46mm,5μm);流动相为0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH5.2)-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液(pH4.3)-乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长220nm。结果:标准曲线中替卡西林和克拉维酸的浓度分别为103.7～311.1μg/mL和6.666～20.00μg/mL;相关系数分别为0.999和0.999;平均加样回收率(n=9)分别为99.6%和99.3%。结论:该方法准确性好、灵敏度高、重复性好,可有效控制药品生产质量。     

高效液相色谱法-电雾式检测器测定酿酒酵母发酵液中甘油的含量

建立了高效液相色谱法-电雾式检测器检测酿酒酵母发酵液中甘油含量的方法。色谱柱采用Shodex Asahipak NH2P-504E（4．6mm×250mm）,柱温25℃。流动相采用乙腈-水（体积比为75：25）,流速1．0mL／min。最低检出限10ng,回收率95．06％～99．10％,相对标准偏差1．38％～4．87％。该方法简便、快速、准确,可用于酿酒酵母发酵液中甘油的测定。     

HPLC法测定联苯乙酸巴布剂中药物含量及其体外透皮性能的研究

目的:建立联苯乙酸巴布剂中联苯乙酸含量的HPLC测定方法,研究联苯乙酸巴布剂(LDH-Cata-plasm)的体外透皮释放性能,并与国外商品样品(J-Cataplasm)进行了比较。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Wa-ters SunFireC18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙酸铵水溶液(60?40)(乙酸调节pH=3.6);流速:1.0mL/min,检测波长:254nm,进样量:10μL。用离体豚鼠皮肤作为透皮屏障,采用改进的Franz扩散池测定联苯乙酸巴布剂的体外透皮性能。结果:在1.26～20.16μg/mL浓度范围内,联苯乙酸浓度与峰面积之间呈良好线性关系,相关系数r=0.9999;定量限为0.05μg/mL;回收率为98.7%～100.0%。LDH-Cataplasm与J-Cataplasm的体外透皮方程均符合Higuchi方程(Q=kt1/2),且两者的体外透皮过程相似,各时间点的透皮速率无显著性差异。结论:该方法快速、简便,重复性好,可用于联苯乙酸巴布剂的含量测定及其体外透皮释放量的测定。     

小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定

建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制品中溴酸盐的测定方法。采用的色谱柱为戴安的AS19（250×4.6mm）,淋洗液（流动相）为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子（BrO3-）,经RP（C18）柱除去样品中得有机物,经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子（Cl-）,采用离子交换色谱-电导检测器测定,外标法定量,经测试溴酸盐在0.05～2.0μg/mL范围内,线性良好,线性方程为y=1.435x-0.031,相关系数R=0.9998,添加浓度在1.60mg/kg～4.80mg/kg范围内,平均回收率在97.5%～98.4%之间。     

碱溶液反萃取-高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸、山梨酸的含量

建立了氢氧化钠碱溶液反萃取一高效液相色谱（HPLC）法测定酱油调味品中苯甲酸、山梨酸的含量。采用反相柱,以甲醇：0．02mol／L乙酸铵水溶液（15：85）为流动相,在1．0mL／min流速下等度洗脱,于225nm波长下检测。苯甲酸、山梨酸的加标回收率在95．05～98．98％之间,最小检出Fit,s0．51xg／mL,相对标准偏差低于1．08％,线性相关系数r=0．9999。该方法具有简便、快速、准确,可用于酱油中苯甲酸、山梨酸添加剂的定量检测要求。     

高效液相色谱法测定发射药中的中定剂

考察了在不同试验条件下发射药中二号中定剂的液相色谱行为,从而建立了二号中定剂的高效液相色谱测定方法。该实验采用的液相色谱条件为：Venusil MP—C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇和水为流动相（70：30）,流速1mL／min,检测波长248nm。该法的线性范围为0．2～100p．g／mL,线性回归方程为：Y=983421X,相关系数r=0．9998,最低检测浓度为0．1μg／mL,回收率为98％～102%,相对标准偏差均小于2％。该法简单,操作方便,结果准确可靠,可用于发射药中中定剂的含量测定和控制。     

瓶装水中痕量溴酸盐检测方法的比对—离子色谱法与快速检测法

本文建立了测定水中痕量溴酸盐的离子色谱法,并与快速检测方法进行了比对实验。离子色谱法采用CIC-200型离子色谱仪,Shodex IC SI-52 4E型分析柱(250 mm×4.0 mm)分离,淋洗液为3.6 mM Na2CO3,流速0.7 mL/min,柱温为45℃,进样300μL;该方法在10～100μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999),最低检出限为7.0μg/L,样品加标回收率为70.96%～97%,相对标准偏差小于4%(n=6)。快速检测方法采用GDYS-104SI溴酸盐快速检测仪,样品经微波浓缩5倍后比色测定。本文分别采用上述两种方法对市售的16种瓶装水中的溴酸盐进行检测和结果比对。结果表明两种方法的检测数据基本吻合,均能满足现有标准的检测要求。     

亲水作用色谱法测定枳实中辛弗林的含量

通过亲水色谱法测定了中药枳实中辛弗林的含量。液相色谱条件为：采用色谱柱WatersAtlantisHILIC（5μm,4．6×150mmi．d．）;流动相为乙腈：10mmol／L乙酸铵（含2％乙酸）=84：16（v／v）,进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为225nm。该方法在0．4-10μg范围内线性关系良好,检出限为0．0105mg／mL,加标回收率为94％-98．6％。该方法具有样品预处理简单、分离度高、分析时间短、准确性和重复性好等优点,适用于辛弗林含量的测定。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。