4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与Co(Ⅱ)、Co(Ⅲ)显色反应的分光光度研究

合成了新显色剂４（２吡啶偶氮）邻苯二酚（ Ｐ Ａ Ｐ Ｃ）,并研究该试剂与 Ｃｏ（Ⅱ）、 Ｃｏ（Ⅲ）的显色反应。在ｐ Ｈ＝ １０．５ 缓冲溶液中,该试剂分别与 Ｃｏ（Ⅱ）、 Ｃｏ（Ⅲ）反应都能生成稳定的红色配合物,其最大吸收波长分别为５１８ ｎｍ 和 ５１４ ｎｍ ,表观摩尔吸光系数分别为 ５．０４×１０４ 和５．２９×１０４ Ｌ／（ｍ ｏｌ·ｃｍ ）,钴质量浓度在 ０～１ μｇ／ｍ Ｌ范围内服从比耳定律,该方法应用于药物中钴的测定,结果令人满意。     

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚光度法测定水样中微量钴

4-(2吡啶偶氮)间苯二酚(简称:PAR,分子式:C11H9N3O2)与重金属Co2+能形成稳定的紫红色络合物Co-PAR,试剂空白的λmax=430nm,Co-PAR络合物的λmax=510nm,△λmax=80 nm,用试剂空白做参比来消除过量显色剂PAR的影响.朗伯—比尔定律的范围是:0.02～1.60 mg/L.其中线性方程为:A=1.04C-0.01,相关系数r=0.9995.ε=6.3×104 L·mol-1·cm-1,具有较高的灵敏度.     

新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚吸光光度法测定微量Cd(Ⅱ)

研究了新显色剂4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC)与Cd(Ⅱ)的显色反应。在有机溶剂DMF及pH=10.08Na_4B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,试剂与Cd(Ⅱ)反应生成稳定的橙色配合物,其最大吸收波长为498nm,表观摩尔吸光系数为4.9×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉含量在0～3.5×10~(-6)mol·L~(-1)范围内服从比耳定律,该方法应用于长江水与自来水中微量镉的测定,结果令人满意。     

新显色剂2-(2'-咪唑偶氮)-苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂 2 ( 2′ 咪唑偶氮 ) 苯甲酸 (简称 IABA)与铜 ( )的显色反应条件。结果表明 ,在 p H 7的醋酸铵介质中 ,试剂与铜 ( )形成稳定的紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 44nm,铜 ( )与试剂 IABA的配合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 3× 10 4L mol· cm,铜 ( )浓度在 0～ 0 .8mg L范围内遵守比耳定律。该方法用于测定镁合金和铝合金中微量的铜 ,结果满意。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测Mn的实验研究

研究了以CTMAB阳离子型微乳液-Triton-100混合微乳液为介质助溶,锰(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应,结果表明:该体系最大吸收波长为λ=550 nm,反应条件为pH=8⁹的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在09的NH4ClNH3缓冲液,回归方程为A=0.0006c(μg/mL)+0.0297,相关系数r=0.9992,摩尔吸光系数ε=2.338×104L/mol·cm,锰含量在0⁰.72μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含锰样品的测定。     

邻苯三酚红-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定农业样品中铁

对铁 ( )与邻苯三酚红的显色反应条件进行了研究。在溴化十六烷基吡啶存在下 ,于 p H 5 .0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中 ,铁 ( )与邻苯三酚红形成绿色配合物 ,其最大吸收波长为 64 8nm,表观摩尔吸光系数为 3 .2 0× 10 4L· (mol·cm) -1 ,铁 ( )浓度在 0～ 2 5 μg· (2 5 m L) -1范围内符合比耳定律。在酒石酸钾钠和氟化钠的存在下 ,方法具有良好的选择性 ,应用于粮食、植株样品和环境水样中微量铁的测定 ,结果满意     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测铜的实验研究

研究了以十六烷基三甲溴化胺(CTMAB)阳离子型微乳液—Triton-100混合微乳液为介质助溶,在pH=4⁶的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在06的NaAC-HAC缓冲液中,铜(II)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的显色反应。结果表明:该体系最大吸收波长为λ=500 nm,回归方程为A=0.0130C(μg/mL)+0.028 7,相关系数r=0.999 1,摩尔吸光系数ε=2.258×104L/mol·cm,铜含量在0⁰.8μg/mL范围内符合朗伯比尔定律。方法可靠快速,可用于含铜样品的测定。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定铜的研究

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为显色剂,建立了分光光度法测定铜的新体系。实验结果表明,在p H=3.75~5.75的HAc-Na Ac缓冲溶液中,室温下铜与试剂形成配位比为1∶2的紫红色配合物,配合物最大吸收波长位于573 nm,表观摩尔吸光系数为5.89×104L·mol-1·cm-1。铜浓度在0~18μg/10 m L范围内符合比耳定律。所拟方法用于矿样中铜的测定,结果满意。     

4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯与镉(Ⅱ)显色反应的研究

研究了新显色剂4-(对甲氧基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯(简称PMADNA)与镉(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,以Triton X-100为增溶增敏剂,该试剂与镉(Ⅱ)形成稳定的2∶1棕色配合物,其最大吸收波长位于583 nm处,表观摩尔吸收系数ε为1.32×105L/(mol.cm),镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.8μg/mL范围内服从比耳定律,所拟方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于废水样品中微量镉(Ⅱ)的直接测定,结果与原子吸收光谱法一致。     

5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钴显色反应的研究

合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5～10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6～3.0mol/LHClO4介质中,配合物转化成另一种质子化型体,其吸收峰分别红移至532和580nm处,灵敏度提高3.6倍,表观摩尔吸光系数ε580=1.24×105L.mol-1.cm-1。钴的浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律。本法是目前测定钴的高灵敏度和高选择性体系之一,应用于VB针剂和矿样中微量钴含量的测定,结果满意。     

新8-喹啉偶氮显色剂QADHP的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的研究

合成了4种8-喹啉偶氮新试剂。研究了其与金属离子的显色反应。对QADHP与钴(Ⅱ)的显色反应作了详细的研究。在pH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收峰位于624nm,表观摩尔吸光系数为9.0×104L·mol-1·cm,钴量在0～20μg/25mL范围内符合比尔定律。     

4-硝基-4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)显色反应的双波长光度法测定的研究

研究了4-硝基4'-氟苯基重氮氨基偶氮苯与汞(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在Triton X-100存在下,pH 10.4的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,汞(Ⅱ)能与显色剂发生显色反应,形成1:2的黄色稳定配合物.在485、425 nm处分别有最大正、负吸收峰.以485 nm为测量波长、425 nm为参比波长进行双峰双波长法...     

显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯的合成及其与镉的显色反应

合成了显色剂1-偶氮苯-3-(5-溴-2-吡啶)三氮烯,并研究了它与镉的显色反应。在pH10~12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,试剂与镉生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525nm,表观摩尔吸光系数为1.83×105L.mol-1.cm-1。Cd2+浓度在0~15μg/25mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水和湖水中微量镉,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定锌[Ⅱ]的研究

本试验合成 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 ,并研究了其与锌的显色反应 ,在pH =6 .0HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,锌与QADHB形成 1∶2的稳定配合物 ,最大吸波长为 5 5 0nm ,摩尔吸光系数ε为 4.96× 10 4L .mol- 1 .cm- 1 。锌含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml范围内符合比耳定理。方法用于测定水样中微量锌 ,结果满意。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯与汞(Ⅱ)的显色反应研究

研究了1-(2-苯并噻唑)-3-(4-溴苯)三氮烯(BTBPT)与汞(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH10.9的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与BTBPT形成1∶2的稳定配合物。其最大吸收波长是465nm,表观摩尔吸光系数为:1.98×105L.mol-1.cm-1。汞(Ⅱ)在0~12μg/25mL范围内遵守比尔定律。此法应用于水样中Hg2+的测定,获得了较为满意的结果。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—萘酚水相分光光度法测定水中微量锌

研究了在Ｔｗｅｅｎ－８０增溶下，Ｚｎ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚配合物的吸光光度特性和最适宜的显色条件。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)的研究

根据新试剂 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB)与钴的显色反应及WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法 ,在 pH =4.4HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用WatersPorapakR○ Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定痕量钴。方法用于几种食品样中痕量钴的分析 ,结果令人满意     

2-(4-氨基苯基)吡啶合成方法的改进

以对硝基苯胺的重氮盐和吡啶为原料,经过Gomberg-Bachmann反应和Pd-C还原反应,合成了一种电致磷光材料关键中间体2-(4-氨基苯基)吡啶。     

显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯测定催化剂中的微量铂

研究了5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)与贵金属铂(Ⅳ)的显色反应,建立了分光光度法测定铂的新方法。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,铂(Ⅳ)与试剂形成稳定络合物,络合物于3.5 mol·L^-1盐酸介质中可转变为另一种具有较高吸收特性络合物,最大吸收波长为595 nm,表观摩尔吸光系数为3.2×10⁴ L·(mol·cm)^-1。铂含量在（0～1.5） μg·mL^-1符合比尔定律。实验建立的分析方法快速,手续简便,选择性较好。     

4-甲醛基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞显色反应的研究

合成了一种新三氮烯显色剂———4 - 甲醛基重氮氨基偶氮苯,并研究了该显色剂与汞( Ⅱ) 的显色反应,建立了测定汞的新的分光光度法。此方法简便,灵敏度高。