后退火气氛对磁控溅射制备β-Ga2O3薄膜材料的影响

近年来,宽禁带半导体材料β-Ga₂O₃越来越多地受到关注,在材料制备、掺杂、刻蚀等方面都有广泛研究。射频磁控溅射是常用的β-Ga₂O₃薄膜制备方法之一,后退火处理往往是提高薄膜质量的关键工艺步骤。本文研究后退火工艺中退火温度和退火气氛对射频磁控溅射在C面蓝宝石基底上制备得到的β-Ga₂O₃薄膜材料的影响。X射线衍射和原子力显微镜表征结果表明:在氮气气氛下退火,退火温度为1 000 ℃时得到的β-Ga₂O₃薄膜质量较优;相同的温度下,氧气气氛退火比氮气气氛退火更有利于提升薄膜的结晶性能、降低表面粗糙度;在氧气气氛下,1 000 ℃退火得到的薄膜质量相对比900 ℃退火得到的薄膜质量好。     

不同退火条件对PEALD制备的Ga2O3薄膜特性的影响

利用等离子增强原子层沉积技术(PEALD)在c面蓝宝石衬底上制备了氧化镓(Ga₂O₃)薄膜,研究了退火气氛(v(N₂)∶v(O₂)=1∶1(体积比)、空气和N₂)及退火时间对Ga₂O₃薄膜晶体结构、表面形貌和光学性质的影响。研究结果表明,退火前的氧化镓处于亚稳态,不同退火气氛下退火后晶体结构发生明显改变,而且退火气氛中N₂比例增加有利于Ga₂O₃重结晶。在N₂气氛下退火达到30 min,薄膜结构已由亚稳态转变成择优取向的β-Ga₂O₃。而且表面形貌分析表明,退火30 min后表面形貌开始趋于稳定,表面晶粒密度不再增加。另外实验样品在 400~800 nm的平均透射率几乎是100%,且光吸收边陡峭。采用N₂气氛退火,对于富氧环境下沉积的Ga₂O₃更利于薄膜表面原子迁移,以及择优取向Ga₂O₃重结晶。     

雾化辅助化学气相沉积法氧化镓薄膜生长研究

采用自主设计搭建的雾化辅助化学气相沉积系统设备,开展了Ga₂O₃薄膜制备及其特性研究工作。通过X射线衍射研究了沉积温度、系统沉积压差对Ga₂O₃薄膜结晶质量的影响。结果表明,Ga₂O₃在425~650 ℃温度区间存在物相转换关系。随着沉积温度从425 ℃升高至650 ℃,薄膜结晶分别由非晶态、纯α-Ga₂O₃结晶状态向α-Ga₂O₃、β-Ga₂O₃两相混合结晶状态改变。通过原子力显微镜表征探究了生长温度对Ga₂O₃薄膜表面形貌的影响,从475 ℃升高至650 ℃时,薄膜表面粗糙度由26.8 nm下降至24.8 nm。同时,高分辨X射线衍射仪测试表明475 ℃、5 Pa压差条件下的α-Ga₂O₃薄膜样品半峰全宽仅为190.8″,为高度结晶态的单晶α-Ga₂O₃薄膜材料。     

射频磁控溅射氧气流量对制备的Ga2O3∶Cr薄膜光致发光性能的影响

在不同氧气流量下,采用双靶射频磁控共溅射的方法在蓝宝石(α-Al₂O₃)基底上制备得到系列掺Cr的Ga₂O₃(Ga₂O₃∶Cr)薄膜,详细研究了薄膜在900 ℃退火前后的结构和光学性能。结果表明,未退火的Ga₂O₃∶Cr薄膜为非晶结构,其发光主要位于蓝绿波段。经900 ℃退火后,薄膜的结构由非晶变为多晶,且在近红外波段观测到了来源于Cr³⁺掺杂的发光。退火后的薄膜结晶质量和近红外发光均与氧气流量密切相关,而其光学带隙不受氧气流量的影响。在所研究的氧气流量范围,4 mL/min氧气流量下薄膜的近红外发光强度最强,这与此条件下薄膜结晶质量较好以及Cr³⁺替代Ga³⁺的数量较多有关。以上研究成果可为制备高质量Ga₂O₃∶Cr薄膜提供参考。     

基于PECVD制备多晶硅薄膜研究

基于PECVD以高纯SiH4为气源研究制备多晶硅薄膜,在衬底温度550℃、射频(13.56MHz)电源功率为20W直接沉积获得多晶硅薄膜.采用X射线衍射仪(XRD) 和场发射扫描电子显微镜(SEM) 对多个样品薄膜的结晶情况及形貌进行分析,薄膜结晶粒取向均为<111>、<220>、<311>晶向.对550℃沉积态薄膜在900℃、1100℃时进行高温退火处理,硅衍射峰明显加强.结果表明,退火温度越高,退火时间越长,得到多晶硅薄膜表面晶粒趋于平坦,择优取向为<111>晶向,晶粒也相对增大.     

高温扩散工艺制备带隙可调的β-(AlxGa1-x)2O3薄膜

β-(Al_xGa_1-x)₂O₃因其优异的抗击穿及带隙可调节性在现代功率器件及深紫外光电探测等领域展现出巨大的应用前景，然而传统直接生长工艺的复杂性和难度限制了其进一步的发展。因此，本文采用较为简单的高温扩散工艺在c面蓝宝石衬底上成功制备了β-(Al_xGa_1-x)₂O₃纳米薄膜。利用X射线衍射、原子力显微镜、扫描电子显微镜和紫外-可见分光光度计对其进行了表征。由于高温下蓝宝石衬底中的Al原子向Ga₂O₃层扩散，β-Ga₂O₃薄膜将转变为Al、Ga原子比例不同的β-(Al_xGa_1-x)₂O₃薄膜。实验结果显示：当退火温度从1 010℃增加到1 250℃时，薄膜中Al的平均含量从0.033增加到0.371;当退火温度从950℃增加到1 250℃时...     

磁控溅射衬底加热温度和后退火温度对制备β-Ga2O3薄膜材料的影响

作为宽禁带半导体材料的一员,结构稳定的β-Ga₂O₃具有比SiC和GaN更宽的禁带宽度和更高的巴利加优值,近年来受到科研人员的广泛关注。本文采用射频(RF)磁控溅射法在C面蓝宝石衬底上生长β-Ga₂O₃薄膜,探究溅射过程中衬底加热温度的影响。溅射完成后通过高温退火处理提升薄膜质量,研究衬底加热温度和后退火温度对氧化镓薄膜晶体结构和表面形貌的影响。利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)等测试手段对β-Ga₂O₃薄膜晶体结构、表面形貌等进行分析表征。实验结果表明,随着衬底加热温度的升高,β-Ga₂O₃薄膜表面粗糙度逐渐降低,薄膜晶体质量得到显著提升;在氧气气氛中进行后退火,合适的后退火温度有利于氧化镓薄膜重新结晶、增大晶粒尺寸,能够有效修复薄膜的表面态和点缺陷,对于改善薄膜晶体质量有明显优势。     

Li(Na,K)Ba(Sr,Ca)B9O15∶Eu3+荧光粉的制备及发光性能

采用高温固相法在空气气氛下合成了一系列Eu³⁺掺杂硼酸盐基质荧光粉。用X射线衍射、荧光光谱以及色坐标等手段对荧光粉的晶相和发光性能进行表征。通过LiBaB₉O₁₅中的碱金属以及碱土金属之间的相互取代,研究了基质组成的改变对荧光粉发光性能的影响。结果表明,在Li(Na,K)Ba(Sr,Ca)B₉O₁₅∶0.07Eu³⁺系列荧光粉中,LiSrB₉O₁₅∶0.07Eu³⁺荧光粉的发光强度最强。考察了煅烧温度、保温时间和Eu³⁺掺杂量对LiSrB₉O₁₅∶Eu³⁺荧光粉晶相和发光性能的影响,煅烧温度为750 ℃,保温时间为1~5 h时,样品的结晶性均良好。Eu³⁺掺杂量为0.52时,LiSrB₉O₁₅∶Eu³⁺荧光粉的发光强度最强。当x≥0.42(x=0.42,0.47,0.52,0.57)时,LiSrB₉O₁₅∶xEu³⁺色坐标均接近标准红光(0.67,0.33)。比较了LiSrB₉O₁₅∶xEu³⁺(x=0.02~0.57)荧光粉的611 nm(⁵D₀→⁷F₂)和586 nm(⁵D₀→⁷F₁)处发射峰相对强度比值R,R值变化不大,说明多数Eu³⁺在晶格中处于非反演对称中心的格位;比较了LiSrB₉O₁₅∶0.52Eu³⁺荧光粉和商用Y₂O₃∶Eu³⁺荧光粉的发光特性,在260 nm波长激发下,LiSrB₉O₁₅∶0.52Eu³⁺荧光粉的发光强度弱于Y₂O₃∶Eu³⁺荧光粉;在362 nm和394 nm波长激发下,LiSrB₉O₁₅∶0.52Eu³⁺荧光粉的发光强度强于Y₂O₃∶Eu³⁺荧光粉。     

Er:Lu2O3单晶的导模法生长及性能表征

本文以高纯Lu₂O₃、Er₂O₃为原料,使用自主设计、制造的自动等径导模炉,采用导模法(EFG)生长了φ25 mm×20 mm的7.82%(原子数分数)Er:Lu₂O₃单晶,分凝系数为0.92,并探索了退火条件。X射线衍射仪(XRD)结果为纯相,X射线荧光光谱仪(XRF)结果证明杂质含量较低。利用吸收光谱计算在972 nm及1 535 nm附近的吸收截面,分别为3.24×10^-21 cm²、8.43×10^-21 cm²,半峰全宽(FWHM)分别为28.22 nm、27.31 nm。热学性能测试结果表明,在30 ℃时热导率为13.28 W·m^-1·K^-1。利用扫描电子显微镜(SEM)对晶体表面微观形貌进行了表征。     

亚铁离子的引入对Bi2Fe4O9纳米颗粒光催化性能的影响

本文通过在水热法过程中添加不同含量的FeCl₂合成了一系列Bi₂Fe₄O₉纯相纳米晶,成功地在Bi₂Fe₄O₉中引入了更多低价态的铁离子。紫外可见吸收谱数据证明FeCl₂的加入使得Bi₂Fe₄O₉的光学带隙从2.06 eV降低到1.96 eV。扫描电子显微镜照片和X射线衍射图谱均证明本文合成的样品为纯相正方形片状Bi₂Fe₄O₉纳米晶。在500 W汞灯照射下,对合成的三个Bi₂Fe₄O₉纳米晶样品(S1、S2、S3,分别对应不同FeCl₂含量x=0,0.2 mmol,0.4 mmol)进行甲基橙染料降解实验,结果表明在添加20 μL双氧水时,三个样品的光催化降解速率均最快,其中S3样品的光催化降解速率比S1、S2更快。因此在适当加入双氧水的情况下,FeCl₂的加入可有效提升Bi₂Fe₄O₉光催化降解染料分子的性能。     

氩气退火时间对Fe(Se,Te)薄膜的性能影响研究

作为一种铁基超导薄膜,Fe(Se,Te)薄膜具有晶体结构简单、所包含的元素较少、易于合成的特点,不仅有利于超导机理研究而且有着潜在的技术应用价值。本文通过磁控溅射在温度为320 ℃的CaF₂单晶衬底上制备了Fe(Se,Te)薄膜,并在氩气氛围下进行了退火处理。研究了退火时间对Fe(Se,Te)薄膜的晶体结构、微观形貌、成分组成以及电输运特性的影响。结果表明:Fe(Se,Te)薄膜的结晶性较好,退火有助于消除薄膜样品中的FeSe相,薄膜的晶格常数c对退火不敏感,退火后薄膜晶粒尺寸变大;Fe(Se,Te)薄膜成分与靶材的名义组分存在一定的偏差,退火时间越长,Fe(Se,Te)薄膜表面的颗粒越密集;Fe(Se,Te)薄膜的电阻随温度升高而减小,呈现出半导体特性,退火3 h后电阻明显增大。     

化学水浴沉积法制备硫化镉薄膜的微结构和性能

采用化学水浴沉积法在不同氨水用量下制备了Cu(In,Ga)Se₂太阳能电池的缓冲层CdS薄膜,根据化学平衡动力学计算出混合溶液中反应粒子的初始浓度、pH值和离子积,利用台阶仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、量子效率测试仪(EQE)和IV测试仪对制备样品的薄膜厚度、表面形貌、晶体结构、量子效率和光电转换效率进行了表征和分析。结果表明:提高氨水用量可以抑制同质反应,促进异质反应,使CdS薄膜晶体结构从立方相向六方相转变,晶粒形状从柳絮状向颗粒状转变,晶粒尺寸逐渐增大,粒径分布更加均匀,薄膜表面更加平整,制备电池的EQE、V_oc、J_sc、FF、R_s等电学参数得到优化,光电转换效率从7.64%提高到13.60%。     

Synthesis and characterization of type-II textured tungsten disulfide thin films by vdWR process with Pb interfacial layer as texture promoter

The growth of type-II textured tungsten disulfide (WS₂) thin films by solid state reaction between the spray deposited WO₃ and gaseous sulfur vapors with Pb interfacial layer has been studied. X-ray diffraction (XRD) technique is used to measure the degree of preferred orientation ‘S’ and texture of WS₂ films. Scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy techniques have been used to examine the microstructure and morphology. The electronic structure and chemical composition were studied using X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The use of Pb interfacial layer for the promotion of type-II texture in WS₂ thin films is successfully demonstrated. The presence of (0 0 3 l), (where l=1, 2, 3, …) family of planes in the XRD pattern indicates the strong type-II texture of WS₂ thin films. The crystallites exhibit rhombohedral (3R) structure. The large value of ‘S’ (1086) prompts the high degree of preferred orientation as well. The stratum of crystallites with their basal plane parallel to the substrate surface is seen in the SEM image. The EDS and XPS analyses confirm the tungsten to sulfur atomic ratio as 1:1.75. We purport that Pb interfacial layer enhances type-II texture of WS₂ thin films greatly.     

Characteristic crystal growth from amorphous WO3 film by vacuum heating

Selective growth of WO₂, W and WO_3−x crystals from amorphous WO₃ film by vacuum heating at 400–900°C was clarified. The grown WO_3−x crystals were incommensurate structure based on crystallographic share structure. The growth process of WO₂ crystal in the amorphous film was directly observed at high temperature in the electron microscope. The growth front of the WO₂ crystal consumes WO₃ microcrystallites with various orientations. The growth speed of the WO₂ depended on WO₃ microcrystallites orientation. The origin of the wavy growth front of WO₂ was due to an orientation dependence of the WO₃ microcrystallites.     

室温铁磁性Sr3YCo4O10.5+δ多晶有序化的烧结工艺及电磁性能

采用固相反应法制备了不同烧结温度(950~1 180 ℃)、烧结时间、烧结次数共7种工艺的Sr₃YCo₄O_10.5+δ多晶块材,通过热分析、XRD、SEM确定了有序化相变和最佳烧结工艺(1 180 ℃/24 h+1 180 ℃/24 h),并研究了多晶的电磁性能。结果表明,964 ℃完全晶化的四方相Sr₃YCo₄O_10.5在1 042 ℃吸氧(δ)完成有序化,生成Sr₃YCo₄O_10.5+δ,而1 100 ℃和1 180 ℃烧结的样品均出现(103)、(215)超结构峰,验证了其结构的有序性。块材均呈半导体电输运行为,二次烧结晶格完整性提高,晶粒长大,300 K时电阻率仅为0.06 Ω·cm,居里温度(T_c)~335 K,零场冷曲线(ZFC)上的Hopkinson峰源于低温时被冻结的磁矩随温度升高转向磁场方向,磁化强度在298 K达到最大,随后受热扰动的影响减小。室温铁磁性源于有序结构导致的中自旋或高自旋态Co³⁺的e_g轨道有序。