气相法合成2—乙基—3,5—二甲基吡啶的研究

介绍了催化剂的制备方法,用微型反应色谱系统在常压,３５０℃,原料物质的量配比为ＮＨ３：Ｃ３Ｈ６Ｏ＝１：２的条件下,考察了各种催化剂对２－乙基－３,５－二甲基吡啶（ＥＤＭＰ）收率的影响,催化剂为Ｃｏ３Ａｌ２（ＰＯ４）４时,ＥＤＭＰ的收率最高;考察了催化剂粒度圣转化率的影响,粒径小于０．８ｍｍ时转化率较高,研究了温度对ＥＤＭＰ收率的影响,确定合适温度为３５０～４００℃。     

2—乙基—3,5—二甲基吡啶脱烷基化过程的分析

本文研究了２－乙基一３，５一二基吡啶的分析方法，用无水乙醇作溶剂，测定了该系统中有关化合物的相对校正因子，该法简便，快速，准确。     

二甲基和甲基乙基吡啶的侧链金属化和烃化反应的研究

２，５－，２，６－二甲基和２－甲基－５－乙基吡啶在无水乙醚中和金属钠形成的吡啶自由基负离子钠络的能使二甲基和甲基乙基吡啶ａ－位的碳原子进行侧链金属反应，然后和卤代烃作用，得一吡啶环侧链延长子的烃化产物。合成出１５种烷基、芳烷基和氨烷基吡啶新化合物。     

2，6—吡啶二甲醛合成方法研究

介绍了合成2,6-吡啶二甲醛的主要方法,并对其优缺点进行了评述。     

2-羟乙基吡啶的常压合成研究

研究了以2-甲基吡啶和多聚甲醛常压催化合成2-羟乙基吡啶的方法。从反应类型和机理出发,分析了在反应过程中不同性质的催化剂的影响;然后根据推论,采用酸碱两类催化剂,并对其催化效果分析比较,发现碱性催化剂三乙胺,更有利于2-羟乙基吡啶合成;探讨了催化剂量、反应比例、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-甲基吡啶)∶n(甲醛)=5∶1,在三乙胺催化下,反应时间40 h,反应收率85.2%,产物纯度可达99.0%,水分低于1.0%。     

3,5—二甲基吡啶制备技术述评

论述了制备3,5-二甲基吡啶的若干种方法。对产率高、副反应少、工艺简单且易提纯的一、二种方法,可作为工业化规模生产的路线作了一定的探讨。     

[2-(N-乙基苯胺)-乙基]吡啶盐酸盐的合成

N-(β-羟乙基)-N-乙基苯胺经氯化合成中间体N-(β-氯乙基)-N-乙基苯胺,然后与吡啶亲核缩合成盐生成产品。优化并得到了两步反应的较佳工艺条件。具有操作条件简单、易控制、产品的后处理方便、收率较高等特点。     

2,3,5—三甲基吡啶的合成研究

本文对２－乙基－３，５－二甲基吡啶为硫发生脱烷基化反应进行了研究。通过正交实验，考察了反应温度，原料配比，反应时间三个因素的影响，确定了最佳条件，反应温度１８０℃，原料配比１：３．４，反应时间１０ｈ，目的产物２，３，５－三甲基吡啶的收率７３％。     

4,4‘—硫代双[2—（1,1—二甲基乙基）—5—甲基苯酚]的合成及鉴定

报道了４，４＇－硫代双［２－（１，１－二甲基乙基）－５－甲基苯酚］的合成方法及结构鉴定。     

十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵的合成研究

苯酚与1．2-二氯乙烷在相转移催化剂存在下反应制得β-氯乙基苯基醚,该化合物与十二烷二甲基胺发生季铵化反应制得十二烷基二甲基苯氧乙基氯化铵。通过性质试验及红外光谱分析初步验证了产品的结构。     

2-羟乙基吡啶生产工艺开发成功

淄博张店东方化学股份有限公司近日成功开发2-羟乙基吡啶生产工艺，并获得国家发明专利，填补了该技术的国内空白。     

2-[3-(二乙基氨基)丙基]-5-乙基吡啶的合成

由2－甲基－5－乙基吡啶在金属钠作用下，与（（C2H5）2N（CH2）2Cl作用，发生的侧镀金属化及烃基化反应，合成了2－[3－（二乙基氨基）丙基]－5－乙基吡啶，其结构经元素分析、MS、1HNMR、IR、UV分析确证。     

2,4—二氯—3—乙基—6—氨基苯酚的合成

一般而言,２,４－二氯－３－烷基－６－氨基苯酚（１）是由２,４－二氯－３－烷基－６－硝基苯酚（２）还原而成。据专利文献报道,２有多种合成路线,它们的反应式如下：１．ＣｌＥｔＯＨＨ２ＳＯ４→ＣｌＥｔＯＨＳＯ３ＨＣｌ２→ＣｌＥｔＣｌＯＨＳＯ３ＨＨＮＯ３→...     

间歇减压精馏分离2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶

采用间歇减压精馏法实现了2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶这一热敏性混合物的分离,并考察了投料组成与操作压力对减压精馏过程的影响。结果表明,高真空条件降低了塔釜温度从而避免了物料在塔釜中受热变性,对于热敏物料2-羟乙基吡啶,减压精馏过程中压力应控制在4325 Pa以下,此时塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均能大于97%,同时收率能保持在86%以上。在压力为1325 Pa时,不同投料组成下塔顶产品2-甲基吡啶的质量分数和塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均高于98%,两者的收率也均在85%以上,能够很好地满足工业生产要求。     

气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量

利用气相色谱内标法测定2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶的含量,以吡啶作为内标物,乙醇作溶剂,使用FFAP毛细管色谱柱和FID检测器,对缩合油进行分离与定量。2-甲基毗啶的线性相关系数为0．9995,标准偏差为0．30,变异系数为0．61％,平均回收率为99．76％;2-羟乙基吡啶的线性相关系数为0．9994,标准偏差为0．31,变异系数为1．35％,平均回收率为99．22％。     

2—乙基蒽醌及其衍生物的质谱研究

本文给出２－乙基蒽醌及其衍生物１－５的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ）,并讨论了它们的碎裂规律。     

1,3—二甲基—2—咪唑啉酮的合成

综述了文献中１，３－二甲基－２－咪唑啉酮的工业合砀各种方法。