阻燃剂V6的合成及其在聚氨酯中的应用

以季戊四醇、三氯化磷、氯气及环氧乙烷为原料,四氯化钛为催化剂,通过三步反应合成了阻燃剂v6,总产率达93．5％。用FT-IR、1^HNMR、MS以及元素分析等手段对目标产物及其中间体进行了表征,并将其用于阻燃聚氨酯泡沫塑料。实验发现,阻燃剂v6对聚氨酯泡沫塑料有较好的阻燃效果,最佳添加量为20％。     

聚氨酯泡沫阻燃剂浅谈

介绍了在聚氨酯泡沫塑料中常用的阻燃剂,包括反应型阻燃剂和添加型阻燃剂。着重对市场上部分卤代磷酸酯阻燃剂的类型进行了介绍。简要介绍了阻燃剂的阻燃机理、聚氨酯泡沫塑料用阻燃剂的研究开发,对我国聚氨酯用阻燃剂的发展提出建议。     

磷系阻燃剂发展概况

随着合成材料工业的发展和应用领域的扩大,对阻燃剂的需求日益迫切。如美国阻燃剂生产和消费数最,在塑料助剂中仅次于增塑剂居第二位。磷系阻燃剂是阻燃剂中重要的一类,其品种繁多,应用广泛。将磷矿首先制成元素磷,然后制成三氯化磷,五氯化磷、五氧化二磷和氯氧化磷等中间产品,再与某些有机物进一步反应,可以合成一系列含磷阻燃剂。磷系阻燃剂分添加型和反应型两大类     

氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂的合成与阻燃性研究

本文对新戊二醇、溴素、三氯氧磷和环氧乙烷等为原料合成了氯溴代烷基磷酸酯阻燃剂－３－溴－２,２－二甲基丙基－２－溴乙基－２－氯乙基磷酸酯（ＣＢＡＰ－９１２）,探索了温度、时间、原料配比,催化剂用量等反应条件对产率的影响。用化学方法,ＦＴＩＲ、ＴＧ等方法对该合成产物的性能和结构进行了表征。并研究了该阻燃剂在不饱和聚酯树脂和聚氯乙烯中的阻燃性,结果表明其上有良好的阻燃性能。     

卤代双磷酸酯阻燃剂的合成研究

以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料，四氯化钛为催化剂，合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——2，2-二溴甲基-1，3-亚丙基双(2-氯乙基2-溴乙基磷酸酯)；用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明：在各步反应过程中分别按照各步反应的量的比、温度、时间等最佳反应条件进行反应，产物的收率可达92％。     

季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

本文以季戊四醇，三氯化磷，环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂，采用红外，核磁磷谱，飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。     

阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的合成研究

论述了季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐（ＭＰＰ）的合成以及影响合成的有关因素。     

季戊四醇型双磷酸酯阻燃剂的合成及应用研究

本文以季戊四醇、三氯化磷、环氧丙烷和氯气为原料，通过优化工艺条件，合成了新型高效阻燃剂。采用红外、核磁磷谱、飞渡质谱等分析方法鉴定了产品结构，并测试了产品应用于ＰＶＣ难燃输送带中的阻燃性能。     

卤代吡啶类化合物的合成及应用

介绍了吡啶和卤代吡啶的结构和性质,综述了五氯吡啶、3,5,6,-三氯吡啶-2-酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶等几种氯代吡啶化合物的合成及其在农药、医药领域的应用,并对各种合成路线工业化前景作了评价。     

卤代烷基铝的合成及机理

以铝和溴乙烷为原料制备溴代烷基铝,氯化铝和碘为引发剂,39℃下搅拌15rain引发。引发机理为：微量水存在时,氯化铝水解的酸性环境破坏铝表面氧化膜;同时,碘取代溴得到更活泼的卤代烃。反应机理为：铝向卤代烃提供单电子生成含铝的自由基,自由基结合生成卤代烷基铝。     

阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成及表征

以季戊四醇、氧氯化磷、三聚氰胺为原料,两步合成了阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺,通过红外光谱及元素分析对其结构进行了鉴定。最佳合成工艺条件为:第一步,n[C(CH2OH)4]∶n(POCl3)=1∶2.2,反应7 h,反应温度80℃,收率为88%;第二步,n(中间体)∶n(C3N6H6)=1∶2,反应0.5 h,反应温度80℃,收率98%。     

氟草定乙酯的合成

采用3,5-二氯-2,6-二氟-4-氨基吡啶和α-羟基乙酸乙酯为原料,在氢化钠存在下,反应制备氟草定乙酯,收率70％。     

全消光阻燃聚酯切片工业制造及性能表征

采用2-羧乙基苯基次磷酸(CEPPA)、[(6-氧(6H)-二苯并(c,e)(1,2)-氧磷杂己环-6-酮)甲基]-丁二酸(DDP),在连续化聚酯装置上工业化生产全消光阻燃聚酯切片。介绍了全消光阻燃聚酯切片的生产过程,并对产品性能进行了表征。结果表明:生产过程稳定,产品质量优异,全消光阻燃聚酯切片的结晶性能低于常规全消光切片,热稳定性能优于常规全消光切片,阻燃性能优良。     

铝催化7-氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸乙酯的合成

以Al为催化剂,在微波辐射条件下,由3-氯-4-氟苯胺基甲叉丙二酸二乙酯环合制备标题化合物。通过优化实验得到最佳反应条件为:微波功率160 W、反应温度80℃、反应时间20 min,在该条件下目标物产率达94.2%。对产物进行了熔点、NMR测定,确定为目标产物。     

香豆素肟酯类化合物的合成

以取代的3-乙酰基香豆素或3-丁酰基香豆素为原料,通过两步法合成了一系列香豆素肟酯类化合物(Ⅲa~k)。以3-乙酰基香豆素肟与乙酸酐的反应为模板反应,考察了溶剂的种类和反应温度对产物Ⅲa产率的影响,结果表明:以四氢呋喃为溶剂、反应温度为60℃时,产物Ⅲa的产率最高(88%)。在最优条件下,以67%~92%的收率得到11种含不同取代基的香豆素肟酯类化合物。对目标化合物的结构进行了红外、核磁、高分辨质谱确证,并对Ⅲa进行了X射线单晶衍射分析。     

杀菌剂环唑醇的合成研究

分别以氯苯、环丙基乙酸和氯丙烯、对氯苯甲醛为起始原料合成4-氯苯基环丙基甲基酮,再经甲基化反应、硫叶立德反应生成环氧化合物,最后与1,2,4-三唑反应合成环唑醇,含量大于95%,总收率为34.2%(以环丙基乙酸计)。     

几种卤代吡啶类农药中间体的合成与应用

概述了3,5,6-三氯吡啶-2-醇、2,3-二氯吡啶、2-氯-5-氯甲基吡啶、2,3-二氟-5-氯吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶5种卤代吡啶类化合物的合成方法,并对其在农药工业中的应用做了简要介绍。