粉煤灰中砷的分析方法的研究

粉煤灰中砷的分析方法的研究浙江省电力试验研究所金晖，毛文利粉煤灰是固体样品，要测试固体样品中的砷，必须对固体样品进行预处理，通常采用低温灰化法。但处理时可能造成各种型态砷的丢失，特别是三氯化砷极易挥发。因此在测定固态基体中的砷时，样品处理及分析都必须...     

热激活电池正极粉中锂含量的测定

运用一氧化二氮 乙炔火焰原子吸收光谱法进行热激活电池正极粉中锂含量的测定。介绍了锂最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品消化处理条件、在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度、很好的重现性、干扰小、方法步骤简单、操作容易掌握等特点。对样品锂含量的测定 ,其相对标准偏差均小于 1 .0 %(测定次数n =6 ) ;标准加入回收率均在 97.0 %～ 1 0 2 .0 % (n =6 )范围内。结果表明 :运用一氧化二氮 乙炔火焰原子吸收光谱法测定热激活电池正极粉中锂含量的分析 ,完全能达到实验室分析质量控制的要求 ,适用于热激活电池正极粉中锂含量的控制分析和样品系统分析     

热电池加热粉中钾含量的测定

采用空气-乙炔(AIR-C2H2)火焰原子吸收光谱法对热电池加热粉中钾K的含量进行测定。介绍了K的最佳测定条件。同时对样品的处理条件和测定中的干扰因素在综合分析的基础上提出了有效的测定方案。该测定方法灵敏度好,准确度与精确度均能满足热电池研制工作的要求。测定出的样品K含量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n=10)。标准加入回收率均在97%～102%(n=5)范围内。测定结果表明,运用AIR-C2H2火焰原子吸收光谱法进行热电池加热粉中K含量的测定,适用于热电池加热粉中K含量的控制。     

垢中二氧化碳测定方法研究

以碳酸盐垢中二氧化碳的酸碱滴定法为依据,研究了样品细度和质量、指示剂和磷硅干扰等因素对该法的影响,确定了方法的实验条件,并用于不含磷酸盐或硅酸盐标准物和样品的测定,准确度和精密度均较高.但是磷酸盐和硅酸盐干扰严重.对含磷硅的样品,宜采用气体吸收重量法测定.研究表明,以GB/T 218煤中二氧化碳测定方法为依据,对方法中...     

电镀废水中微量氰化物快速测定法

介绍了微量氰化物的快速测定法，在ＰＨ６．５一７．５的缓冲液中，以少量吡啶及乙醇作溶剂，以一定比例相混合的吡唑啉酮及双吡唑酮作显色剂，显色１５分钟颜色迅速稳定。铁、铜、硫化物等重金属离子对测定干扰少，即使有干扰也可用１％的ＥＤＴＡ作掩蔽剂而予以消除。采用本法分析一般含氰样品（含ＳＣＮ￣－的除外）无需进行蒸馏。对于电镀废水中微量氰化物的测定，本方法较为实用，分析速度快     

LixNi1/3Co1/3Mn1/3O2中主体及杂质的测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱标准加入法对锂离子蓄电池正极材料LixNi1/3Co1/3Mn1/3O2中主体及杂质进行测定.对样品测定过程中的影响因素进行了综合考虑.解决了基体干扰、共存离子干扰、电离干扰、背景吸收干扰等一系列问题.拟定了各元素的最佳测试条件;并进行了方法的精密度与回收率实验.结果表明:该分析方法可用于实际样品分析.能同时简单、快捷、准确、环保地测定常量主体与微量杂质.     

热电池DEB中钙含量的测定

提出了一种N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行热电池DEB(去极剂、电解质、粘合剂的复合片)中钙含量测定的新方法。介绍钙最佳测定条件以及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的测定条件和干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度、干扰小、重现性好,准确度、精确度均能满足热电池研制工作的要求。测定样品含钙量相对标准偏差均小于1.0%(测定次数n =10)。标准加入回收率均在97%～102%(n =6)范围。结果表明:运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法进行热电池DEB中钙含量的测定,完全适用于热电池DEB中钙含量的控制分析。达到了实验室分析质量控制的要求。     

电池锌粉中微量铜铁含量的测定

主要简述运用空气 乙炔火焰原子吸收光谱法进行电池锌粉中微量铜铁含量的测定。介绍了铜铁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度,并对样品的测定条件和干扰因素进行了综合考虑。该方法具有灵敏度高、重现性好、步骤简单、操作容易掌握等特点,同时对干扰及方法的准确度和精确度也作了研究。样品微量铜铁含量的分析测定其相对标准偏差均小于1.0%(分析数据n=10);标准加入回收率均在97.0%～103.0%(分析数据n=6范围内)。实验结果表明:运用空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定电池锌粉中微量铜铁含量,达到了实验室分析质量控制的要求,适用于电池锌粉中微量铜铁含量的控制分析。     

原子吸收法测定锂离子电池材料中高含量锂

对用"空气-乙炔火焰原子吸收光谱法"测定锂离子电池正极材料中高含量锂的多种影响因素进行了研究.选用硝酸和过氧化氢(10%)为溶剂溶解试样,考察了溶剂类型、酸度、吸光度、仪器工作条件(如灯电流)和一些干扰离子等的影响.经验证明该方法步骤简单、操作易掌握、干扰小、结果可靠.找出了测量的最佳条件:对样品中锂含量的测定,其相对标准偏差小于1.0%(n=6);标准加入回收率为97.2%～102.1%(n=6).     

顶空-气相色谱/质谱联用法检测绝缘油中的甲醇

建立了一种快速检测绝缘油中甲醇含量的顶空-气相色谱/质谱联用分析方法。该方法采用顶空进样,样品无需过多前处理,使用DB-624毛细管色谱柱进行分离。结果表明,该方法在甲醇浓度为0.05-0.4 mg/L的范围内线性关系良好,回归方程的相关系数为0.9991,6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%,实际样品中甲醇的加标回收率在97.1%~101.1%之间。因此,该方法可实现绝缘油中甲醇含量的快速准确测定。     

激光诱导击穿光谱测量未燃碳的煤种适应性分析

将激光诱导击穿光谱技术(laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)应用于粉煤灰未燃碳的分析。通过快速灰化法制取不同含碳量的粉煤灰样品。利用脉冲激光在大气常压环境下激发样品,探测等离子体发射信号,得到未燃碳的光谱信息。由一种煤样制得的6组灰样构建未燃碳定标曲线,分析另外2种不同煤种的灰样未燃碳含量,以验证激光诱导击穿光谱技术分析粉煤灰未燃碳的煤种适应性能力。研究结果表明,通过采用适当的数据处理方法,由一种煤样制取的粉煤灰建立定标曲线,可分析不同煤种的粉煤灰样品,并能得到良好的定量分析结果。分析信号重复测量值的相对标准偏差小于8.08%,未燃碳定量分析的相对误差小于2.27%。证明了激光诱导击穿光谱技术适用于粉煤灰未燃碳的快速测量,并具有良好的煤种适应性能力。     

锅炉飞灰含碳量与煤燃烧特性的相关性研究

燃煤特性是锅炉飞灰含碳量的重要影响因素之一。选择了8种典型发电用煤进行热分析(TGA)试验,并在1台超临界600 MW机组锅炉上进行试烧,利用相关分析及回归分析得到了热分析特征参数与飞灰含碳量的关系。试烧及热分析结果表明,热分析着火温度指数与飞灰含碳量相关性水平较低,而燃尽温度指数与飞灰含碳量高度相关,可以通过热分析试验并利用回归模型初步判断锅炉燃用新煤种的飞灰含碳量变化趋势。     

利用燃煤流化床飞灰固化垃圾焚烧飞灰的试验研究

为抑制垃圾焚烧飞灰中有害重金属的浸出,利用燃煤流化床飞灰作固化剂对其进行固化处理。试验结果表明：燃煤流化床飞灰对垃圾焚烧飞灰中重金属Ni、Cr、Pb、Cu、Zn的浸出有一定的抑制作用,而对Cd作用不大;随着燃煤硫化床飞灰掺混比例的增加以及固化体固化时间的延长,垃圾焚烧飞灰中重金属浸出率有所减少,其中Ni、Cr、Cu的减少较为明显。     

煤粉高掺钙燃烧时煤灰矿物形成机理的热力学分析

以热力学分析为主要手段,对煤粉在高掺钙条件下燃烧时煤灰矿物的形成机理进行了研究。研究表明,在高掺钙条件下,煤灰形成过程中的固相反应将向优先生成硅酸二钙2CaO?SiO2和钙铝黄长石2CaO?Al2O3?SiO2的方向进行,因此煤灰的矿物组成将以硅酸二钙和钙铝黄长石为主,这与以玻璃体和石英、莫来石为主的普通粉煤灰的矿物组成完全不同。硅酸二钙具有很好的水硬性,利用这一特性,可以开展进一步的研究,即通过掺钙对粉煤灰的进行改性处理,改善其矿物组成,使粉煤灰成为本身具有水硬性的类水泥材料,从而促进电厂粉煤灰的综合利用。     

湿法烟气脱硫装置和静电除尘器联合脱除烟气中汞的试验研究

采用国际上通用的安大略方法(Ontario hydro method,OHM)对某燃煤电站静电除尘器(electrostatic precipitator,ESP)和湿法烟气脱硫装置(wet flue gas desulphurization,WFGD)前、后的烟气进行采样,应用美国环境总署(enviroment protection agency,EPA)标准方法测定了烟气中Hg0、Hg2+和HgP的浓度,应用全自动汞分析仪DMA80测定固体样品(煤、底灰、ESP飞灰、脱硫产物)中的汞浓度。由汞平衡得出各个环节中的汞所占的份额,分析了ESP和WFGD对烟气中汞的脱除性能。实验结果表明：此燃煤电站烟气中的汞主要以Hg0形态存在,所占份额均大于80%,Hg2+的份额小于20%,ESP可以有效脱除HgP且部分Hg0被氧化为Hg2+。WFGD装置对总汞的脱除率和Hg2+的吸附率均为零,研究发现烟气中大于50%的Hg2+经过WFGD装置后被还原为Hg0。电厂底渣和飞灰中汞的富集因子均小于1,脱硫产物中汞的富集因子均大于1,表明在此电厂中汞在底渣和飞灰中是耗尽的,在脱硫产物中是富集的。     

煤粉炉PM10/PM2.5排放规律的试验研究

采用冲击式尘粒分级仪对煤粉锅炉电除尘器前后细灰组成进行测量，研究表明除尘器后PMl0和PM2.5占总灰的比例为92．47％和35．56％，比除尘器前均有大幅度提高。除尘器对细灰捕集效率不高，PM2.5除尘效率为9．6％。煤粉国度、制粉系统投远方式、锅炉负荷是影响粉尘颗粒特性的主要因素。煤粉越细，乏气全部投入将使排放的粉尘组成越细，锅炉负荷越低，除尘效率会有所提高，但粉尘组成也将变细。     

CSM-Ⅰ型标准法飞灰含碳量在线检测装置在电站燃煤机组中的应用

文章介绍CSM-Ⅰ型标准法飞灰含碳量在线检测装置的系统结构、测量原理、测量过程,其主要特点为测量精度高且不受煤种变化的影响。该装置在华能日照电厂投运后,运行人员能实时获得飞灰含碳量的测量数据及变化趋势,对燃烧运行的调整有了可靠的依据,有利于降低发电成本,提高机组运行的经济性。     

新型双分级低NO_x直流燃烧器的应用

双分级低NOx直流燃烧器(DSB)可以在不受输煤管道最低风速限制的条件下实现一次风煤粉浓度和风速的调节,提高了锅炉的煤种适应性和低负荷稳燃能力,同时降低NOx排放。在某台1 025t/h切圆燃烧锅炉上的应用结果表明,该燃烧器与空气分级燃烧技术结合,可以降低NOx排放量约30%,飞灰可燃物的增加幅度小于1%,排烟温度的变化小于3℃,锅炉效率变化小于0.1%,具有良好的应用前景。     

300MW煤粉锅炉燃烧产物中总铬和六价铬的分布特征研究

通过对某台300MW燃煤电站锅炉在额定负荷下的煤、渣、底灰、飞灰取样和总铬及Cr^6 的定量测量，获得了煤在大型电站锅炉燃烧后铬的赋存形态及其分布的初步特征，并对燃烧产物中Cr^6 的转化特性进行了探讨。煤在电站锅炉中燃烧时，从烟气中排放的总铬量占原煤总铬量的84％，而渣、底灰、电除尘一电场、二电场、三电场飞灰中总铬量分别占1．1％、0．6％、11．1％、1．2％、1．3％。即从锅炉中烟气中排放到周围环境中的燃烧产物铬的量占有相当大的份额。     

循环流化床锅炉汞排放和吸附实验研究

选取一台有代表性的440 t/h循环流化床锅炉,运用美国环保署推荐的安大略法,现场测定了入炉煤、底渣、飞灰和烟气中的各种汞形态浓度,获得了循环流化床锅炉汞排放特性。结果表明,循环流化床锅炉烟气中主要是颗粒汞,静电除尘装置的脱汞效率达98%,烟气汞排放浓度为0.062 mg/m3,底渣中汞小于总汞的1%。飞灰对汞强烈的吸附作用主要归因于其较高的含碳量,其次与飞灰中碳的结构形式和烟气温度有关。大幅度提高飞灰含碳量并不能提高其汞吸附量。