高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物残留分析方法。采用酸性乙腈提取螺虫乙酯及其4种代谢产物,UPLC-MS/MS进行定性和定量。螺虫乙酯及其4种代谢产物在0.005~0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;在添加质量浓度为0.005~1.0 mg/kg时,回收率分别为螺虫乙酯76.5%~84.6%,S1 78.8%~88.7%,S2 82.5%~99.2%,S3 74.0%~88.2%,S4 78.4%~82.2%;最小检出量为0.05 ng。试验结果表明该法简便、定量准确、分离度好、精密度好,可实现土壤中螺虫乙酯及其4种代谢产物农残分析的要求。     

螺虫乙酯分析方法述评

总结了文献报道的螺虫乙酯的分析方法。螺虫乙酯的分析主要采用高效液相色谱方法,可用于螺虫乙酯原药、制剂和残留物分析。     

螺虫乙酯合成方法述评

总结了文献报道的螺虫乙酯及其中间体的合成工艺路线和具体的合成方法。螺虫乙酯是由关键中间体2,5-二甲基苯乙酰氯与1,4-取代环己胺进行反应得到,主要有2条工艺路线。     

螺虫乙酯高效液相色谱的分析方法

采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用内装C18、5μm填充物150×4.6mm I.D不锈钢柱和紫外检测器,检测波长230nm。结果表明,该方法测得螺虫乙酯的标准偏差为0.0114,变异系数为0.11%,线性相关系数为0.9995,平均回收率为99.5%。     

双向内吸性新杀虫剂螺虫乙酯的开发

螺虫乙酯是一种主要用于防治刺吸式害虫的新型杀虫剂,由拜耳作物科学公司开发.螺虫乙酯是一个新的双向内吸性广谱杀虫剂,持效期可长达8周.介绍了螺虫乙酯的发现、合成及其在世界水果和绿叶蔬菜、果园作物上的开发.     

40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方研究与开发

研究开发了40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方。采用单因素实验筛选润湿分散剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等助剂，在优选配方条件下考察磨珠粒径对生产效率的影响。优化配方质量百分比为氟啶虫酰胺16%、螺虫乙酯24%、Tersperse 2500 3%、YUS-FS3000 1%、丙三醇3%、硅酸镁铝1%、黄原胶0.1%、乙酸0.5%、Tanaform S 0.8%、GXL 0.1%，去离子水补足100%；磨珠粒径为1.0 mm，研磨时间为20 min。制备的悬浮剂热储稳定，无粒径增大现象，各项指标均符合标准要求。     

螺虫乙酯·虫螨腈复配悬浮剂高效液相色谱测定方法研究

采用高效液相色谱分析方法对22%螺虫乙酯·虫螨腈悬浮剂复配进行分析。使用SB-C18色谱柱和DAD检测器,以甲醇-水为流动相。用外标法对有效成分进行分析定量。本方法测得螺虫乙酯和虫螨腈的相关系数为0.9999,标准偏差分别为0.056、0.063,变异系数分别为0.50%、0.57%,平均回收率分别为100.6%、100.8%。     

螺虫乙酯的合成

cis-8-甲氧基-1,3-二氮杂螺[4.5]癸-2,4-二酮水解得到含有cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸的混合物,对该混合物进行纯化处理得到cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸.cis-4-甲氧基环己基-1-氨基甲酸在饱和氯化氢的甲醇溶液中酯化,接着酰化,环合,最后与氯甲酸乙酯发生取代反应,生成目标产物螺虫乙酯.反应总收率72%,含量97.5%(HPLC,面积归一法),产物经1H NMR、MS进行了表征.     

50％氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]采用高效液相色谱法测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯复配制剂的含量.[方法]采用甲醇和水为流动相,流速为1.0 mL/min,使用C18不锈钢柱和紫外可变波长检测器,在254 nm波长下测定氟啶虫酰胺和螺虫乙酯的含量.[结果]氟啶虫酰胺的方法标准偏差、变异系数、平均回收率和线性相关系数分别为0.083、0.54％、99....     

39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂分析方法研究

建立了39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用高效液相色谱法，以甲醇+水(75∶25，体积比)为流动相，C18为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器，在波长为245 nm下对复配制剂中有效成分进行定量分析。结果表明，噻嗪酮和螺虫乙酯的线性相关系数分别为0.999 6和0.999 0，标准偏差为0.10和0.06，变异系数为0.38%和0.46%，平均回收率为100.34%和99.91%。该方法简便、快捷、重现性好、准确度高，适用于39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂产品的质量分析控制。     

福美锌在蔬菜和水果中残留分析及膳食暴露与风险评估

[目的]为明确福美锌在蔬菜中的残留行为及其可能产生的膳食摄入风险,进行了番茄、黄瓜和西瓜3个蔬果品种的规范残留试验及膳食暴露风险评估。[方法]开展福美锌在蔬菜水果中1年6地规范残留试验,消解动态试验剂量分别是1263.38(番茄)、1968.8(黄瓜)、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药1次;终残试验剂量分别是842.25、1263.38 g a.i./hm^2(番茄),1312.5、1968.8 g a.i./hm^2(黄瓜),1125、1687.5 g a.i./hm^2(西瓜),施药3~4次。基于福美锌在蔬果中的残留行为,采用农药残留联席会议的方法对蔬果中福美锌残留带来的膳食摄入风险进行评估。[结果]福美锌在番茄、黄瓜和西瓜果实中的消解半衰期分别为17.1~17.5、16.0~20.0、7.6~11.2 d。福美锌在番茄、黄瓜和西瓜土壤中的消解半衰期分别为10.2~21.3、9.2~13.9、10.2~11.1 d。在收获期,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中残留中值分别为0.088~0.189、0.196~0.362、0.266~0.353 mg/kg,福美锌在番茄、黄瓜和西瓜中最高残留量分别为0.808、1.25、0.530 mg/kg。[结论]福美锌在我国普通人群的膳食摄入慢性风险值为86.6%,在可接受范围内,试验为蔬菜和水果中福美锌的合理应用、科学监管及MRL标准制定提供依据。     

二嗪磷在黄瓜中的残留检测及膳食风险评估

[目的]评价二嗪磷在黄瓜中的残留消解动态和膳食摄入风险.[方法]2015、2016年在湖北、浙江和河北进行规范残留试验,气相色谱法(FPD)分析样品.评价二嗪磷在黄瓜上的长期慢性膳食暴露风险和对消费者的保护水平.[结果]二嗪磷在黄瓜和土壤中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,添加水平范围为0.01～3 mg/...     

亚胺唑在梨上的残留行为及膳食风险评估

[目的]研究亚胺唑在梨上的残留行为,并进行膳食风险评估,建立了梨中亚胺唑的残留检测方法.[方法]样品经乙腈提取,C18净化,利用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱仪(UPLC-MS/MS)检测.[结果]在0.001 ～1.0 mg/L范围内,亚胺唑的线性关系良好,R2为0.9981(R2＞0.99);在0.005、0....     

啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

贵州辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留水平及其可能存在的膳食摄人风险.[方法]通过建立一种快速、简便的气相色谱检测鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯残留量的方法,采集贵州各地鲜食辣椒进行残留检测,并对不同人群的膳食暴露及风险进行了评估.[结果]贵州辣椒中腐霉利检出率为8.25％,残留量在0.01～0.62...     

城市供水系统原水取水单元风险评估

随着我国社会经济的发展和人民生活水平的提高,公众对饮用水安全的需求日益提高。然而,我国的饮用水安全正面临严峻的形势,饮用水水源地水质污染尚未有效遏制与饮用水水质标准日益严格二者之间的矛盾日益突出,其根本原因是作为主流的传统给水在这一对矛盾的双重压力下难以完全有效地保障饮用水安全。城市供水系统的发展受社会经济发展的影响,同时还与政府资金投入力度、管理技术水平等有关。其中取水系统是影响城市供水系统安全的重要因素。文中采用层次分析法对供水系统取水单元中的影响水质和水量进行风险评估,研究影响取水过程中各类影响因素及对取水安全的影响程度。分析结果表明,在城市供水系统取水单元中,水质和水量都处于轻微风险。     

净水水处理剂中有害杂质在水中残留物分析与风险评估

与欧盟和美国标准相比,我国硫酸铝和硫酸铵标准缺少对水处理剂中有害杂质镍、锑、硒、银、吡啶、氰化物、六价铬的检测;次氯酸钠缺少对水处理剂中有害杂质汞、铬、镉、铁、镍、锑、硒、银、六价铬的检测。结合某市2019年上半年13个水厂出厂水和原水的检测数据,剔除了5项始终低于检出限的有害杂质指标,以及2项出厂水浓度低于原水浓度的有害杂质指标。建议该市硫酸铝和硫酸铵的检测项目可以在原有国标基础上增加锑、硒;次氯酸钠可以增加汞、锑、硒。     

虫酰肼在苹果和土壤中的消解动态及膳食风险评估

采用田间试验和液质联用分析方法研究了虫酰肼在苹果及土壤中的消解动态和最终残留,并用定点法对其摄入风险进行评估。结果表明:虫酰肼在苹果中的回收率在94.4%~106.0%之间,相对标准偏差为1.4%~3.6%;在土壤中的回收率为93.0%~105.6%,相对标准偏差为1.1%~2.6%。虫酰肼在苹果和土壤中的半衰期分别为3.16~4.63 d和4.81~5.77 d,急性膳食风险和慢性膳食风险商值均小于100%。虫酰肼在苹果上有效成分用量建议为100~133.3 mg/kg,每季最多使用3次,安全间隔期为21 d。     

环境风险评价工作的若干要点及改进建议

通过与传统环境影响评价的对比,总结了环境风险评价的工作特点及实施方法,有针对性地探讨了目前环境风险评价工作面临的实际问题,包括源项的潜在性和不确定性、基础研究的不足以及标准体系的不完备,提出了加强信息及成果的共享、密切关注人员要素、强化后评价等改进建议。     

苦参碱在甘蓝中的残留及安全使用评价

对苦参碱在甘蓝及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。苦参碱在甘蓝中半衰期为3.15～3.82d,在土壤中半衰期为18.2～21.9h,以推荐的剂量和使药次数,苦参碱在甘蓝中的残留量符合安全要求。