MOCVD方法在TiO2纳米粉末制备中的应用

众所周知,MOCVD方法是制备薄膜材料的重要方法之一,现已广泛应用于半导体薄膜、铁电薄膜和超导薄膜等的制备.在以前的工作中,我们设计、加工、安装、调试、建立了一套可计算机自动控制的热壁低压MOCVD设备,制备出了TiO2纳米粉末,得到了一些初步结果.本文详细研究了热壁低压MOCVD方法在TiO2纳米粉末制备中的应用,通过合理设计反应室和收集区域,在采用反应区域和收集区域之间无任何过渡区域的收集方式,制备出了TiO2纳米粉末.采用X射线衍射技术研究了沉积温度对TiO2纳米粉末的晶体结构和平均晶粒尺寸的影响规律.在500℃～1000℃范围内,粉末均为锐钛矿结构,平均晶粒尺寸7.4～15.2nm,700℃条件下制备的TiO2纳米粉末的平均晶粒尺寸最小.透射电子显微镜观察表明,在最佳沉积温度700℃条件下制备的TiO2粉末粒度均匀性好,粒径约为5～8nm.     

化学气相淀积制备Si3N4超细粉末

本文研究了ＳｉＣｌ４－ＮＨ３－Ｎ２－Ｈ２系统平衡热力学，确定了Ｓｉ３Ｎ４合成的最佳热力学条件。采用电阻炉化学气相淀积法制备了Ｓｉ３Ｎ４超细粉末，并考察了工艺条件对颗粒形貌的影响。     

AlN 粉末制备的热力学分析和实验研究

对制备 AlN 的体系 AlCl_3-NH_3-N_2进行了热力学分析,确立了 AlN 粉末合成所需要的热力学条件.在700～1000℃下,利用无水 AlCl_3和 NH_3的化学气相淀积反应合成得到了高纯 AlN 超细粒子粉末,研究了反应温度、AlCl_3浓度和总流量等对 AlN 粉末理化性质的影响.实验确立了产物低温和高温热处理条件.     

低压下用CO H_2气体制备人造金刚石的相图计算

用非平衡热力学耦合模型计算了低压下由CO＋H2气体制备人造金刚石的相图．这些相图与经典的平衡热力学理论计算的相图不同，都有一个金刚石生长区．金刚石生长区的存在是实现用CO＋H2气体制备人造金刚石的热力学基础．本文认为相图中的金刚石生长区是体系中超平衡氢原子和超平衡氧原子对金刚石相和石墨相不同作用的结果．不同压力下相图中金刚石生长区的范围稍有不同，压力降低时，金刚石生长区将向低CO浓度的方向移动．本文还将计算的结果与报道的实验结果进行了对比分析，两者基本相符．     

流态化CVD制备TiO_2－Al_2O_3复合粒子

本文探讨了流态化ＣＶＤ反应器中Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４水解制备ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合粒子新工艺，借助于ＳＥＭ、ＴＥＭ、ＢＥＴ、ＸＲＦ和ＥＰＭＡ等现代测试手段研究了复合粒子结构和包覆过程特征．结果表明，在流态化ＣＶＤ反应器中Ａｌ２Ｏ３超细颗粒以团聚体形式存在，ＴｉＯ２包覆量随Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４进料浓度升高而增加，但反应温度影响不大；在包覆过程中，同时存在成核和成膜，成核包覆使复合粒子比表面积增加，成膜包覆使复合粒子比表面积减小．     

探索MOCVD法制备TiO2薄膜的最佳反应条件

用低压金属有机化合物化学气相沉积 (MOCVD法 ),以四异丙纯钛 (TTIP)为源物质,高纯氮气作为载气,氧气为反应气体,制备出了 TiO2薄膜。分析出了沉积温度、氧气流量等因素对沉积速率的影响。发现在不同反应条件下 TiO2薄膜生长行为受动力学控制或受扩散控制,为制备优质 TiO2薄膜提供了依据。     

低压下用CO＋H2气体轩人造金刚石的相图计算

用非平衡热力学耦合模型计算了低压下由ＣＯ＋Ｈ２气体制备人造金刚石的相图，这些相图与经典的平衡热力学理论计算的相图不同，都有一个金刚石生长区，金刚石生长区的存在是实现用ＣＯ＋Ｈ２气体制备人造金刚石的热力一文认为相图中的金刚石生长区是体系中体系中超平衡氢原子和超平衡２氧原子对金刚石相和石上不同作用的结果，不同压力下相图中金刚石生长区的稍有不同，压力降低时，金刚石生长区将向低ＣＯ浓度的方向移动，本文还将     

Ti(OC_4H_9)_4水解制备TiO_2纤维的凝胶化和热处理研究

本文研究了 Ti(OC_4H(?))_4水解制备 TiO_2纤维的凝胶化行为和热处理。测定了水解和缩聚过程中纤维的可拉丝性。在 r<2时(r=H_2O/Ti(OC_4H_9)_4摩尔比),随乙醇量增加、盐酸量减小,T_(gel)变短;当r≥2时,随乙醇量增加、盐酸量减小,T_(gel)延长。当溶液粘度达到500kPa.s 时,就显示出可拉丝性。随热处理温度升高,发生了非晶态至锐钛矿、然后转变成金红石的相变过程,并且 TiO_2纤维的直径缩减了20～25%。     

钛乙醇盐合成及其水解制备TiO2微粉的研究

在分析莱尼斯法缺点的基础上，对钛醇盐合成方法作了改进，利用自制的新鲜钛乙醇盐为原料，研究了醇盐水解法，制备高纯，微细，单分散TiO2粉末的工艺，所得TiO2微粉理化性质及用其做成的PTC电阻器的电性能全部达到有关电子陶瓷厂的技术要求。研究表明，醇盐水解法是一种很有希望和发展前景的新方法，它在超微粉制工艺中具有潜在优势和实际意义。     

Preparation of nanocrystalline SnO2 thin film coated Al2O3 ultrafine particles by fluidized chemical vapor deposition

Fluidized chemical vapor deposition (FCVD) technology was developed for coating SnO₂ thin film on Al₂O₃ ultrafine particles. TEM and HREM analysis found that SnO₂ films with different structures were deposited by controlling the coating temperature, reactant concentration, etc. Nanocrystalline SnO₂ film was coated at 573.15 K by gas phase reaction of SnCl₄ with H₂O. EPMA and EDS studies indicated that the distribution of SnO₂ inner and outer of the agglomerates was uniform. Nucleation and film deposition were coexisted mechanism during the FCVD coating process. The fraction of SnO₂ in the composite particles increased with increasing coating temperature, SnCl₄ concentration, and coating time. The mass fraction of SnO₂ in the composite particles increased strongly with the ratio of P_H2O and P_SnCl4 at low mole ratio of H₂O with SnCl₄, but increased little under the conditions of excess H₂O with respect to SnCl₄.     

微乳液反应法合成二氧化钛超细粒子

含ＮＨ３．Ｈ２Ｏ和ＴｉＣｌ４的微乳液经混合,反应,得到ＴｉＯ２超细粒子前驱体－水合ＴｉＯ２,用紫外－可见光对不同反应时间ｔ和ω时含产物混合液作跟踪测定,结果表明吸收峰位置随反应进行或ω增大发生红移;     

空气氧化法制备FePO_4超细颗粒

采用空气氧化法,以硫酸亚铁和磷酸为铁源和磷源,制备FePO4.2H2O,并在空气气氛下热处理后得到不含结晶水的FePO4粉体,采用X射线衍射、扫描电镜、元素含量分析等对合成产物进行表征。结果表明,当反应原料中铁、磷元素物质的量比为1∶2,反应温度为80℃时,产物为纯FePO4.2H2O,520℃热处理后为FePO4,其他条件下所得产物均含有杂质;聚乙二醇的加入有效抑制了颗粒晶体的长大,改善了颗粒的团聚程度,得到分散均匀的类球形颗粒。     

低温等离子体化学法制备纳米级TiO2超细粉末

采用改进的低温等离子体化学法,用无水TiCl_4在氧气氛中,制备了小于10nm非晶TiO_2超细粉末,通过XRD、TEM、TG-DTA和XPS等手段分析了反应条件对产物形态、粒径大小和组成的影响,研究了热处理条件与TiO_2晶化、晶型转变之间的关系,高于200℃时非晶TiO_2转化成具有锐钛矿结构的晶态。此外,还初步讨论了TiO_2超细粉末形成过程的动力学和电子辐照效应。     

纳米Nd2O3/高氯酸铵复合粒子的制备及催化性能的研究

采用固相法制备出了纳米级的氧化钕颗粒.并用溶剂-非溶剂法制备出了Nd2O3/高氯酸铵(AP)复合粒子.XRD、SEM测试结果表明,氧化钕的平均粒径为50nm左右,复合粒子为微米级.对复合粒子中Nd2O3的催化热分解性能(DTA)的测试结果表明,Nd2O3/AP复合粒子可使AP的高温分解峰峰温下降88℃,低温分解峰消失.     

纳米Cu2+/TiO2抗菌膜对禽流感病毒(H9N2)的灭活效应

利用病毒滴度测定和MDCK细胞电镜观察法,初步探讨了在365nm的黑光灯(UV)照射下,纳米Cu2+/TiO2抗菌膜对禽流感病毒(H9N2)的光催化灭活效应,并分别考察了UV强度、UV照射时间以及H9N2病毒量对H9N2病毒光催化灭活效应的影响.实验结果表明,在365nm黑光灯的照射下,纳米Cu2+/TiO2抗茵膜对H9N2病毒具有显著的灭活效应,在UV强度为0.5mW/cm2、UV照射时间为2.5h、病毒量为0.1ml时,H9N2病毒的灭活率达到了100%.研究结果表明,纳米Cu2+/TiO2抗菌膜在抑制禽流感(H9N2)病毒在环境媒介中的扩散与传播方面有潜在的应用价值.