保健食品非法添加化学药物伤不起（上）

保健食品适宜于特定人群食用，具有调节机体功能，是不以治疗疾病为目的的食品。为增强保健功能，一些利欲熏心的生产厂家往往在保健食品生产过程中违法添加化学药物。2012年，上海市食品药品监督管理局对以下几种保健食品违法添加化学药物的情况进行重点监管，这些非法添加的化学药物对人体有哪些损害呢？     

减肥类保健食品中非法添加化学药物及检测技术研究进展

保健食品中非法添加化学药物的市场乱象受到广泛关注.本文一方面,总结当前减肥类保健食品非法添加化学药物的种类、化学药物名单.减肥类保健食品非法添加主要包含食欲抑制剂、能量消耗增强剂、利尿剂、吸收抑制剂、缓泻药和其他类药物;通过查阅近年来文献报道的减肥类保健食品非法添加文章和案例,列出当前已纳入监管范围的减肥类保健食品非法...     

液质联用高通量技术监测保健食品中非法添加的化学药物

保健食品中非法添加化学药物已成为影响其质量安全的问题,加强监测,完善监控体系,实现对非法添加化学药物违法行为的早发现、早处置,以预防为主,使监管前移,保障人民群众的饮食安全,构建健康中国。本文主要探讨了如何利用液质联用技术(LC-MS)建立非法添加化学药物监测技术平台,形成全面完善的非法添加化学药物监控体系,以期为进一步提升非法添加化学药物的科学监测水平提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

HPLC法快速测定保健食品中化学药物添加的研究

采用酸化甲醇超声萃取减肥保健食品中12种可能非法添加的化学药物,固相萃取柱Oasis MCX净化,经二极管阵列检测器测定,利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定减肥保健食品中12种非法添加化学药物的含量,并采用液相色谱-串联质谱法对阳性样品进行确证。结果显示:在1.0μg/mL～50.0μg/mL范围内,12种可能非法添加化学药物质量浓度与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999 5;方法定量限在0.25 mg/kg～1.0 mg/kg,方法检出限在0.08 mg/kg～0.30 mg/kg;回收率在88.6%～102.6%,相对标准偏差在1.2%～3.6%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～3min,90%A;3～15min,90%～60%A;15～28min,60%～0%A;28～29min, 0%A; 29～30 min, 0～90%A; 30～31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%～5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%～120.1%,检出限为0.010～0.120μg/g,定量限在0.034～0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。     

保健食品中非法添加药物种类及其检测方法研究进展

本文结合保健食品的功能声称分类, 综述了近年来较常发生非法添加的功能类别的保健食品产品中, 非法添加药物成分的现状, 并对其中每个类别非法添加的特点进行了分析。由于近年来不断出现非法添加药物, 本文通过梳理药物的药理作用机制, 对可能添加的药物进行了归纳。从样品的前处理方法和检测技术2个方面, 对目前非法添加检测的研究现状进行了综述。结合本实验室工作及目前非法添加的现状, 本文对其检测技术的需求、今后研究的发展方向和检测结果的判定等进行了分析。以期为开展保健食品非法添加药物成分检测的科研工作者提供参考, 为保健食品质量安全提供技术支持, 为监管部门打击此类非法行为提供借鉴。     

色谱及其联用技术在保健食品非法添加药物检测中的应用研究进展

基于功能性和安全性两大特点,保健食品受到越来越多的人青睐。为提高保健食品的功效,在其生产过程中非法添加相关功效的化学药物较为普遍,加强对保健食品中非法添加药物的检测,才能有效预防保健食品非法添加药物的危害。色谱技术是复杂成分分离纯化最有效方法,配以合适的检测手段,广泛用于化学成分的定性定量分析。本文综述了近年来薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱和超高效液相色谱等色谱及其与紫外、红外、拉曼和质谱等技术联用在保健食品中非法添加药物检测中的应用,并进行了相应的归纳和分析,为保健食品中非法添加药物检测技术的进一步发展提供了参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测辅助降血脂保健食品中6 种非法添加化学药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6 种降血脂药物（烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀）的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2?mL/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：在实验条件下4?min内可快速、准确地定性定量分析6?种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4～39?μg/kg,加样回收率为80.2%～106.1%。利用本方法检测20?批降血脂类保健食品,其中3?批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。     

保健食品中非法添加药物检测技术研究进展

保健食品是特殊食品,向其中添加违禁药物的现象屡禁不止,市场监管人员需要根据不同的需要选择合适的检测技术。本文对目前保健品中违禁药物的常用样品前处理方法和检测技术光谱法、薄层色谱分析法、液相色谱法、气相色谱-质谱法进行综述,以期为保健品中违禁药物的检测和市场监管提供参考。     

保健食品中非法添加药物事件及检测技术

近年来,向保健品中非法添加药物的现象时有发生。本研究针对不同保健食品的类别,梳理近年来发生的保健食品非法添加药物事件,对各类保健食品中常可能非法添加的药物及危害进行总结,并且对不同类别的保健食品中非法添加药物的检测技术进行归纳,分析技术的优缺点,为保健食品的市场监管提供参考。     

离子迁移检测减肥保健食品中非法添加药物

目的建立筛查保健食品中非法添加药物的新方法。方法对39种常见减肥类药物进行离子迁移(IMS)检测,建立该39种非法添加药物的IMS检测数据库。称取保健食品一次服用量,用无水乙醇溶解,取上清液点于试纸上,直接进样。通过离子迁移谱对减肥类保健食品中可能非法添加药物进行筛查。结果离子迁移测定39种可能非法添加的药物,其筛查的假阳性率小于10%,假阴性率小于5%。结论 IMS可以用于保健食品中非法添加药物的筛查,并具有较高的筛查效率,可作为保健食品监督检测中更快速、灵敏的技术手段。     

食品和保健食品中非法添加药物的筛查探究

目的 建立更具准确靶向性的食品和保健食品中非法添加药物的筛查方案.方法 测定9类共195个食品和保健食品样品中的75种非法添加化药,建立包括这195个样品的宣称类别、剂型、主要成分、未知样品颜色、检出的非法添加化药等120个属性指标的数据库,利用主成分分析法和系统聚类分析法分析结果.结果 主成分分析和相关性分析表明,根...     

高效液相色谱法同时测定保健食品中9种非法添加降脂类药物

目的建立采用高效液相色谱法同时测定调节血脂类保健食品中烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种非法添加药物的方法。方法以甲醇为样品提取溶剂,采用Inertsil ODS-3色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇为流动相梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为230 nm,柱温为30℃,利用保留时间定性、外标法定量,分析9种非法添加药物。结果本方法可以在20 min内定性并定量分析烟酸、普伐他汀钠、瑞舒伐他汀钙、苯扎贝特、阿托伐他汀钙、氟伐他汀钠、吉非罗齐、洛伐他汀及辛伐他汀9种化学药物。9种非法添加药物在1.0~100μg/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999;除阿托伐他汀钙在袋泡茶中回收率较低外,平均加标回收率范围为77.9%~102.9%,相对标准偏差范围为0.42%~5.8%。结论该方法线性关系良好,线性范围广,准确度及精密度高,可同时鉴定是否非法添加上述9种化学药物。     

常用保健食品中可能的非法添加物质分析

我国保健食品经历30多年的収展,目前已经功能齐全、种类繁多。其中辅助降血糖、辅助降血脂等几类常用保健食品倍受欢迎。在市场需求量和利润的驱使下,一些商家和不法分子不顾国家法律规定,向保健食品中添加一些国家严令禁止的物质,以增加其功效。这些非法添加物质往往有很多毒副作用,给人体健康带来潜在的风险。本文明确保健食品定义、分类,阐述我国保健食品的功能类别,重点分析几类常用保健食品中可能的非法添加物质,为保健食品监管提出合理化建议。     

减肥类保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

建立同时测定减肥类保健食品中非法添加化学药物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌类成分番泻苷A、番泻苷B、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）方法。采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02 mol/L乙酸铵溶液（含0.4%乙酸）（B）为流动相,梯度洗脱（0⁵ min,85%B;5²5 min,85%B³5%B;25⁵0 min,35%B;50⁵5 min,35%B⁸5%B）,测定波长为268 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对HPLC-DAD检出氟西汀和比沙可啶的样品进行电喷雾飞行时间质谱（ESI-Q-TOF/MS）一级扫描及二级碎片离子比对进行阳性确证。结果表明:10种待测物线性关系良好（r≥0.995）,平均回收率位于90.3%¹04.7%之间,RSD均小于5.0%。实际样品测定发现25种减肥类保健食品中有2种检出氟西汀,1种检出比沙可啶,另有1种样品同时检出芦荟苷和芦荟大黄素。本文建立的方法具有较高的选择性和灵敏度,方法分离效果好,耐用性较强,能够用于减肥类保健食品中这10种成分的定性、定量测定。      

8种保健食品含非法添加药物成分

日前,上海市食品药品监管部门开展了上海市售保健食品、化妆品专项监督抽检。抽检结果显示,以下8种保健食品被检出含违禁药物成分。查获的违法保健食品已被没收,经营违禁产品的单位已受到查处。1.德佳福鹿丸,国食健字G20040237,西安大久药业有限公司生产,检出西地那非;2.玖玖瘦身减肥胶囊,国食健字G20040070,北京盛唐本草科技有限公司生产,检出西布曲明;3.力创牌圣力达胶囊,国食健字G20070177,陕西高科药业有限责任公司生产,检出西地那非;4.力创牌兰魁胶囊,国食健字     

保健食品中非法添加药物的广谱筛查和确证

采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。筛查限为0.10~0.75 mg/kg,平均回收率在49.4%~88.1%;相对标准偏差为5.0~14.8%。该方法通过紫外光谱确定非法添加药物特征吸收波长,结合滥用药物高分辨质谱数据库,通过精确质量数的检索匹配对非法添加药物实现快速筛查,并使用保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子进行确证。根据多级碎片离子,推导出裂解途径。具有简便、快速、高效、准确等优点。在缺乏标准品或对照品的情况下,即可得到准确可靠的结论。适用于保健食品中非法添加药物的有效快速筛查。     

保健食品中非法添加降糖类药物检测方法综述

保健食品中非法添加化学药物引起的安全事件屡见不鲜。随着分析检测技术的更新,保健食品中非法添加化学药物的检测方法也在与时俱进。本文对近年来保健食品中非法添加降糖类化学药物检测技术进行综述,以期为广大分析工作者的研究提供参考。     

保健食品中非法添加药物的检测现状及筛查策略研究

目的为保健食品中非法添加药物的发现提供筛查策略和方法,以弥补现有检测方法的不足。方法首先针对可以实现或者辅助实现保健食品声称功能的药物建立了对应的信息库,对其主要临床功效和副作用进行了信息汇总。其次通过质谱单离子扫描和子离子扫描,建立上述物质的质谱筛查信息。同时按照不同能量水平,建立不同信号强度的质量信息库。进而作为主体信号,建立液相质谱多反应检测的方法,及其液质联用采集信息,并选择了不同剂型、不同基体的保健食品作为基质,建立了阴性、添加阳性的数据信息库。形成了治疗信息、分析检测信号及确证信息为线索的筛查体系和方式。结果以缓解体力疲劳类药物为例,通过对近百批相关保健食品进行筛查,可见阳性结果发现率较一般方法提高了100%,而对于未知物质的发现提高了300%,验证了以信息依赖型为筛查主线的方法策略。结论信息依赖型保健食品非法添加药物筛查为保健食品中非法添加药物的发现提供了新的途径。