二（1—氯—2羟基丙基）亚磷酸酯阻燃剂的研制

介绍了二（１－氯－２羟基丙基）亚磷酸酯阻燃剂的研制方法，得出了最佳工艺条件，测试了产品的各项理化指标及对ＰＵ材料的阻燃性能，结果表明，该工艺简单，易于实现工业化生产，所得产品对ＰＵ材料具有优良的阻燃性。     

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点、元素分析及红外光谱与目的产物一致     

二亚磷酸二（十六醇）季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯、十六醇为原料合成了二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯,探索了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明:催化剂为二丁基氧化锡,用量为0.4g,反应时间Ⅰ、Ⅱ为2h,反应温度Ⅰ为130～140℃,反应温度Ⅱ为160～170℃,物料配比(n(季戊四醇)/n(亚磷酸三乙酯)/n(十六醇))为1∶2.08∶2。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44℃,产率在98%以上。通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯的合成工艺研究

以季戊四醇、三氯化磷和十六醇为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(十六醇)季戊四醇酯.考察了物料配比、反应溶剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交实验法确定了最佳工艺条件.实验结果表明:反应溶剂为苯,用量为60 mL;物料配比(n(季戊四醇):n(三氯化磷):n(十六醇))为1∶2.10∶2.0;第一步和第二步回流条件反应分别为5 h和3 h.在最佳工艺条件下所制得的产品为白色腊状固体,熔点为42～44 ℃,产率在94%以上.此外,通过元素分析、红外谱图对其进行了分析.     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

对甲苯磺酸催化合成季戊四醇双缩醛或酮

以季戊四醇和醛（酮）为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛（酮）化合物。探索了物料配比、催化剂种类及用量、带水剂等反应条件对产率的影响,确定了最佳工艺条件。实验结果表明：物料配比n（季戊四醇）∶n（醛或酮）为1.0∶2.2,催化剂为对甲苯磺酸,用量为0.4 g,带水剂为苯,用量30 mL。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,所得季戊四醇双缩醛或酮的产率在83%以上。通过元素分析、红外谱图、熔点和1HNMR对产品进行了物性和结构表征。     

二亚磷酸二(2,6-二叔丁基对甲酚)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇和2,6-二叔丁基对甲酚为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二（2,6-二叔丁基对甲酚）季戊四醇酯。探讨了物料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了最佳工艺条件。实验结果表明：催化剂为无水碳酸钾,其用量为0.6 g;物料配比（n（季戊四醇）∶n（亚磷酸三乙酯）∶n（2,6-二叔丁基苯酚））为1.0∶2.12∶2.04;反应Ⅰ温度为130~140℃,反应Ⅰ时间为2 h,反应Ⅱ温度为170~180℃,反应Ⅱ时间为4 h。在最佳工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为67~69℃,产率为87%左右。此外,通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了物性和结构表征。     

新型亚芳基双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯]阻燃剂的合成、表征与热稳定性

许多领域使用的高分子材料需要添加阻燃剂赋予其阻燃性能。磷化合物是重要的有机阻燃剂,其阻燃功能与含磷有机化合物的结构、磷含量及热稳定性能等有关。基于此,以季戊四醇、三氯氧磷、间苯二酚、双酚A为主要原料,合成了两个新型磷系阻燃剂亚芳基双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯],采用元素分析、红外和氢核磁共振等分析技术表征了产物的结构。热失重分析表明,间苯二酚双[二(季戊四醇磷酸酯)磷酸酯]质量损失5wt%时的温度在350℃左右,600℃残余量高达57.6%,具有较好的热稳定性和结炭性能。     

多聚磷酸催化合成季戊四醇双缩醛

以多聚磷酸 (PPA)为催化剂合成了四种季戊四醇双缩醛 ,并对其结构用1 HNMR、IR及元素分析进行表征     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

阻燃剂的现状与展望

目的　简单介绍阻燃剂的机理及发展趋势 .方法　检索了国内外相关资料 .结果　综述了阻燃剂的种类和状况 .结论　阻燃剂的研究需进一步加强     

聚磷酸铵阻燃剂制备工艺研究

以磷酸二氢氨和尿素为原料,采用磷酸铵热缩合法制备聚磷酸铵阻燃剂。对反应温度、聚合时间和原料摩尔配比进行单因素实验,结果表明：反应温度在300℃-320℃,反应时间为150min,反应物（磷酸二氢氨：尿素）摩尔比为1：1时,产品的阻燃性能最好,聚合度较大。     

气相色谱-质谱联用技术测定溴系和氯系阻燃剂的研究进展

阻燃剂所引起的环境问题日渐显现。气相色谱-质谱联用技术测定溴系阻燃剂的研究主要工作集中在针对不同的检测样品采用不同的样品前处理方法来实现溴系阻燃剂的提取和检测,现用的样品前处理方法主要包括索氏抽提-多层硅胶氧化铝柱分离净化、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、顶空固相微萃取等技术。超声辅助萃取、微波萃取等技术也同样用于有机磷酸酯类阻燃剂的前处理。     

含磷阻燃剂中间体螺环磷酸酯二酰氯的制备

以三氯氧磷、季戊四醇为反应物,无水乙腈为溶剂,无水氯化铝为催化剂,对螺环磷酸酯二酰氯(SPDPC)的传统合成工艺进行了改进,并对催化剂用量、溶剂无水乙腈的用量、反应物比、反应温度、反应时间等因素对产物产率的影响进行了研究.结果表明:相对于传统合成工艺,采用新工艺,三氯氧磷与季戊四醇摩尔比由5.5:1降为3:1,反应温度由100℃降低为80℃,反应时间由24 h缩短为8 h时,螺环磷酸酯二酰氯的产率由70%提高到77%.螺环磷酸酯二酰氯新合成工艺符合节能、降耗、环保等要求.     

磷酸三己酯的合成研究

本文通过大量实验探讨了三氯氧磷法合成磷酸三己酯的最佳条件，使产率达到88．4％，正己醇的回收率达到80．0％。并用红外光谱对产物进行了表征。     

甲酰氯乙酸乙酯的制取

在甲酰氯乙酸乙酯的合成过程中,通过改变反应时间及原料甲酸乙酯的投料量来比较产量的变化,以确定提高合成率的最佳条件。     

赤霉酸酯衍生物的合成

本文通过两种方法以极高的收率合成了８种新的赤霉酸酯衍生物,并通过ＨＮＭ、ＩＲ、ＭＳ对其进行了结构鉴定．结果表明这两种方法具有反应条件温和、产率高的优点,可适应多种结构类型的醇和酚类化合物．     

丙烯酸酯压敏胶粘剂的合成

介绍了丙烯酸酯压敏胶粘剂的合成方法和性能特点，分析了影响产品性能的四个主要因素，即原料配比、引发剂用量、聚合温度、加水量，提出了各因素对产品性能影响的原因和结果，并对如何提高产品性能进行了探讨。     

氨基萘乙酸酯类化合物的合成

以萘乙酸,2-萘酚,二乙氨基乙醇为原料,用氯化亚砜合成相应的酰氯,再进行酯化合成相应的酯,并对其工艺方面进行了讨论。该方法具有原料易得、反应条件温和及操作步骤简捷等优点,且产品纯度较高。根据活性基团拼接的原理,引入其他活性基团,合成一类兼具两种特殊骨架结构的叔胺酯化合物。期望其优势互补成为新一类具有更好生理活性的植物生长调节剂。