冷原子荧光光谱法测定油气化探样品中热释汞

热释汞是寻找油气田矿藏的重要指示参数。标准方法GB/T 29173—2012(以下简称国标法)采用金丝捕汞管吸收汞蒸气后利用原子吸收光谱对油气化探样品中的热释汞进行了测定,由于金丝捕汞管重复使用后吸收效率会降低,易产生系统误差,因此实验对国标法进行了改进,采用高锰酸钾和硝酸的混合溶液吸收热释汞蒸气,以盐酸羟胺还原,实现了冷原子荧光光谱法(AFS)对油气化探样品中热释汞的测定。同时实验进一步对吸收液中高锰酸钾和硝酸的浓度,以及样品粒度、热释时间、盐酸羟胺溶液的浓度进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为1.0~1000ng/g,相关系数为0.9998,方法检出限为0.5ng/g。将实验方法应用于3个土壤标准物质和5个不同地区油气化探实际样品中热释汞的分析,测定结果与认定值或国标法测定值保持一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于9%。     

流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

采用小型一级气液分离器的二级气液分离的方法,流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定了土壤中的痕量汞.考察了反应管长度、载液酸度、载气流量等实验参数及共存元素对汞测定的影响.在优化的工作条件下,方法的检出限为0.7ng/L,精密度RSD(n=11)为2.7%.方法应用于土壤样品中痕量汞的分析,结果满意.     

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法。方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5+还原后,与Bi、Hg一同上机测定。两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求。     

盐酸耐尔蓝-KClO_3体系催化光度法测定煤矸石中痕量汞

研究了在稀盐酸介质中 ,氨三乙酸存在下 ,汞 催化氯酸钾氧化盐酸耐尔蓝 (HNB)的褪色反应 ,建立了测定痕量汞 的新方法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 615nm ,方法检出限为 2. 3× 10 - 9g/mL ,催化程度与汞 量在 0～0 .0 60mg/L范围呈线性关系。用于煤矸石中痕量汞的测定 ,结果满意。     

铬天青S分光光度法测定无汞锌粉中的铝

铬天青S分光光度法测定无汞锌粉中的铝 ,高基体锌的干扰明显。本方法采用在 0 .2mol/l～0 .3mol/lHNO3 介质中 ,加 4 .8倍锌量的NH4SCN ,用乙酸乙酯萃取可分离基体锌及共存离子Hg2 + 、Cu2 + 、In3 + 、Ca2 + 、Fe3 + ,其它共存离子用邻菲罗啉和抗坏血酸掩蔽 ,于分光光度计波长 5 4 5nm处测定吸光度。     

原子荧光光谱法测定铅精矿中汞量

先将王水溶解样品,稀释于盐酸介质中,然后用硼氢化钾作还原剂,详细考察了冷原子荧光测定汞的最佳条件。试验结果表明汞的检出限为0．05ng／mL,线性范围0．5—25ng／mL,回收率为99．3％-106％。     

高灵敏光度法测定粉煤灰中痕量汞

研究了在 pH 10 5氢氧化铵 -氯化铵缓冲溶液中痕量汞 与三氮烯类试剂 6 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯(NBTDNB)的显色反应 ,基于此 ,建立了一种测定痕量汞 的高灵敏新光度法。在弱碱介质中 ,汞 与该试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2.2 0× 10 5,汞 量在 0.0～ 13.0 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法的检出限为 2 .8× 10 - 9g/L ,相对标准偏差为 2 . 1%～ 3. 2 %。本法应用于粉煤灰中痕     

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法.在优化的实验条件下.汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3ng/L.对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11).方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间.方法准确可靠,灵敏度高.     

流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

采用小型一级气液分离器的两级气液分离的方法,流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定了土壤中痕量汞。考察了反应管长度、石英炉原子化器高度、载液酸度、载气流量等实验参数及共存元素对汞测定的影响。研究发现反应管长度对汞荧光信号的峰型及测定的重复性影响较大。在优化的工作条件下测定,方法的检出限为0.7 ng/L,相对标准偏差(n=11)为2.7%。方法应用于土壤样品中痕量汞的分析,结果与认定值相符。     

潘菲氏管分离氢化物-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

试样于潘菲氏管中加入还原铁粉 ,加热使汞与基体及共存元素分离 ;试验了氢化物 -原子荧光光谱法测定汞的最佳条件。汞的检出限为 0.0 5ng/mL ,线性范围为 0. 5～ 2 5 0ng/mL ,汞的回收率为 94%～ 10 1%。方法应用于锌精矿中汞的测定 ,取得满意结果     

还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞

建立了以六次甲基四胺-盐酸溶液褪去镀锌层后用还原分离-原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法。研究了六次甲基四胺用量、溶液酸度对测定的影响, 优化了硼氢化钾浓度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高度、原子化器温度、试样注入量等测试条件, 并对共存元素干扰情况进行了考察。研究结果表明, 在灯电流为10mA, 负高压为-320V, 载气流量为400mL/min, 屏蔽气流量为1000mL/min, 原子化器高度为8.0mm, 积分时间为10.0s, 断续流动注入溶液为1.0mL, 载流溶液为盐酸（1+19）, 以20.0g/L硼氢化钾浓度（含5.0g/L氢氧化钠）为还原剂的条件下进行测定, 荧光强度与汞浓度在0.20～40.0ng/mL呈良好线性关系。汞的检出限为0.10μg/g, 样品测定结果的相对标准偏差为1.3%, 加标回收率在98%～100%之间。     

原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

提出了以震荡水浴—聚乙烯膜封闭溶矿、氢化物发生—原子荧光光谱法测定化探样品中汞的分析方法。对溶矿方式、灯电流、载气、屏蔽气流速及硼氢化钾浓度进行了优化选择。在最佳条件下,建立了汞的校准曲线,其相关系数在0.999 1～0.999 3之间,方法检出限为0.125 ng/g。将本方法应用于化探标准样品和实际样品分析,所得结果与认定值或封闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测得值一致,5次平行测定结果的相对标准偏差不大于3.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁鳞中砷和汞

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铁鳞中砷和汞的新方法。样品采用盐酸（1+1）分解,加入硫脲-抗坏血酸混合溶液作为还原剂和掩蔽试剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。详细研究了样品酸度、硫脲-抗坏血酸浓度、还原时间、硼氢化钾浓度、载流、基体效应等因素对测定结果的影响,并确定了最佳检测条件。本方法砷和汞的检出限分别为0.036 μg/g和0.010 μg/g;相对标准偏差（RSD）分别为5.1%和8.8%（n=11,As为1 μg/g,Hg为0.2 μg/g）,回收率介于95%~110%之间。     

3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼的合成及其在汞检测中的应用

合成了3,5-二溴水杨醛罗丹明B酰肼(RBDBH)荧光探针,并分别采用元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)进行了表征;系统探讨了汞(Ⅱ)对RBDBH探针的荧光增强效应的条件和应用,建立了测定汞(Ⅱ)的荧光光度新方法。实验表明:于5 mL比色管中,依次加入25 μL 1.000×10^-3 mol/L RBDBH溶液、适量Hg²⁺标准溶液、2.5 mL乙腈、2.2 mL pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液,用水定容至刻度,固定激发波长和发射波长分别为520、570 nm,用1 cm比色皿进行测定,汞(Ⅱ)浓度在0.36～4.4 μmol/L范围内与其对应的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.997 4。方法检出限为0.30 μmol/L。将RBDBH荧光探针应用于废水中汞(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%～2.3%。     

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。在优化的实验条件下,汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3 ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11)。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间。方法准确可靠,灵敏度高。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。     

冷原子荧光测汞仪测定多种物料中痕量汞

研究用冷原子荧光法测定多种物料中痕量汞的测定方法，拟定出一般矿石、锑矿、煤、土壤、硝酸银及污水的硝化及测定方法。试验以普通氮气代替成本高的氩气及高纯氮气。缩短硝化汞的时间为１０～３０ｍｉｎ。     

水中痕量汞监测的研究进展

在水体中难以降解的重金属汞具有较强的毒性,严重影响生态环境和人体健康。因此,有必要对水体中汞的含量进行监测,从而为水质评估和后续处理提供理论依据。文章评述了近年来国内外监测水体中汞含量的分析方法,包括原子吸收光谱法(AAS)、紫外-可见分光光度法(UV-vis)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、荧光探针法、原子荧光光谱法(AFS)和电化学法等;并对上述分析方法的基本原理、特点、应用范围和检出限进行了总结,发现大多监测方法致力于实现较低的检出限,获得良好的监测效果,检出限基本在10^-5～10³ μg/L之间,为实现水体中汞的现场监测提供了重要的发展方向。     

碳酸钠固硫-直接测汞仪测定银精矿中汞

使用直接测汞仪检测银精矿中汞时,由于硫质量分数较高(可达30%以上),大量硫在高温下从样品中释放,会加速催化管失效。为解决这一问题,实验选用碳酸钠作为测定银精矿样品时的固硫剂,减少了样品中硫的释放,实现了碳酸钠固硫-直接测汞仪对银精矿中汞的测定。优化后的实验条件如下:称取0.10g样品(过150目筛)于样品舟中,加入0.20g碳酸钠搅拌均匀后,使用直接测汞仪测定,分解温度为650℃,分解时间为15s。汞量在2~20ng和20~500ng范围内其校准曲线的决定系数(R²)分别为0.9996和0.9993;方法检出限为0.0012mg/kg。按照实验方法测定3个银精矿中汞,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~6.1%;加标回收率为95%~103%。通过与原子荧光光谱法比对,测定值有良好的一致性。实验方法可为银精矿中汞的检测和后续环境评估提供重要的技术支撑。