复方苯佐卡因凝胶微生物限度检查方法的验证

摘 要 目的：建立复方苯佐卡因凝胶的微生物限度检查方法。方法: 照中国药典2015年版四部通则,分别采用常规法、中和法、中和法加稀释法进行方法适应性试验。通过比较试验菌回收比值,选择采用中和法加稀释法对本品进行需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数检测,采用中和法进行控制菌检查,中和剂为聚山梨酯80和卵磷脂。结果: 中和法加稀释法可消除药物抑菌作用,微生物计数试验中各试验菌的回收比值均在0.5～2.0之间,符合药典规定,控制菌检查中阳性对照试验分别能检出大肠埃希菌、铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌,阴性试验均未检出。结论: 方法可用于复方苯佐卡因凝胶的微生物限度检查。     

妇科洗剂微生物限度检查法的适用性考察

摘 要 目的：根据中国药典2015年版的要求,建立妇科洗剂的微生物限度检查方法。方法: 采用常规法、供试液稀释法、薄膜过滤法对妇科洗剂进行方法适用性试验,通过比较试验菌的回收率,选择供试液稀释法和薄膜过滤法对本品进行需氧菌总数、霉菌及酵母菌总数的测定,采用常规法进行控制菌检查。结果: 薄膜过滤法和供试液稀释法均可消除妇科洗剂的抑菌作用,使微生物计数试验中6种试验菌的回收率在0.5~2.0范围内。最终选择薄膜过滤法作为妇科洗剂的微生物计数检查法,冲洗液为pH7.0氯化钠 蛋白胨缓冲液,分3次冲洗,每次100 ml。控制菌验证中,试验组均有菌落生长,菌落形态均呈现试验菌相应的反应特征,且生长良好,阴性对照组无菌生长。结论: 妇科洗剂微生物限度检查法经验证符合中国药典2015年版要求。     

广西等地区9种中药饮片微生物污染状况分析

摘 要 目的：分析广西等地区9种中药饮片的微生物污染现状,为中药饮片微生物限度检查项和限值的制定提供参考。方法: 参考中国药典2015 年版方法,测定中药饮片的需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数、耐热菌数、耐胆盐革兰阴性菌数并进行沙门菌的检查。结果:90批中药饮片的需氧菌总数的l g平均值为3.7,霉菌和酵母菌总数的l g平均值为1.7,耐热菌数的l g平均值为0.9,耐胆盐革兰阴性菌l g值均值为1.1,均未检出沙门菌;不同加工工艺和包装材质的饮片,其微生物污染水平差异有统计学意义（P<0.05）。结论:应根据不同炮制加工方式及给药途径分类建立微生物限度标准,引导中药饮片规范生产,逐步提高中药饮片的质量。     

地拉罗司分散片微生物限度检查方法研究

目的 建立地拉罗司分散片的微生物限度检查方法。方法 根据中国药典2015年版四部通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准进行方法适用性试验。微生物限度检查方法学适用性试验采用常规法筛查了抑菌性,然后利用稀释和中和原理改进供试液的制备,即将中和剂3%聚山梨酯-80、0.3%卵磷脂添加至pH 7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液作为稀释液,需氧菌总数计数（稀释成1：500）及霉菌和酵母菌总数计数（稀释成1：50）均采用平皿法,控制菌检查法采用培养基稀释法（500 mLTSB）。结果 5种试验菌的回收试验结果均在0.5~2.0之间。结论 该方法适用于地拉罗司分散片微生物限度的检查。     

中国药典2010年版和2015年版微生物计数检查法比较

摘 要 目的：对中国药典2010年版和2015年版微生物计数法进行比较分析。方法: 采用两个版本药典微生物计数法测试15份同批次荆防颗粒剂中的细菌数及需氧菌总数,计算两个检验项目的平均数、不确定度、样本菌落分布范围及合格率。结果: 按中国药典2010年版和2015年版微生物计数检查法测试的细菌数和需氧菌总数的平均菌落数分别为720、830 cfu·g-1,95%置信区间下的扩展不确定度分别为0.067,0.061,样本菌落分布范围分别为620～840 cfu·g-1,720～960 cfu·g-1,合格率分别为90%,100%。结论: 中国药典2015版微生物计数法检测灵敏度高,结果判定原则合理,更能保证检验报告的稳定性。     

2种医院制剂微生物限度检查方法学适用性研究

目的：建立微生物限度检查方法,保证微生物限度检查结果的准确性。方法：依据《中国药典》2015年版四部通则1105及1106对制剂中需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数法及控制菌检查方法进行适用性验证。结果：宣肺止嗽丸需氧菌总数计数检查采用培养基稀释法,霉菌和酵母菌总数计数及控制菌检查采用常规法。消炎栓需氧菌、霉菌和酵母菌总数计数及控制菌检查均需采用供试液稀释法。结论：医院制剂微生物检验方法应该按照药典规定进行升级,完成方法学验证后进行检验。     

扶正胶囊质量标准的提高

摘 要 目的：建立扶正胶囊的质量标准。方法: 采用 TLC 法对扶正胶囊中黄芪、甘草进行定性鉴别;采用中国药典2015年版进行扶正胶囊微生物限度检查的方法学验证;采用 HPLC 法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱：Agilent TC C18(2) (250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈 水(30 ∶〖KG-*2〗70)为流动相,流速：1.0 ml·min^-1,检测波长：270 nm,进样量：5 μl。结果:薄层色谱斑点清晰,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无干扰;可采用平皿法和直接接种法进行扶正胶囊微生物限度检查;淫羊藿中淫羊藿苷在0.101～1.008 μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.36%,RSD为0.81%(n=6)。结论:本方法操作简便,专属性高、重复性好,可作为扶正胶囊的质量控制方法。     

3种含醋酸氯己定制剂的微生物限度检查方法研究

摘 要 目的：建立3种含醋酸氯己定制剂的微生物限度检查方法。方法: 采用常规法、稀释法、薄膜过滤法、中和法对醋酸氯己定溶液、醋酸氯己定软膏、醋酸氯己定乳膏3种含醋酸氯己定制剂进行微生物限度检查方法验证。结果: 采用薄膜过滤法和中和法在计数法验证中的5种菌株的回收率均达到50%以上;控制菌检查中各阳性试验菌均检出,阴性对照菌均无菌生长。结论: 醋酸氯己定溶液和醋酸氯己定软膏控制菌检查可用薄膜过滤法,醋酸氯己定乳膏控制菌检查可用中和法进行。     

精制冠心片微生物限度检查方法的建立

摘 要 目的：对精制冠心片微生物限度检查方法进行方法验证/适用性试验。方法: 根据中国药典2010年版和2015年版方法,分别进行试验。结果: 精制冠心片对枯草芽孢杆菌有明显的抑制作用;按中国药典2010年版方法,细菌计数采用培养基稀释法;按中国药典2015年版方法,需氧菌计数采用薄膜过滤法,霉菌和酵母菌计数采用平皿法,控制菌的检查采用常规法。结论:建立了精制冠心片的微生物限度检查方法。     

消除基质硫酸镁对尿素乳膏微生物限度检测的干扰

摘 要 目的：消除尿素乳膏基质对微生物限度检测的干扰。 方法: 在供试液中加入一定量硫酸镁,充分搅拌,放置一定时间使乳膏分层,取澄明度高的水层进行微生物限度的检测。结果: 尿素乳膏加入硫酸镁后,微生物限度检测不受基质干扰,大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉的平均回收率分别为96.00%、97.00%、100.00%、99.00%和101.00%。控制菌铜绿假单胞菌和金黄色葡萄球菌阴性和阳性可靠。结论:在对尿素乳膏进行微生物限度检测时,硫酸镁可作为一种较好的辅助剂,使检测方法更准确可靠。     

13种软膏剂微生物限度检查的方法验证探讨

摘 要 目的： 建立13种软膏剂微生物限度检查方法。方法: 采用常规法、培养基稀释法和薄膜过滤法,对13种软膏剂进行方法验证。结果:选择不同方法,各试验菌样品中的回收率均达到70%以上。结论: 确立了13种软膏剂微生物限度检查方法,可有效控制其质量。     

HPLC法同时测定心宁片中3个有效成分的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定心宁片中芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1含量的方法。方法: 采用CAPCELL PAK MG（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温35 ℃,检测波长为354 nm、286 nm和203 nm（波长切换方式）。结果: 芦丁浓度在0.027 3~1.360 0 mg·mL^-1范围内(r=1.000 0),丹酚酸B浓度在0.024 4~1.220 0 mg·mL^-1范围内(r =1.000 0),人参皂苷Rb1浓度在0.018 6~0.931 0 mg·mL^-1范围内(r=0.999 9),与峰面积均呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.3%,98.7%,101.7%,RSD分别为1.1.%,0.8%,1.8%(n= 6)。结论: 本文建立HPLC法可实现同时测定芦丁、丹酚酸B、人参皂苷Rb1 3种有效成分,方法快速、简便、结果准确,可为心宁片提供更全面、可靠的质量控制方法。     

硝酸布康唑栓微生物限度检查方法适用性试验研究

目的：建立硝酸布康唑栓微生物限度检查方法。方法：按照《中国药典》2015年版四部通则进行硝酸布康唑栓微生物限度检查方法适用性试验,对中和剂的种类、薄膜过滤冲洗液体积、菌液加入时间等进行考察,通过试验菌株的回收试验,确立需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法,并确立金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌和白色念珠菌的检查方法。结果：试验样品硝酸布康唑栓对细菌和真菌均具有较强的抑菌性。采用薄膜过滤法和中和法联用的方法可有效去除其抑菌性。结论：建立的硝酸布康唑栓微生物限度检查方法符合《中国药典》2015年版要求,可用于常规的药品质量控制检验工作。     

HPLC法测定追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量

摘 要 目的： 建立追风舒筋活血片中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法: 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent SB C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相,检测波长为260 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为35℃,进样量为10 μl。结果: 马钱子碱和士的宁的线性范围分别为0. 011 0~0.219 6 mg·ml^-1 (r=0.999 4)、0.010 1~0.202 8 mg·ml^-1 (r=0.999 7);平均加样回收率分别为98.24%(RSD=1.54%)、97.92%(RSD=1.49%)(n=6) 。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于追风舒筋活血片的质量控制。     

哌拉西林原料药新版药典微生物限度检查方法的验证

目的：建立哌拉西林原料药微生物限度检查法并进行方法学验证。方法：按《中国药典》2015年版四部制剂通则1105、1106、1107项下要求进行试验。需氧菌总数检查、霉菌和酵母菌检查采用薄膜过滤法（每筒冲洗量500 mL,150万单位青霉素酶）,大肠埃希菌检查采用薄膜过滤法（每筒冲洗量500 mL,150万单位青霉素酶）,采用上述方法对哌拉西林原料药各试验菌进行回收试验测试及对控制菌检查方法进行验证。结果：需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数验证试验中各菌的回收比值均符合《中国药典》2015年版规定,控制菌检查方法可行。结论：该方法适用于哌拉西林原料药的微生物限度检查。     

HPLC-ELSD法测定麻黄根药材中麻黄宁A的含量

摘 要 目的： 建立麻黄根药材中麻黄宁A的HPLC-ELSD测定方法。方法: 采用高效液相色谱法和蒸发光散射检测器;色谱柱：Alltima TM C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;柱温：30℃;流动相：乙腈 水（28∶72）;流速：0.7 ml·min^-1;ELSD条件：漂移管温度为105℃,载气流速为2.8 L·min^-1。结果: 麻黄宁A在42.56～383.04 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r为0.999 8;平均回收率为99.9%,RSD为1.96%（n=6）。结论:该方法简便,结果准确,可用于麻黄根药材的质量控制。     

熟地强筋丸微生物限度检查方法学验证

摘 要 目的:建立熟地强筋丸的微生物限度检查方法。方法: 按《中国药典》2010年版规定对3批熟地强筋丸进行微生物限度验证试验,并测算菌回收率。结果:大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌以培养基稀释法（0.2ml/皿）处理,白色念珠菌,黑曲霉菌以直接接种法处理,回收率均大于70%,控制菌以直接接种法处理试验组均为阳性。结论:该方法具专属性、准确可行,可作为熟地强筋丸微生物限度检查的方法。     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯片的含量及有关物质

摘 要 目的： 建立盐酸头孢他美酯片含量测定及其有关物质检查的HPLC方法。方法: 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.005 mol·L^-1四丁基氢氧化铵溶液 乙腈（64∶36,用磷酸调节pH至4.5）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为232 nm,柱温为30℃,进样量10 μl。结果: 头孢他美与其他有关检查物质能完全分离,其线性回归方程为Y=2.29×10⁴X－4.30×10⁴(r=0.999 9),表明头孢他美在51.01～510.07 μg·mL^-1的浓度范围内与峰面积线性关系良好。头孢他美平均加样回收率为99.60%,RSD为 0.84%（n=9）。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于盐酸头孢他美酯片的含量和有关物质测定。     

气相色谱法测定丙戊酸钠片溶出度

摘 要 目的： 建立丙戊酸钠片溶出度的气相色谱测定方法。方法: 采用毛细管气相色谱法测定丙戊酸钠片的溶出度;溶出度采用《中国药典》溶出度第一法转篮法,以水600 ml作为溶出介质,转速为100 r·min^-1,于45 min取样;续滤液用二氯甲烷萃取纯化后,以金刚烷为内标,采用气相色谱法测定。结果: 丙戊酸钠的浓度在0.05～1.0 mg·ml^-1范围内,呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.6%,RSD为0.7%（n=9）;溶出曲线结果表明,45 min内丙戊酸钠片溶出量在80%以上,确定溶出时间为45 min,限度为80%。结论: 所建立的方法专属性好,准确度高,可用于丙戊酸钠片溶出度的检查。     

UPLC-MS/MS同时测定十一方药酒中的马钱子碱与士的宁的含量

摘 要 目的：建立UPLC-MS/MS法同时测定十一方药酒中马钱子碱与士的宁的含量。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）,流动相为甲醇 10 mmol·L^-1 甲酸铵溶液（25∶75,用甲酸调节pH至3.0）,流速0.2 ml·min^-1 ,柱温为30℃,进样量为1 μl;采用电喷雾离子源（ESI）进行正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对马钱子碱（m/z 395.2→243.8;m/z 395.2→212.8）和士的宁（m/z 335.2→183.9;m/z 335.2→155.9）进行定量分析。结果:马钱子碱浓度在0.242～7.733 μg·m^-1 ,士的宁在0.302～9.661 μg·m^-1 范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.1%（RSD=0.8%）、99.4%（RSD=1.4%）（n=6）。结论:本方法准确、可靠,可用于十一方药酒中马钱子碱与士的宁的定量测定。