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本文叙述了测定合成皂用脂肪酸的气相色谱法,着重饱和脂肪酸的定量。用作标准的奇碳脂肪酸(C_9—C_19)系自行合成的,色谱柱和聚酯类液相亦为自制,方法为先将标准酸和皂用脂肪酸试样进行甲酯化,先后在Apiezon L柱(240℃)和聚1,3-丁二醇丁二酸酯(PBDS)柱(200℃),以及在聚乙二醇己二酸酯(PEGA)柱,于两种翟序升温的条件下进行定性分离,在Apiezon L柱上得到的保留数据和文献查得值核对基本一致。定量系采用(PEGA)柱,在柱温150—210℃,2℃/分,N_2流速127毫升/分的条件下,在氢焰离子化鉴定器上,以不加校正峯面积百分比定量。结果表明,对标准酸的分析误差平均为±3.47%,并测得了上海制皂厂生产的合成皂用脂肪酸含有C_8—C_21共14个组分,按照定量结果计算的酸值和化学法测得的数据相比,结果能很好相符。 相似文献
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在非质子极性溶剂-二甲基乙酰胺中,室温下用碘乙烷与C_1—C_6脂肪酸及乳酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯。乙酯在15%的邻苯二甲酸二壬酯与6%的土温-80混合固定液填充柱上获得满意分离。用本法测定饮料酒中的低沸点有机酸含量,简便、快速、准确。 相似文献
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C1—C6一元脂肪酸及乳酸的气相色谱分析新方法 总被引:1,自引:0,他引:1
测定C_1~C_6脂肪酸及乳酸的量,在食品饮料、医药卫生、生物工程及农业、饲料工业等领域具有重要意义。用气相色谱法测定这些酸的含量,多将它们转变为对应的甲酯、乙酯、异丙酯、丁酯或苄酯等热稳定性好、易挥发的酯衍生物后再进行分析。本文采取室温下,在二甲基乙酰胺中利用题示各酸的四甲基铵盐与2—碘代丙烷反应制备各酸相应的异丙酯, 相似文献
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在天然产物,工业副产物以及各种降解反应中都存在着脂肪酸的鉴定问题,本文报道以纸上层析法对C_1~C_(10)正构饱和脂肪酸和C_4~C_6饱和脂肪酸结构异构体的定性鉴定与 相似文献
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蔗糖酯的酶催化区域选择性合成 总被引:9,自引:0,他引:9
酶可以区域选择性地合成蔗糖酯,枯草杆菌等蛋白酶被用来区域选择性合成 1'-O-蔗糖酯,且通常不接受长链(大于C_(12))脂肪酸作为酰基授体,而脂肪酶可 催化宽范围的脂肪酸,除了脂肪酶和蛋白酶外,研究发现抗体酶也能区域和立体选 择地酰化蔗糖。蔗糖二酯、线型蔗糖酯都可以通过酶催化区域选择性地合成。酶催 化合成蔗糖酯通常在二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和吡啶等有毒溶剂中进行。近几年 来,无溶剂条件下酶催化合成蔗糖酯,以及用叔丁醇等毒性较小的溶剂代替毒性较 大的溶剂的研究,也越来越受重视。 相似文献
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本文报道了以氢焰离子化鉴定器对石蜡氧化副产物——酸水的定量结果,在以癸二酸二辛酯(DOS)+15%癸二酸(SA)为液相的色谱柱上,测定了正构的C_2—C_6和C_2—C_8酸的等重量响应值因子。用上述因子对配制的20%C_2—C_6酸水溶液的定量结果表明,对大多数组分的误差均在2%以内(只有C_6酸稍高),比用Onkiehong碳数因子求得的结果要好。由于稀酸水试样中尚有四个未知组分,不能单独以响应值因子来定量。本文先以已有组分之一的内部校准方法求得正丁酸的准确含量,然后用响应值因子对其他组分定量,列出了两种稀酸水试样的定量结果,以计算酸值和化学法测得的酸值相核对,证明平均误差约2%,还讨论了DOS+15%SA色谱柱的稳定性,几种定量方法的比较,和关于基线和峯面积测量等问题。 相似文献
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取正常人和阵发睡眠血红蛋白尿症患者(PNH)的全血2毫升,分离提取全血中红细胞膜脂类物质,用碱催化法将脂质中的脂肪酸转为其甲酯,并进行气相色谱分析,经GC-MS鉴定表明人的红细胞膜的肪酸主要是C_(16:0),C_(18:0),C_(18:1),C_(18:2),C_(20:4)。采用相对重量响应因子一归一化法定量。结果说明PNH患者的红细胞膜脂的组成是不正常的。膜脂肪酸不饱和度增大会引起抗氧化能力的下降和膜流动性增大,这些都是造成溶血的因素。为研究膜异常和疾病的关系提供依据。 相似文献
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该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(1H NMR)以及气相色谱-质谱(GC-MS)技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT-ICR-MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油的聚合度,并采用1H NMR进行了验证。将聚甘油脂肪酸酯水解后,对脂肪酸部分进行甲酯化,经正庚烷萃取,由GC-MS测定,分析脂肪酸的组成。综合以上结果最终确定了聚甘油脂肪酸酯的结构。该研究为聚合物的结构鉴定提供了一种新的思路和方法。 相似文献
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甘油酯的液相色谱分析,有过一些文献报道,我们由于合成油脂研究的需要,对中碳链甘油酯的分析进行了初步工作。用k-1键合型ODS、12cm×φ5mm柱,示差检测器,甲醇流动相,6分钟内分离了C_8—C_(10)偶碳酸酯和C_9—C_(11)奇碳酸酯,柱效为40000理论塔片/米;用k-l吸附型硅胶、10cm×φ5mm柱,示差检测器,己烷-乙酸乙酯(70:30)流动相,4分钟内分离了甘油一、二、三正辛酸酯,柱效为50000理论塔片/米;用归一化法定量中碳链甘油酯、相对误差约±3%,这就提供了一个用国产k-l型柱分析甘油酯的 相似文献
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本文采用Nicolet 170SX型FTIR仪系统地测定了14种长链正烷基脂肪酸的固态红外光谱。实验表明,正烷基脂肪酸同系物在1180—1325cm~(-1)区域内出现的一系列特征谱带是不完全等间隔的,并且它们随着亚甲基数增加而有规律地向低频方向位移。作者推出六个计算脂肪酸谱带位置的经验公式,其计算值与实验值相当吻合,最大偏差为3.5cm~(-1)。同时预算了C_(21)、C_(23)、C_(25)、C_(27)、C_(28)、C_(29)、C_(30)等七种正烷基脂肪酸的谱带位置。此外,作者对1180—1325cm~(-1)区域出现的一系列特征谱带归属进行研讨,认为它们应归属于锯齿型排列的碳链骨架振动。 相似文献
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《分析试验室》2016,(12)
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法测定了8种云南植物油脂肪酸含量并对其差异性进行了分析。植物油经甲酯化处理后,用GC-MS方法测定其脂肪酸含量。通过与标准样品保留时间比较和检索NIST标准谱库定性,峰面积归一化法定量。山茶油和辣木籽油含油酸(C18:1)较高,油酸含量分别为80.47%和71.90%;核桃油和假酸浆籽油含亚油酸(C_(18:2))较高,含量分别为60.75%和70.78%;香薷油和藿香籽油含α-亚麻酸(C_(18:3))较高,含量分别为47.13%和55.08%。橡胶树籽油中硬脂酸(C_(18:0))含量9.22%,油酸(C_(18:1))24.07%,亚油酸(C_(18:2))37.17%,α-亚麻酸(C18:3)19.72%,几种脂肪酸分布较为均匀。藿香籽油中不饱和脂肪酸(UFA)含量最高为93.75%。辣木籽油饱和脂肪酸(SFA)含量最高为23.29%;辣木籽油中花生酸(C_(20:0))、二十碳烯酸(C_(20:1))、榆树酸(C_(22:0))和木蜡酸(C_(24:0))含量分别为3.94%、2.73%、6.41%和1.10%,均远远高于其他7种植物油相对应的脂肪酸含量,可作为鉴定辣木籽油的重要依据。 相似文献
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