同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦和玉米中19种真菌毒素

建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。19种真菌毒素在一定含量范围内均具有良好的线性关系(R²≥0.992),定量限范围为0.12～30μg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下的回收率范围为61%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6),满足日常检测方法性能要求。本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小麦、玉米等粮食中多种真菌毒素的同时测定。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法检测常见食品样品中15种真菌毒素

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定大米、面粉、玉米、豆制品、糕点、食用油、肉制品和水果等常见食品中15种真菌毒素的分析方法.方法 样品经乙腈-水-甲酸混合液(79:...     

液相色谱-串联质谱法同时测定玉米粉中6种真菌毒素

建立了同时测定玉米粉中6种真菌毒素的液相色谱-串联质谱法.采用乙腈-0.3%乙酸水溶液超声提取样品中的待测物,吹干有机溶剂后,提取液经HLB固相萃取小柱净化,浓缩吹干后用流动相定容,LC-MS/MS检测.该方法检出限低,在0.03～4.0μg/kg添加水平内,回收率在66.7%～90.2%之间,变异系数在7.1%～11.7%.结果表明,该法灵敏,准确,适用于玉米粉中6种真菌毒素含量的同时测定.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留

目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法。方法 样品经加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0 mm, 2.2 μm)分离,5 mmol乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1~2 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~1.0 μg/kg。在1.0、2.0、5.0、10 μg/kg四个添加水平下,42种农药平均加标回收率为61.0%~118.5%,相对标准偏差为0.8%~9.9%。结论 该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚

建立了固相萃取柱-液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚的方法.样品采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃后经溶剂蒸发工作站除去微量叔丁基甲醚,用HLB固相萃取柱实现净化及浓缩.该方法在2～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999,测定低限可达2.0 μg/kg,乳粉样品在5,10,...     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种抗病毒类药物残留量

建立鸡肉和鸡蛋中阿比多尔、金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品采用1.0％甲酸-乙腈提取,经MCX在线固相萃取小柱净化,用XBridge?C18色谱柱分离,使用电喷雾离子源正离子模式监测,以内标法定量.结果表明:5种抗病毒类药物在0.05～100?ng/mL范围内线性关系...     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定市售卤肉制品中5种杂环胺含量

建立了LC-MS/MS快速检测卤肉制品中MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx和PhIP 5种杂环胺的方法。样品经40 g/L NaOH-甲醇溶液超声提取,用聚苯乙烯二乙烯苯固相萃取小柱(Poly-Sery PSD)净化,在电喷雾离子源正离子(ESI⁺)多反应监测(MRM)模式下进行测定。5种杂环胺化合物在0.1~10 μg/L范围内线性关系良好,决定系数R²在0.9976~0.9997之间,在空白样品中的平均添加回收率为76.9%~127.7%,日内相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.5%,日间相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.7%。在信噪比(S/N)分别为3和10时各化合物的LODs在0.01~0.1 μg/kg,LOQs在0.025~0.25 μg/kg。该方法分析时间短,准确度高,精密度好,可满足卤肉中多种杂环胺同时检测的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

全碳标记稳定同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中16种真菌毒素

考察高效液相色谱-串联质谱-全碳标记的稳定同位素内标法精确测定小麦和玉米中16种真菌毒素方法的适用性。样品经提取稀释、加入内标,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,16种真菌毒素线性相关系数大于0.997,3个水平的添加回收率为83%~114.3%,相对标准偏差为0.9%~13%,定量限为0.5~200μg/kg,通过检测FAPAS04223质控样品和小麦、玉米样品验证了方法的准确性和适用性,能够快速、批量、准确的测定小麦和玉米中16种真菌毒素,为我国粮食真菌毒素污染监测提供便利。     

自制固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中的8 种真菌毒素

建立基于自制固相萃取柱的样品净化-超高效液相色谱-串联质谱同时测定果蔬中8 种主要真菌毒素的方法,包括链格孢毒素、展青霉素、赭曲霉毒素A及橘青霉素。样品经80%乙腈溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱（HLB＋MCX）排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,直接用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,基质外标法定量。在较宽的线性范围内,8 种毒素的线性相关系数（r2）均不小于0.99,定量限为1～5 μg/kg,在3 个不同添加水平下的加标回收率为76.0%～102.7%,相对标准偏差为0.8%～4.7%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于苹果、樱桃和番茄等果蔬中痕量真菌毒素的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中多种兽药残留

利用通过固相萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱法建立同时检测猪肉、鱼、虾等动物源性食品中磺胺类、喹诺酮类、糖皮质激素类、大环内酯类、β-受体激动剂类、类固醇激素类、四环素类、青霉素类、氯霉素类、头孢菌素类10大类72种兽药残留的分析方法。样品经80%乙腈溶液提取,直接通过不经活化的Prime HLB固相萃取柱进行净化。使用C_(18)色谱柱分离,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测,外标法定量。72种兽药定量限为0.5~5μg/kg,各基质中回收率在75.6%~122.3%之间,相对标准偏差为0.6%~10.7%。本方法极大地提高了多残留兽药的检测效率,适用于食品安全突发事件应急处置中多残留兽药的快速分析。     

UPLC法同时测定阿托伐他汀钙中15个杂质含量

目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定阿托伐他汀钙原料药中15个杂质含量的方法.方法 采用岛津Shim-pack Velox PFPP(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以3.9 g/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0):乙腈:甲醇:四氢呋喃(无稳定剂)=67:21:6:6为流动相A,3.9 g/L醋酸...     

基于复合萃取技术-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定谷物及其制品中10种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定谷物及其制品中的10种真菌毒素的检测方法。方法 以0.1%甲酸-80%乙腈水为提取溶剂,经过涡旋、振荡提取后,加入Supel QuE z-sep+作为净化剂进行初级净化,离心后的上清液过PRiME HLB固相萃取柱二次净化,经UPLC-MS/MS测定,质谱采用多反应监测模式定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 10种真菌毒素在谷物中的检出限为0.10～10.00μg/kg,定量限为0.35～20.00μg/kg。在玉米、花生、大米3种谷物基质中的回收率为73.2%～98.1%,相对标准偏差为1.3%～9.3%。结论 该方法的灵敏度满足国家标准对真菌毒素的限量要求,实验操作简便快速,成本较低,定性定量分析可靠,适合谷物中真菌毒素的多组分高通量快速分析测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中16种真菌毒素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)同时测定粮谷中16种真菌毒素残留量的方法,样品经乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,v/v)溶液超声提取,提取液采用C18、MgSO4净化,净化液过0.22μm微孔滤膜,用HPLC-MS/MS分析检测。Acquity UPLC BEH C18柱为分析柱,甲醇/乙腈(4+6)-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式同时电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,16种真菌在相应的浓度范围内线性关系良好(相关系数r2>0.995),方法定量限为0.3~3.5μg/kg,在低、中、高3个不同浓度的添加水平下,平均回收率为90.6%~106.5%,相对标准偏差≤8.8%(n=6),满足日常检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,适用于粮谷中16种真菌毒素残留的定性和定量分析。