EDTA滴定法连续测定锆-铁-钇含量

探讨了准确测定废旧锆钇陶瓷回收时产生的酸性溶液中锆、铁、钇的含量时,乙酰丙酮、三乙醇胺和柠檬酸等铁离子掩蔽剂,以及偶氮砷Ⅲ、甲基百里酚蓝和二甲酚橙等指示剂对测定结果的影响,确定仅以二甲酚橙为指示剂,盐酸羟胺为还原剂,用EDTA滴定法连续测定了溶液中的锆、铁、钇含量,测定结果的RSD<2%。     

铅(Ⅱ)-钇组稀土(Ⅲ)-BPR-乙酸根-TPB-乙醇体系共显色效应的研究

本文报道了铅(Ⅱ)与钇组稀土在Pb(Ⅱ)-RE(Ⅲ)-BPR-Ac~--TPB-EtOH体系中的共显色效应。探索了共显色效应的最佳条件及共显色体系的杂多核配合物的性质。此体系可用于测定铅及钇组稀土,灵敏度高,在0—30μg钇组稀土/25ml或0—60μg铅/25ml的范围内服从比尔定律。测定了杂多核配合物组成并讨论了它的形成机理。研究了外来离子的干扰情况及其分析应用。     

催化动力学分光光度法测定钢样中痕量铜

研究了在HAc NaAc缓冲体系的存在下,Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了动力学光度法测定痕量铜Ⅱ的新方法。方法线性范围为0～0.2μg mL,检出限为2.1×10-3μg mL,用在测定钢样中的痕量铜可以不加掩蔽剂掩蔽干扰离子,而直接通过调节溶液的pH即可将干扰离子Fe3 沉淀除去,省去了掩蔽干扰离子的烦琐操作。     

土壤中微量铈组元素的测定

使用对乙酰基偶氮胂,在pH=2.2的盐酸——醋酸钠介质中,与铈组元素反应显色时,文献的条件不能掩蔽大于40μg的钛。而土壤待测液中的钛含量一般在100μg左右。当加入500—600mg的柠檬酸时,则能很好地掩蔽含量高达180μg的钛。配合EDTA(0.02M)—锌(0.002M)时,还能较好地掩蔽钇,而对镧和铈的吸光度影响甚微。故试液不经萃取分离即可直接测定土壤中的微量铈组元素。     

金属材料分析方法的选择和施行——第六讲金属材料中稀土元素的测定（续）

用20 g·L-1焦磷酸钠溶液也可作为钇组稀土的掩蔽剂,但对铈组稀土(Ⅲ)与CPA-mN试剂的配合物的形成也有一定的抑制作用,约使其吸光度下降约10%.比较而言,用草酸溶液作掩蔽剂效果较好.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稀土镁合金中锆

以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了稀土镁合金中锆,检出限为0.002μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。     

吸光光度法测定河流沉积物中稀土总量

以对乙酰基偶氮氯膦为显色剂,测定环境样品中的稀土总量,选择EDTA为掩蔽剂,体系酸度为0.16mol.L~(-1),显色剂用量为2.0ml时,该体系稀土离子含量在0～10μg/25ml内符合比耳定律.对于河流沉积物样品,采用连续化学提取的方法得到稀土元素的四种形态,并用该法测定稀土总量,获得满意结果.测定的相对标准偏差为1.6%～4.4%,方法回收率为95%～106%.     

^1^3C NMR研究稀土柠檬酸配合物的溶液配位结构

用稀土离子诱导位移和顺磁弛豫时间测定等NMR方法研究了稀土柠檬酸配合物在pH 7.4的溶液中的配位结构。结果表明稀土离子通过3-羟基和3-羧基与柠檬酸配体形成1:2的配合物, 两个端羧基没有参与配位。通过计算稀土离子和柠檬酸配体中各个碳原子间的空间距离的相对比, 建立了稀土离子与柠檬酸配体配位的新模式。     

水相分光光度法测定土壤中有效铜

开发了一种铜试剂(二乙基二硫代氨基甲酸钠,DDTC)水相分光光度法测定土壤有效铜的方法。利用阿拉伯树胶做增溶剂,柠檬酸-EDTA溶液做干扰掩蔽剂,DDTC能够与铜离子形成稳定的黄色络合物,可直接在水溶液中进行分光光度法测定。络合物的最大吸收波长为454 nm,摩尔吸光系数为1.02×104L·mol-1·cm-1,铜含量在0~4μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.031μg/mL,平均回收率104.8%,RSD为3.2%。本法对红壤加铜培养实验的测定结果表明,土壤有效铜含量与土壤加铜水平呈线性相关,与电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)相比,有效铜含量和相对标准差均无显著差异。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定镁合金中锶

镁及镁合金是机械工业,特别是航空、汽车、仪器仪表制造工业等方面常用的重要材料[1]。近年来为改善镁合金的某些性能,常加入一些稀土、钍、锆、铈、锶等元素。锶的测定一般采用原子吸收光谱法[2],二溴对甲基偶氮磺是一种测定铅含量的新显色剂[3],在硫酸介质中,其对于锶有很好的灵敏度和选择性,在常温下迅速形成灵敏、稳定的蓝色配合物,与其它偶氮磺类试剂[4]相比,镁的允许量较高,应用于一种新型含锶镁合金中锶的测定,无需添加任何掩蔽剂,操作简单、快速且结果准确。1试验部分1.1主要仪器与试剂722型光栅分光光度计。锶标准溶液:10 mg·L-1…     

新显色剂对碘偶氮氯膦-Zr(Ⅳ)反应的吸光光度法研究

报道了新显色剂对碘偶氮氯膦与锆的最佳显色条件.在盐酸一硫酸介质中,锆与显色试剂形成1:1的蓝色配合物.其最大吸收峰位于690nm处,摩尔吸光系数ε为6.88×10~4,锆量在0～10μg/25ml范围内符合比耳定律.方法已用于不含稀土的铝合金样品中微量锆的测定,结果满意.     

稀土-镁合金中稀土元素和镁的络合滴定

采用苦杏仁酸、磺基水杨酸、乙酰丙酮等为掩蔽剂及过量EDTA,稀土元素总量与EDTA定量络合,然后用氟化物解掩,释放出与稀土元素总量等当量的EDTA,以铜标准溶液滴定,测定稀土-镁合金中高含量稀土元素;采用酒石酸、三乙醇胺为掩蔽剂,     

极谱法测定人发中痕量铜的研究

研究了痕量铜与CNS-及TriTonX 30 5非离子表面活性剂形成多元配合物 ,用示波极谱分析法测定痕量铜的新方法 .新方法铜的析出限为 1× 10 -10 g/mL ,工作曲线线性响应浓度范围为 5× 10 -9～ 5× 10 -7g/mL ,回收率为 98%～ 10 3% .直接用于人发、血清等样品中痕量铜的测定 ,其结果与原子吸收分光光度法测定结果对照相吻合     

强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

间硝基偶氮氯膦与轻重稀土β型显色反应的比较

变色酸双偶氮氯膦类衍生物是稀土的一类重要显色剂。Taketatsu 等发现,偶氮氯膦Ⅲ仅能与重稀土发生α型和β型反应,这两种显色反应的影响因素及其规律性是多方面的。迄今钇组稀土和单一稀土的光度测定,尚无较适用的显色剂,而该类试剂与稀土离子的β型反应具有特殊的光度性质,从而为钇组稀土和单一稀土的测定提供了可能性。为此,我们以镧和钇为例,研究间硝基偶氮氯膦与稀土离子的β型显色反应,比较轻重稀土的β型反应行为,分析α、β型配合物工作曲线的特点,并为其应用提供参考。     

锆存在时铀中杂质元素的化学分离-ICP-AES法

采用磷酸三丁酯（TBP）－氢化煤油萃取油、过氧化氢掩蔽钛、磷酸氢二铵沉淀锆的方法，用ICP－AES法同时测定了锆存在在时铀中的铁、锰、铜、硅、铝、镍和钛7种杂质元素的含量。当测定范围在100μg/g-1000μg/g时，相对标准偏差＜9．0％，回收率为96％－109％。     

分光光度法快速、同时测定钇和稀土总量

本文利用钇和镧系元素原子量的不同反映在作用后的显色剂吸光度的差异;推导出测定混合稀土中钇含量的计算公式;选择了能反映这一差异的对碘偶氮氯膦为显色剂并进行了条件实验;提出了同时测定钇和稀土总量快速,简便的分光光度方法。应用于混合稀土氧化物、铝稀土合金及镁合金等样品,得到较为满意的结果。     

萃取光度法测定电镀废水中微量镉

采用双硫腙-TBP萃取光度法快速测定电镀废水中微量镉。在磷酸盐的中性缓冲溶液中,双硫腙-TBP显绿色,与镉离子生成橙红色配合物。镀镉废水中的干扰离子用钛铁试剂-酒石酸钾钠-碘化钾联合掩蔽。镉-双硫腙配合物萃取至有机相直接进行光度法测定。试验结果表明,在500 nm波长处,表观摩尔吸光系数为6.0×104L.mol-1.cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg.cm-2;5 mL有机萃取相中镉含量在0~8.0μg/5 mL符合比耳定律。应用电镀废水样品中微量镉的直接萃取测定,分析结果的相对偏差小于2.8%,回收率为99.5%。     

吡啶二酰胺铕掺杂钆、钇配合物发光性能研究

摘要: 以BCPD为配体,按不同摩尔比掺杂Ln 3+ (Ln = Gd,Y）的Eu混合物为中心体,合成掺杂钆、钇的稀土铕配合物EuxLn1-x-BCPD,并对配合物进行了光谱分析。红外分析结果表明掺杂钆、钇后的配合物结构与未掺杂的BCPD-Eu配合物的配位结构基本保持一致;荧光分析结果表明：两种掺杂离子对铕配合物的特征荧光均存在“共发光效应”,但钆的共荧光作用要强于钇;随着掺杂离子的加入,体系中R值均大于1,且当掺杂稀土离子与铕离子的比例接近1:1时,所得掺杂配合物的荧光强度最大。实验结果为进一步开发成本低且发光性能良好的稀土发光材料提供了依据。     

DBC-偶氮氯膦-溴代十六烷基三甲铵分光光度法测定锆

本文详细研究了锆与DBC—偶氮氯膦及溴代十六烷基三甲铵形成三元配合物的最佳条件。其最大吸收峰为650nm,表观摩尔吸光系数为6.3×10~4。配合物显色反应的允许酸度较高,选择性较好,测定10μg锆时的两价金属离子和钨、钼等高价离子可允许存在毫克量。在750nm波长测定时,可避免较大量钙、钡和稀土,钍等元素的干扰,该体系应用于各种合金中锆的测定,取得了满意的结果。