荧光分光光度法测定洗涤剂中痕量甲醛

建立了荧光分光光度法检测洗涤剂中痕量甲醛的方法体系,在最佳实验条件下,甲醛质量浓度在0.01～1.0μg/mL范围内呈良好的线形关系,相关系数r=0.9990。与其它甲醛测定法相比,该法操作简便,检测准确,重现性好。应用于实际洗涤剂样品中甲醛含量的痕量测定,结果较为满意。     

痕量甲醛快速检测的荧光分光光度法研究

建立了荧光分光光度法快速检测洗涤剂中痕量甲醛的方法,在最佳实验条件下,甲醛浓度在0.1～1.0μg/ml范围内呈良好的线形关系,线形回归方程为F=0.3333+16.9212C。与其它甲醛测定法相比,该法操作简便,检测速度快,应用于实际洗洁精样品中甲醛含量的测定,结果令人满意。     

痕量甲醛快速检测的荧火分光光度法研究

建立了荧光分光光度法快速检测洗涤剂中痕量甲醛的方法，在最佳实验条件下，甲醛浓度在0.1-1.0μg/ml范围内呈良好的线形关系，线形回归方程为F=0.3333 16.9212C.与其它甲醛测定法相比，该法操作简便检测速度快，应用于实际洗洁精样品中甲醛含量的测定，结果令人大满意。     

白乳胶中甲醛含量测定方法研究

采用化学滴定法(碘量法)和乙酰丙酮分光光度法对五种市售白乳胶中甲醛含量进行测定与比较,并设计出一种可以快速简便测定甲醛含量的定性方法——希夫试剂比色法。结果表明:采用碘量法和分光光度法测定白乳胶中游离甲醛含量,两者测试结果相近,偏差在2.6%～7.0%之间;希夫试剂比色法操作简单、快速,但误差较大,可以用作快速定性判定样品中是否含有游离甲醛;在其它条件保持不变的前提下,测试温度越高,白乳胶中游离甲醛含量的测试结果越大。     

内墙涂料中甲醛含量的检测

提出了一种使用乙酰丙酮作显色剂、结合分光光度法检测内墙涂料中甲醛含量的方法。通过绘制甲醛标准工作曲线,得出了样品测定的计算因子,进而给出了甲醛含量计算公式。对2种内墙涂料样品进行测定的结果表明,该方法操作简单,准确可靠,回收率达到99％以上,相对平均偏差分别为1．3％和0．33％,适用于游离甲醛含量为0．005～0．5g/kg的各种内墙涂料。     

高效液相色谱法测定洗涤剂中的三氯羟基二苯醚

通过对三氯羟基二苯醚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长,建立了高效液相色谱法测定洗涤剂中三氯羟基二苯醚含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.1~100μg/mL线性相关,回收率为99%~102%,洗涤剂样品最低定量检测限为1 mg/kg。     

乙酰丙酮分光光度法测定手洗餐具用洗涤剂中甲醛含量的不确定度评定

采用乙酰丙酮分光光度法测定手洗餐具用洗涤剂中的甲醛含量。通过建立数学模型,分析测定过程中不确定度的来源,对各个不确定度分量进行量化和评定,得出测量结果的扩展不确定度。     

固相萃取-比色法快速、简单测定饮用水中的甲醛

饮用水中的甲醛测定被用于美国宇航局的航天飞机上。一种快速、简单、微重力条件下利用固相萃取-比色法测定水中该污染物的方法被提及。该方法是利用注射器将水样收集到含有氢氧化钠的针筒里,调节p H而建立的一种测定醛的比色法。当注射器中的物质反应完全后,放入振荡器以400 rpm振荡2分钟,1毫升的碱性样品通过额外的样品盘从而保留下紫色的产物。浓缩的产物在盘上直接利用漫反射光谱分析,通过比较校准图,将700纳米处的反射数据转换得出甲醛的浓度。该法能用于0.08-20 ppm的甲醛浓度测定,且仅需1毫升样品在小于3分钟的时间内就能完成分析。     

氨基K酸中铵盐含量的测定及其样品的筛选

分别采用甲醛法和纳氏试剂分光光度法测定氨基K酸中铵盐的含量,并对测定结果进行对比,得出两种检测方法均具有准确性,但甲醛法更适合实际生产。对所选氨基K酸样品进行加标实验,测其铵盐含量,并通过建立线性回归方程,有效判断样品的实际应用效果,为样品的选择提供了新的方法。     

乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料及胶粘剂中的甲醛含量

本文介绍了既可测定水性涂料中的甲醛、又可测定胶粘剂中甲醛的乙酰丙酮分光光度法,水性涂料、胶粘剂样品中甲醛测定结果的相对标准偏差分别为1.4%、0.8%,甲醛的回收率分别为93.1%～96.2%和92.2%～95.1%,采用改进后的乙酰丙酮分光光度法测定水性涂料及胶粘剂中的甲醛含量,精密度和准确度较高,可满足GB18582-2001及GB18583-2001中对甲醛含量的控制要求.     

流动注射化学发光法测定洗涤用品中的甲醛

基于在酸性介质中,甲醛能够增敏高锰酸钾氧化茚三酮的化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定洗涤用品中的甲醛的化学发光分析方法。结果表明,甲醛质量浓度在10μg/mL～100μg/mL内,与发光强度呈良好的线性关系;对50μg/mL甲醛标准溶液连续进样7次测定,相对标准偏差为1.49%,该方法的检出限为0.637μg/mL。     

生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法的建立及初步应用

目的建立生物制品中残留甲醛含量衍生-气相色谱检测方法,并进行验证及初步应用。方法采用液体进样方式,毛细管色谱柱(SH-Rxi-5MS,30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离,FID检测器检测,外标法定量,测定样品中残留甲醛含量。进样前,对照品及样品使用2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenyl-hydrazine,2,4-DNPH)衍生处理,考察不同衍生条件(包括衍生时间、衍生温度和提取溶剂等)对甲醛衍生及提取效率的影响。色谱条件:初始温度为150℃,保持1 min;以20℃/min的速率升温至250℃,保持10 min;检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,分流比为10∶1;载气为N2;进样量为1μL。对建立的方法进行重复性、准确性验证及初步应用。结果游离甲醛质量浓度在1~100μg/mL范围内时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=3 789. 7 C-1 030. 2,相关系数为0. 999 8。用建立的方法重复检测甲醛标准液6次,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1. 73%;在百白破疫苗样品中加入质量浓度分别为2、10和50μg/mL的甲醛标准溶液,测定的回收率分别为90. 15%、83. 16%和90. 35%;检测9种不同类型疫苗中残留甲醛,其中百白破、乙肝疫苗(酿酒酵母)、乙肝疫苗(CHO)和流感病毒裂解疫苗中可检出残留甲醛;检测6个厂家生产的百白破疫苗中残留甲醛含量,均低于《中国药典》三部(2015版)规定的限值,除C厂家某批次产品检出的残留甲醛低于方法的定量限以外,其余厂家残留甲醛含量在6. 81~43. 89μg/mL之间。结论建立了一种标准化检测生物制品中游离甲醛含量的气相色谱法,该方法线性、重复性、准确性良好,适用于疫苗中残留甲醛含量的检测。     

染料产品中甲醛的测定

本文采用蒸馏法制备了染料产品中游离甲醛的水溶液,通过对显色剂、显色温度、时间和检测波长等条件的选择,采用分光光度计法测定了染料产品中的游离甲醛的含量,并对该方法的回收率、精密度及最小检出限进行了验证。对游离甲醛的不同检测方法进行了分析对比。     

乙酰丙酮法测定水发食品中甲醛含量的研究

以乙酰丙酮为显色剂建立一种测定水发食品中甲醛含量测定的方法,研究结果表明：该方法的最佳测定条件是最大吸收波长为412 nm,显色试剂用量为3.00 mL、水浴温度为60℃、反应时间为3 min;该方法在0～1.6 mg/L内与吸光度呈良好的线性关系,其线性回归方程为：y=0.2142x-0.0069,相关系数为0.99...     

缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛含量的测定

现行GB18583-2001标准中是采用乙酰丙酮分光光度法来检测胶粘剂中的游离甲醛含量,但是,在高温及强酸性环境中,缩甲醛类胶粘剂会与去甲醛剂发生水解反应,分解出10倍于原产品的游离甲醛。因此,采用GB18583-2001标准已经不能准确测定出缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛的真实含量。通过对原有标准进行适当改进,提出了适用于缩甲醛类胶粘剂中游离甲醛含量的检测方法,经实验验证后得知,采用改进的检测方法,所得测试结果比较准确。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

催化共振荧光法测定痕量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能催化溴酸钾氧化荧光素的反应,使其共振荧光强度减弱,据此建立了催化共振荧光动力学分析法测定甲醛的新方法。方法的线性范围为0.023 8～0.175μg/mL,检出限7.15×10-3μg/mL,RSD小于2.47%,样品加标回收率为96.5%～104.6%。该方法简便快速、干扰小,用于室内空气和环境水样中甲醛的测定,结果满意。     

环境空气中甲醛测定不确定度评定

通过建立乙酰丙酮分光光度法测定环境空气中甲醛方法的数学模型,分析了方法中不确定度来源,计算出该分析方法的合成不确定度及结果的扩展不确定度。     

壬基酚甲醛低聚物的组成分析

以壬基酚和甲醛为原料,在十二烷基苯磺酸催化下制备得到壬基酚甲醛低聚物。采用高效液相色谱-质谱联用技术,对壬基酚甲醛低聚物进行了组成分析。结果表明,壬基酚甲醛低聚物中含有游离壬基酚、十二烷基苯磺酸、二聚体、三聚体、四聚体、五聚体、六聚体及七聚体。该方法简捷可行,可对壬基酚甲醛低聚物的质量性能进行有效监控。