愈创木酚合成工艺的研究

以硫酸二甲酯和邻苯二酚为原料,在碱性条件及相转移催化剂的作用下合成了愈创木酚。并且对影响反应因素进行了研究。确定最佳的工艺条件为邻苯二酚与硫酸二甲酯的投料比为１：１．２,邻苯二酚与氢氧化钠用量比为１：１．１９,相转移催化剂聚乙二醇８００的用量为８％,反应温度６０℃,反应时间３小时,得到的产品中单醚含量为８５％,单醚收率为８０．８％。     

愈创木酚合成工艺的改进

文章通过优化水解液的组成,减少初始水解液中水的用量,适当提高酸度、水解前稀释重氮液等措施,改进了愈创木酚的合成工艺,使产品收得率从73％提高到86％。     

乙基愈创木酚合成工艺的改进

用邻苯二酚和碳酸二乙酯直接进行乙基化反应合成乙基愈创木酚,分别考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂对反应的影响。结果表明:按物质的量比,n(邻苯二酚):n(碳酸二乙酯)=1:4投料、在140℃下反应、反应8小时、应用碱性催化剂,邻苯二酚转化率可达58%。乙基愈创木酚选择性88.9%。经过工艺改进,与传统合成路线相比较,这是一条很有价值的新的合成路线。     

愈创木酚的合成研究

在水－甲苯二元非均相体系中,以ＰＥＧ－８００为相转移催化剂,由邻苯二酚、一氯甲烷和氢氧化钠合成了愈创木酚。得出了最佳反应条件：ｎ（邻苯二酚）：ｎ（一氯甲烷）：ｎ（ＮａＯＨ）＝１．０：１．４：１．１（ｍｏｌ：ｍｏｌ：ｍｏｋ）,反应温度为１４０℃,反应时间为４ｈ,ＰＥＧ－Ｌ８００用量５％,产品纯度达９９％,产率为８０％。     

愈创木酚法合成香兰素工艺综述

文章简述了香兰素的用途,主要介绍了愈创木酚为原料反应合成香兰素的工艺,其中乙醛酸法具有收率高、质量好、环境污染轻等特点,目前该工艺已实现产业化。     

水解萃取法合成愈创木酚的工艺路径

采用邻氨基苯甲醚为原料,经重氮化反应得重氮盐溶液,再以硫酸铜为催化剂,甲苯为萃取剂,用水解萃取耦合新技术制备愈创木酚。讨论了搅拌速度、重氮盐溶液含量、硫酸铜的起始含量以及甲苯用量等对反应的影响。结果表明,在质量分数为7%的重氮液、质量分数为50%的硫酸铜、甲苯与水相体积比为1:1、水解温度为81～82℃时可以保证水解反应的顺利进行,达到最佳萃取效果和分层溢流的目的,反应收率可达90.80%,纯化后产品纯度达99.74%。该方法具有降低水解反应温度,提高反应选择性,降低生产能耗及成本,易于工业化生产等优点。     

愈创木酚合成新工艺的研究

本文提出了以邻苯二酚和一氯甲烷为原料，在碱性条件、水－甲苯非均相溶剂体系和相转移催化剂的作用下合成愈创木酚的工艺路线。并且深入地考察了原料配比、反应时间和反应温度等各种因素对反应的影响。最终确定了该工艺的最佳条件，收率可达８００％。     

愈创木酚合成新工艺的研究

本文提出了以邻苯二酚和一氯甲烷为原料，在碱性条件，水－甲苯非均相溶剂体系和相转移催化剂的作用下合成愈创木酚的工艺路线。并且深入地考察了原料配比，反应时间和反应温度等各种因素对反应的影响，最终确定了该工艺的最佳条件，收率可达８０．０％。     

乙基愈创木酚合成方法研究

介绍了一种合成乙基愈创木酚的方法,同时考察了反应温度、时间、碱性底物、溶剂和催化剂等因素时收率的影响,确定了反应的最佳条件:以邻苯二酚和溴乙烷为原料,碳酸氢钠为碱性底物,乙醇为溶剂,碘化钾作为催化刺,70℃反应20 h.产物经红外结构鉴定,总收率为90.1%.结果表明:该文所提出合成路线是可行的,具有工艺简单、收率高、...     

5-硝基愈创木酚钠合成中的硝化工艺研究

研究了以愈创木酚为起始原料 ,经酰化、硝化、水解反应合成 5 硝基愈创木酚钠的工艺。对合成工艺中的硝化过程进行了重点实验研究 ,得出了最佳工艺条件为 :硝酸用量为愈创木酚体积的 1 2倍 ,硝酸和冰乙酸所组成的混酸 (体积比为 1 8∶1)为硝化剂 ,硝化时间 6 0min ,硝化温度为 95℃。 5 硝基愈创木酚钠的收率达到 70 %以上     

愈创木酚合成催化剂研究进展

介绍了多种已经工业化和当前正在研究的愈创木酚的合成方法,比较了以邻苯二酚为原料进行酚类烷基化反应合成愈创木酚所用的各种催化剂体系性能。     

4—乙基愈创木酚的合成研究

本文叙述了 4-乙基愈创木酚的合成方法。     

愈创木酚缩水甘油醚的合成

以愈刨木酚和环氧氯丙烷为原料,采用一步法合成医药中间体愈创木酚缩水甘油醚。经红外光谱确认了产品结构。研究了反应时间、原料配比、催化剂种类与用量、碱用量、反应操作步骤等条件对反应总收率的影响,得出优化反应条件：将愈创木酚：环氧氯丙烷：无水碳酸钾(物质的量比1：8：2),相转移催化剂(2％),回流反应5h,蒸除溶剂后再减压蒸馏,取132℃/0．67kPa馏分,反应总收率92．3％。该法操作简单,适于工业化生产。     

异龙脑愈创木酚合成檀香的制备

以酸性白土为催化剂 ,进行异龙脑与愈创木酚的选择性烷基化反应 ,烷基化反应产物异龙脑基愈创木酚在雷尼镍存在下催化加氢 ,得到合成檀香异莰基环己醇混合物。该工艺所得合成檀香中主要成分含量较高 ,香气纯正 ,粘度较大 ,留香时间长 ,有一定的实用价值。     

4-乙基愈创木酚的合成

以香荚兰乙酮为原料,经黄鸣龙改良还原法合成4-乙基愈创木酚,得率为72％,产品经GC—MS鉴定。     

5-硝基愈创木酚钠的合成研究

研究了以愈创木酚为起始原料，经乙酰化、硝化、水解合成５ 硝基愈创木酚钠的最佳反应条件。以乙酐作酰化剂，１２０℃反应；硝酸加冰乙酸为硝化剂，５０℃硝化；水解在氢氧化钠溶液中进行。５ 硝基愈创木酚钠收率８６％。     

重氮盐水解制备愈创木酚的实验工艺研究

概述了邻甲氧基苯重氮盐水解制备愈创木酚的机理,指出了反应所需的基本条件。通过单一因素实验研究,考察了水解温度、重氮盐稀释倍数和滴加时间、水酸质量配比、催化剂用量等对水解产品收率的影响,弥补了对重氮盐水解制备愈创木酚工艺进行详细研究的空白。结果表明,水解温度和催化剂用量对产品收率影响显著,重氮盐的稀释倍数、滴加速度和水解液中水酸配比有最佳值。     

重氮盐水解制备愈创木酚的实验工艺研究

概述了邻甲氧基苯重氮盐水解制备愈创木酚的机理,指出了反应所需的基本条件。通过单一因素实验研究,考察了水解温度、重氮盐稀释倍数和滴加时间、水酸质量配比、催化剂用量等对水解产品收率的影响,弥补了对重氮盐水解制备愈创木酚工艺进行详细研究的空白。结果表明,水解温度和催化剂用量对产品收率影响显著,重氮盐的稀释倍数、滴加速度和水解液中水酸配比有最佳值。     

5—硝基愈创木酚的合成

采用愈创木酚为原料进行乙酰化反应,再用硝酸硝化制取５－硝基愈创木酚。通过实验确定最佳反应条件为：反应温度为１１０℃,愈创木酚与混酸配料比为１：２．１,加料速度为１７ｍＬ／ｍｉｎ。     

由邻苯二酚合成愈创木酚的反应过程和动力学研究

在连续固定床反应器中,以复合的固体酸为催化剂,以邻苯二酚和甲醇为原料,在270～300℃下进行了气固催化合成愈创木酚的反应过程研究,通过对实验结果进行分析,给出了适宜的反应条件并关联出了与实验吻合的宏观动力学方程。