石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镉

目的:探索简便快速准确检测尿中镉的方法。方法:采用Triton X-100稀释首次350℃通氧灰化,再次450℃灰化、原子化温度1500℃,0.1%硝酸钯+0.06%硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定。结果:增加通氧灰化能有效消除积炭干扰,线性范围为0μg/L～5μg/L,回收率为97.7%～104%,检测限为0.24μg/L,精密度测定相对标准偏差为2.7%～5.9%。结论:本方法标准曲线配置简便、样品测定快速准确灵敏,能满足大批量尿样的检测工作。     

基于石墨炉原子吸收法的全血中镉的方法学研究

目的:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定全血中的镉。方法:全血样品经2%硝酸、0.2%磷酸二氢铵混合溶液稀释后,用横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中镉。结果:对16份样本进行测定,相对标准偏差10%,加标回收率在97%～106%之间。标准曲线在0μg/L～4μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.02μg/L,质控样品检测结果满意。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于全血中镉的测定。     

无焰原子吸收光谱法测定全血铅

本文介绍了用无焰原子吸收光谱法测定全血铅。血样用0.1%Tritonx-100稀释,标准加入法定量。方法检测限,3μg/L;精密度3.7～5.0%(CV);回收率95～103%;血铅标准样的测定符合率99%;标准曲线在0～100μg/L(稀释血样)范围内呈线性(相当于0～1000μg/L全血);4℃下全血可稳定三周。本方法已应用于职业病普查、治疗及有关科研课题,已分析样品631个,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定冻干血铬比较

目的比较测定冻干血铬电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收法(GFAAS),为血中铬的测定提供参考。方法将冻干粉用2.0 m L的纯水溶液复溶后,吸取一定体积的样品用0.2%TritonX-100和1%硝酸溶液直接稀释25倍后,应用ICP-MS和GFAAS测定铬含量并比较。结果 ICP-MS和GFASS分别在0～10.0μg/L和0～3.0μg/L的线性范围内的相关系数均0.999,ICP-MS检出限为0.15μg/L,GFASS为0.35μg/L;2种方法的精密度和准确度均符合要求,ICP-MS相对标准偏差5%,GFAAS的相对标准偏差在5%左右,对定值冻干血铬的测定,结果均在定值范围内;选取高、低浓度的各12份冻干血铬进行测试,2种方法检测结果比较差异无统计学意义(P0.05)。结论ICP-MS和GFAAS均可满足冻干粉中血铬的检测要求,但ICP-MS可同时进行多元素分析,也可快速测定血液生物样品,更适用于血中铬元素的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

目的:探索简便快速准确检测全血中铅的方法。方法:采用Triton X-100稀释血样,利用石墨炉控制程序首次450℃通氧灰化,再次500℃灰化、原子化温度1800℃,0.1%硝酸钯+0.06%硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定。结果:在石墨炉工作程序中增加通氧灰化能有效消除积炭干扰,0μg/L～600μg/L浓度范围内标准曲线线性良好,r=0.9992,样品RSD为2.83%～5.01%,方法的检出限为4.06μg/L,加标回收率为95.67%～101.33%,标准血样(GBW09133)的测定结果与参考值无显著性差异。结论:本方法标准系列配制简便,样品测定快速、准确、灵敏,能满足大批量血样的检测工作。     

连续流动分析测定饮水中挥发酚的方法探讨

目的研究连续流动分析测定饮水中挥发酚的方法。方法通过绘制标准曲线、测定方法的检出限、准确度、精密度、有证标准物质、加标回收以及与国家标准方法(GB/T 5750.4-2006)进行比对。结果在0～50μg/L范围内线性关系良好,r=0.999 8;检出限0.072μg/L,检测限0.14μg/L;测定有证标准物质(GSBZ50003-88,批号:200345,46.9±3.6μg/L),结果在44.0μg/L～49.1μg/L之间,均值为47.6μg/L,再现性精密度RSD为3.1%(n=15);加标回收率在95%～103%之间;水样检测结果与国家标准方法比较,t=0.429t(0.05,3)=3.182,P0.05,差异无统计学意义。结论本法简便、快速、准确、样品用量少、检出限低,可满足日常监测大批量饮水样品中挥发酚的测定。     

改良基体改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅

目的:探讨基体改进剂消除石墨炉原子吸收法测定血铅干扰、建立基体改进剂测定血铅的方法。方法:采用横向加热塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法,通过改变基体改进剂的成分、改进程序升温的测定条件,实现稀释血样的直接进样测定。结果:血铅含量在0μg/L～800μg/L范围内线性关系良好,标准曲线的回归方程为A=0.0003C+0.0075,相关系数为0.998,检出限为6μg/L,回收率为96.5%～98.0%,RSD在0.56%～6.5%之间。结论:采用1%HNO3+0.5%TritonX-100+0.33 g/L PdCl2+100 mg/L Mg(NO3)2为混合基体改进剂,方法简便,重现性好,准确度高,适用于范围广的样品检测。     

基体改进剂在电热原子吸收光谱法测定全血锡的应用

为了消除基体干扰,探讨加入不同基体改进剂对电热原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定全血锡含量的影响。结果表明,全血样品1∶9稀释后,加入5μl二氯化钯-硝酸镁-曲拉通[1.66 g/L PdCl₂-0.60 g/L Mg(NO₃)₂-2.50%T-X100]基体改进剂直接上机测定,标准工作曲线法定量,线性范围0~80μg/L,相关系数r=0.9997;检出限为1.41μg/L,加标回收率96.3%~101.6%,批内精密度0.85%~6.06%,批间精密度1.27%~8.23%。该方法快速、简便、灵敏、准确,且全血样品于4℃冰箱中可保存14 d。     

一种半花菁染料与Al~(3+)的显色反应及其应用

目的:建立分光光度法测定饮用水中铝含量的方法。方法:合成了一种新型半花菁染料,研究了此试剂与Al3+的显色反应条件。结果:体系513 nm处的吸光度与Al3+浓度在6.0μg/L～100μg/L范围内成线性关系,标准曲线回归方程为:A=0.00502+0.00463CAl3+,相关系数r=0.9990,检出限为3.8μg/L,样品的回收率为98%～104%,RSD4.0%。结论:本方法适用于饮用水中铝的测定。     

血液和尿液中锂含量的电感耦合等离子体-质谱测定法

目的 建立血液和尿液中锂含量的电感耦合等离子体-质谱测定法。方法 利用1%硝酸、0.1%曲拉通X-100-1%硝酸溶液分别对尿液和血液样品进行12.5、20倍直接稀释后上机检测,以钪（Sc）作为内标元素,于标准模式下完成检测。结果 该方法利用标准曲线完成生物样品中锂含量测定,线性范围为0.03～50.0μg/L,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.008μg/L,样品加标回收率为86.1%～103.8%,精密度为0.8%～4.2%,质量控制样品测定结果满意。结论 本研究建立了一种简便快捷的测定生物样品中锂含量的方法,并对实验中各影响参数进行优化研究,详细探讨了实验过程中各参数变化对于实验结果的影响。方法前处理简便快捷、灵敏度高、稳定性好、检出限低,适用范围广,适合于各类人群生物样品锂含量的测定。     

工作场所空气中锡及其化合物的测定方法改进

目的:对工作场所空气中锡及其化合物的测定方法进行改进。方法:采样后的滤膜以硝酸-盐酸(1+10)微波消解或湿法消解,用氢化物原子荧光光度法测定。结果:在该条件下,锡在0μg/L～100μg/L范围内线性良好,相关系数>0.9991,方法最低检出限为0.4μg/L,3个添加水平的回收率为94%～102%(n=8),相对标准偏差1.2%～2.6%(n=8),参考值为207±15μg和408±20μg的质量控制标准物质经消解后进行测定,结果为199.8μg、397.6μg,日间精密度为3.9%和3.4%。(n=3)。结论:该法操作简便、快速,经济,可以准确地测定滤膜中低浓度的锡及其化合物的含量。     

双组分混合脱蛋白石墨炉原子吸收法测定血铅

目的:建立双组分混合脱蛋白石墨炉原子吸收光谱法直接测定血铅的方法。方法:取适量全血,用5%HNO3-0.2%Triton X-100脱蛋白,高速离心(12000 rpm,5 min)后取上清液进样,以2%NH4H2PO4作为基体改进剂,在283.3 nm波长下用石墨炉原子吸收法测定。结果:方法的线性范围为1μg/L～60μg/L(r=0.9994),检出限为0.68μg/L,精密度为1.5%～4.3%,加标回收率为95%～106%。结论:该法准确、可靠,同时省去了消化步骤,操作简便、快速,适用于批量血铅的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉

目的:研究石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量的实验条件及影响因素。方法:采用500℃干灰化法和硝酸、高氯酸混合酸消化法处理样品,以(NH4)3PO4做基体改进剂,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中镉含量。结果:方法最低检出限、批内相对标准偏差、批间相对标准偏差和回收率分别为0.014μg/L、2.09%～3.33%、5.79%和92.0%～106%;标准曲线线性范围0.50～4.00μg/L,回归方程Y=0.0506X+0.00999,相关系数r=0.9990。测定国家标准物质(GBW07604,镉标准值:0.32±0.07μg/g)中镉的含量为0.311μg/g,相对误差2.81%。结论:该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,适用于食品中微量镉的测定。     

响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定小鼠全血铅

[目的]探讨响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅。[方法]以0．5％Triton X-100溶液做血液稀释剂,0．05％氧化钯＋0．1％硝酸混合溶液为基体改进剂,直接进样测定。在单因素的基础上,采用中心组合设计和响应面分析法优化灰化温度、原子化温度和基体改进剂用量等因素,并在优化条件下测定小鼠全血铅结果。[结果]响应面法优化石墨炉原子吸收谱法直接测定小鼠全血铅的最优测定条件为灰化温度760．85％,原子化温度2486．80％,基体改进剂加入量0．97mL。在已优化的条件下测定铅的检出限为0．204μg／L,相对标准差（n=6）为1．76％。染毒小鼠的全血铅含量为82．1μg/L,加标回收率为96．5％-98．4％。[结论]响应面法优化石墨炉原子吸收光谱法不需消化和离心,直接进样,简便快速和准确,适用于染毒小鼠全血铅的测定。     

作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱法研究

目的:建立作业场所空气中乙醚的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法:用溶剂解吸型活性炭管采样空气中的乙醚,二硫化碳解吸,经DB-FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器测定。结果:乙醚在0μg/ml～3408μg/ml呈良好的线性关系,线性相关系数为0.99998,方法检出限为1.36μg/ml,相对标准偏差0.24%～4.9%,解吸效率为84%～92%,采样效率为100%,加标回收率在97%～99%,穿透容量为2.9 mg,在4℃冰箱中样品至少可稳定10 d。结论:该方法各项指标均能达到《工作场所空气中毒物检测方法研究规范》的要求,现场应用试验也得到了相符性结论。该方法适用于工作场所空气中乙醚的检测。     

镍接触者尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立尿中镍的石墨炉原子吸收光谱法测定职业镍接触者的尿镍水平,并与非职业镍接触者尿镍进行比较。方法用石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定职业和非职业镍接触者尿中镍浓度,然后进行统计分析。结果该方法在2～100μg/L范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,检出线为1.3μg/L,回收率93.9%～106.2%,RDS2.4%～5.5%。职业镍接触者尿镍浓度高于非职业接触者,经统计分析,两者的差异具有统计学意义(P<0.01)。结论该方法可作为监测职业镍接触者体内镍摄入水平。     

超高效液相色谱-二极管距阵检测器法同时测定水中7种有机酚

目的:建立水中7种有机酚类污染物的超高效液相色谱-二极管距阵检测器测定方法。方法:水样经OasisHLB小柱富集,利用ACQUITY UPLCBEH C8(50 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度淋洗,流速0.25 ml/min,采用PDA检测器,在波长275 nm和303 nm进行测定,外标法定量。结果:7种酚类化合物在0.05 mg/L～5.0 mg/L浓度范围呈线性关系,其相关系数均大于0.999,检出限为15.0μg/L～25.0μg/L,方法回收率在86.9%～104.1%,相对标准差均小于5%。结论:该法灵敏、高效、准确,适用于水中七种酚类污染物的测定。     

居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立测定居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法将已采样的浸渍微孔滤膜微波消解后,采用氯化钯和硝酸镍体积分数为1∶1混合基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 500℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定其砷化物含量。结果该方法在0～100.0μg/L范围内呈线性关系,回归方程为Y=0.005 03X+0.007 70,相关系数(r)=0.999 2;方法的重现性好,不同浓度的标准溶液测定相对标准偏差为1.04%～3.10%;方法的最低检出限1.5μg/L,高中低浓度标准溶液的回收率为100.7%～90.8%。结论该方法简便经济、快速、准确,适用于居住区大气中砷化物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123

目的:建立固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定辣椒面中罗丹明B和罗丹明123的分析方法。方法:样品经甲醇/水溶液(1∶1,V/V)提取,过Strata-X-CW固相萃取小柱净化,用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)以含0.1%甲酸(V/V)的乙腈/水为流动相进行梯度洗脱分离,荧光检测器测定,罗丹明B采用λex556 nm,λem581 nm,罗丹明123采用λex518 nm,λem542 nm检测,外标法定量。结果:罗丹明B在2.0μg/L～100.0μg/L和罗丹明123在1.0μg/L～50.0μg/L范围均具有良好的线性(R2>0.9994),2种待测物的回收率在94.5%～104.6%范围,RSD均小于5.0%,最低定量检出限在1.0μg/kg～2.0μg/kg范围。结论:该方法具有前处理简单,梯度洗脱分离效果和重现性好等优点,能满足实际工作的需要。     

全血中铅含量的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种简便、快速、准确可靠的石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4%硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg/L,相关系数为0.999 9,RSD为1.17%～6.46%,加标回收率为86.0%～98.8%,方法的检出限为0.5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。