电镀液中Cr(Ⅵ)含量的方波伏安法测定

为了建立镀铬液Cr(Ⅵ)含量的快速测定方法,研究了Cr(Ⅵ)的电化学行为.在0.1 mol/L的氨水缓冲溶液(pH=10.0)中,Cr(Ⅵ)于-1.45 V(vs SCE)出现一灵敏的方波伏安峰,峰电流ip的高低与Cr(Ⅵ)的浓度在(0.1～2.0)×103mg/L范围内呈现良好的线性关系,由此建立了快速测定环境中Cr(Ⅵ)含量的方波伏安法.结果表明,此方法具有较高的分析测试准确性和灵敏度,方法的回归方程为ip(μA)=0.287 0 0.642 4C(mg/L),相关系数为0.988 6,检出限为0.05 mg/L Cr(Ⅵ),标准偏差为2.8%.该方法应用于实际样品电镀铬液及其废液中Cr(Ⅵ)含量的测定,结果满意.     

玉米麸质锌分离富集褪色光度法测定痕量Cr(Ⅵ)

基于Cr(Ⅵ)对偶氮胂M有褪色作用,研究了采用分光光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.结果表明,在硫酸介质中,体系的最大吸收波长为510 nm,方法的检出限为5.5×10-8g/L,线性范围为0～0.5μg/mL.采用玉米麸质锌在酸性溶液中分离富集样品中的Cr(Ⅵ),选择性大大提高.此方法用于样品中痕量铬的测定,可获得满意结果.     

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯光度法测定电镀废水中的微量镍(Ⅱ)

4-(5-氯-2-吡啶)-偶氮-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)可与镍发生灵敏的显色反应,生成稳定的配位化合物。基于此建立了一种测定电镀废水中微量镍的光度法。结果表明:在2.0 mol/L HCl介质中,5-Cl-PADAB与Ni(Ⅱ)反应生成摩尔比2∶1的稳定配位化合物,其最大吸收波长为565 nm,表观摩尔吸光系数为6.42×104 L/(mol.cm),Ni(Ⅱ)含量在0～1.0 mg/L内符合比尔定律;该方法用于测定电镀废水中微量镍,结果与催化-分光光度法相符,相对标准偏差小于4.0%,加标回收率为98.5%～101.8%。     

气相色谱-质谱/离子选择法对PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯类的测定

增塑剂中的邻苯二甲酸酯类严重影响人类的生命健康。该文以正己烷为萃取剂,采用超声萃取法提取PE保鲜膜中的邻苯二甲酸酯;利用气相色谱-质谱法/选择离子监测模式(GC-MS/SIM),测定PE保鲜膜中的4种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP)的含量;建立气相色谱-质谱/离子选择法测定PE保鲜膜中邻苯二甲酸酯含量的分析方法。实验结果表明该方法在0.1~0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系,检测限在0.20~0.60 mg/kg之间,加标水平为0.3 mg/L时的平均回收率为80.2%~104.8%,测定结果的相对标准偏差为1.76%~5.52%。该方法操作简便、准确性好、快速、灵敏,适于PE保鲜膜中4种邻苯二甲酸酯类含量的测定。     

流变相法制备包裹型Starch/Fe~0及去除水中Cr(Ⅵ)的反应动力学研究

以水溶性淀粉(starch)为包裹剂,采用流变相反应法制备了包裹型纳米零价铁(Starch/Fe0)。并用XRD、SEM和TEM等手段对样品进行了表征。研究了样品投加量、pH值、初始Cr(Ⅵ)浓度及铜离子浓度对水溶液中Cr(Ⅵ)去除率的影响及反应动力学,探讨了包裹型Starch/Fe0去除Cr(Ⅵ)的反应机理。实验结果表明,包裹型Starch/Fe0投加量为0.6 g/L,pH值为5,初始Cr(Ⅵ)浓度为10 mg/L时,Cr(Ⅵ)的去除率可达100%。当反应体系中Cu2+和Cr(Ⅵ)共存时,Cu2+在反应中对Cr(Ⅵ)的去除有促进作用。包裹型Starch/Fe0对Cr(Ⅵ)的还原过程符合准一级反应动力学模型。     

溶剂型胶粘剂中1,2-二氯丙烷含量的检测方法

建立一种快速测定溶剂型胶粘剂中1,2-二氯丙烷(DCP)含量的气相色谱质谱法。样品经乙酸乙酯超声提取,RTX-wax毛细管色谱柱分离后,GC-MS的选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。该方法中1,2-二氯丙烷(DCP)浓度在0.2~5.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994,方法检出限为5mg/kg。样品加标平均回收率为90.0%~94.0%,测定结果的相对标准偏差为1.88%~3.93%(n=6)。该方法能有效地对溶剂型胶粘剂中1,2-二氯丙烷(DCP)进行定性定量分析,而且具有简单、快速可靠性高等特点,能满足实验要求。     

硅藻土原位生长Nb_2O_5纳米棒及表面Cr(Ⅵ)吸附转化行为研究

以活化铌酸为铌源,草酸铵为沉积剂,十二烷基苯磺酸钠为模板剂,采用水热法在硅藻土表面原位生长Nb_2O_5纳米棒。采用SEM、TEM、XRD、BET、FT-IR和XPS等分析方法对样品进行表征,反应14 h后,Nb_2O_5纳米棒长度为500~700 nm,直径为25~35 nm;硅藻土原位生长Nb_2O_5纳米棒样品比表面积为157 m~2/g。研究了样品对Cr(Ⅵ)的吸附与光还原行为,可见光条件下对Cr(Ⅵ)吸附量可达220 mg/g;紫外光条件下,可将表面吸附的Cr(Ⅵ)转变为Cr(Ⅲ),样品经过5次循环使用后,对Cr(Ⅵ)(100 mg/L)降解率仍能保持在93%左右。样品可对重金属污染废水中Cr(Ⅵ)进行吸附与毒性降解一体化去除。     

透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量

目的:建立透析法样品前处理-离子色谱法测定复杂基质食品中甜蜜素含量的分析方法。方法:样品经玻璃透析纸透析提取,离子色谱净化柱净化后,以DionexIon Pac~(TM)AS19(4mm×250mm)为分析柱,梯度淋洗液选择为高纯度氢氧化钾溶液,电导检测器,外标法进行定量。结果:甜蜜素在0.50～10.0ug/m L范围内线性关系良好,R~2为0.9996;加标回收率在93.3%～110.0%之间,相对标准偏差在0.11%～1.86%的范围内,方法检出限0.2mg/kg,方法定量限0.5mg/kg。结论:该方法具有样品前处理简单、无污染、灵敏度高、准确可靠等优点,可用于基质复杂食品中甜蜜素的测定。     

超声波辅助提取花生中白藜芦醇的工艺研究

本实验设计超声波辅助有机溶剂法提取花生中的白藜芦醇。通过超声波正交试验对花生红衣中的白藜芦醇含量进行测定,确定白藜芦醇的优化提取工艺。实验结果表明,超声波辅助提取的工艺条件为:料液比为1∶10(g/m L),超声时间为30min,乙醇浓度为60%。此条件下,白藜芦醇的回收率可高达106%。通过该工艺,白藜芦醇在花生根中提取的含量最高,为139.01mg/kg,红衣中为7.57mg/kg。     

应用原子荧光光谱法测定家电产品中铬(Ⅵ)的方法研究

本方法应用原子荧光光谱法测定电子电气产品中铬(Ⅵ)的含量,为了适应RoHS中各种复杂样品的检测以及改善样品消解等诸多实际问题,本文进行了研究.其相对标准偏差(RSD):2.03%;检出限:0.064 6mg/L;线性范围宽,校准曲线的线性相关系数应大于0.999等.有效地将铬(Ⅵ)与铬(Ⅲ)分离,并有效地消除基体干扰等,完全能够适应电子电气产品中铬(Ⅵ)的测定.     

用萃取-分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

电镀废水中的铬是水质污染的重要监控指标,建立其快速准确的测定方法很有意义.在pH=1.5的NaCl-HCl缓冲溶液中,常温下,铬(Ⅵ)与二苯偶氮羰酰肼(DPCO)反应生成1:2稳定的配合物,在NH4C1的作用下,该配合物中的铬(Ⅵ)可被聚乙二醇(PEG)相全部萃取.据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的萃取光度新方法.试验显示,在PEG相中配合物的最大吸收波长为550 nm,铬(Ⅵ)含量在0～2.5 mg/L内符合比尔定律,方法的表观摩尔吸光系数为3.18×104L/(mol·cm),多数常见离子不干扰测定.该方法用于测定电镀废水中的微量铬(Ⅵ),结果与滴定法相符,6次测定值相对标准偏差＜3%,结果令人满意.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中单胺类神经递质

建立一种快速、准确测定人体尿液中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺及5-羟色胺4种单胺类神经递质的方法。尿液样品以Waters Oasis WCX固相萃取柱富集,依次用2 m L 20 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液、2 m L甲醇淋洗杂质,最后用5 m L含2%甲酸的乙腈水溶液(85∶15,ν∶ν)提取被分析物。经Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇与乙酸钠溶液的不同配比设置流动相梯度,在荧光检测激发波长280 nm,发射波长340 nm条件下,测定人体尿液中4种单胺类神经递质的含量。结果表明:4种单胺类神经递质的回收率为92.2%~104.8%,相对偏差为1.6%~3.1%,检出限为0.002~0.05μg/m L。该方法稳定、快速、简便,能满足人体尿液中多种单胺类神经递质的含量测定。     

原子荧光光谱法测定蔬菜中微量砷

采用混酸消解样品,通过探讨消化剂、盐酸浓度、硼氢化钾浓度对测定砷的影响,优化实验条件建立了氢化物发生原子荧光法测定中蔬菜微量砷的含量。该方法灵敏简便、快速准确。砷的检出限为0.047μg/L,线性范围0～80μg/L:样品分析结果的相对标准偏差为3.78%,回收率为94.8%～105.2%。     

气相色谱-质谱法测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇

建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。     

分光光度法测定燃香中甲醛的含量

本文研究采用乙酰丙酮分光光度法测定燃香中甲醛的含量,对样品的不同前处理过程进行探讨。实验结果表明,最佳显色条件为80℃水浴5min,比色波长为413nm。当甲醛含量在0.2～20mg/L范围内时,该方法具有很好的线性关系(R=0.99956),最低检出浓度为0.0012mg/L。采用水蒸汽蒸馏法提取样品比用超声法处理样品的回收率高。该方法可用于燃香中甲醛的光度法检测。     

气相色谱-质谱法测定皮革中对苯二胺含量

采用气相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1～5.0 mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22 mg/kg,平均回收率为86.4%～108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%～7.48%。     

液液微萃取-气相色谱质谱法测定生活饮用水中的5种菊酯类农药

实验建立利用液液微萃取提取生活饮用水中的5种常见菊酯类农药(联苯菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法,并通过实验考察了萃取剂和分散剂的类型及其用量对萃取效率的影响。实验结果表明,5种菊酯类农药在0～60.0μg/L浓度范围内线性良好,检测限在0.02～0.04μg/L之间,7次测定结果相对标准偏差均小于3%,样品加标回收率在91.2%～106.4%之间。实验证明该方法具有前处理简单、有机试剂用量少、灵敏度高、重复性好、检出限低和检测结果准确等优点,可用于生活饮用水中菊酯类农药的检测。     

提取剂损耗对稻谷脂肪酸值测定结果影响的研究

为探讨提取剂损耗对稻谷脂肪酸值测定结果是否有显著影响,本文进行了两种检测方法的对照实验,研究发现:用GB/T 20569-2006《稻谷储存品质判定规则》测定稻谷脂肪酸值时,提取剂损耗对测定结果有不容忽视的显著影响,影响程度主要取决于提取剂的损耗程度以及样品中游离脂肪酸的含量;目前测定标准GB/T 20569-2006中沿用的稀释倍数是否合理值得商榷;该检测项目最好能引入修正因子f,以校正提取剂损耗所带来的影响,此次实验获得的f为0.89,适用于脂肪酸值测定结果在20mg/100g左右的样品。     

复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的气-质联用测量

目的研究气-质联用法测定复合食品包装膜袋中的2,4-二氨基甲苯,并调查潮州市部分食品包装企业生产的复合食品包装膜袋中2,4-二氨基甲苯的含量。方法样品在100℃下用水浸泡,浸泡液经甲苯提取、三氟乙酸酐衍生化后将衍生物进行气-质联用分析。结果 2,4-二(三氟乙酰氨基)甲苯定量离子的峰面积和二氨基甲苯的质量浓度有线性关系,范围为1~100μg/L,相关系数达0.9994,检出限为0.2μg/L,回收率为89.0%~95.2%,RSD值为1.80%~4.70%。调查结果显示,30个样品中有5个样品检出2,4-二氨基甲苯,质量浓度在1.1~6.4μg/L,其中1个样品中的2,4-二氨基甲苯质量浓度达到6.4μg/L,超出标准限量要求(小于4μg/L)。30个样品的合格率达到96.7%,表明辖区内该类产品中2,4-二氨基甲苯的含量状况基本良好。结论气-质联用方法检出限低,回收率高,结果准确可靠。     

烟用接装纸中凉味剂的检测及释放行为分析

目的 考察烟用接装纸中凉味剂的释放行为,为明确烟用凉味接装纸的贮存期提供参考。方法 通过对样品前处理条件进行优化,采用气相色谱法测定接装纸中3种凉味剂的含量,基于该方法考察室温存放条件下各凉味剂的释放行为,并选取零级、一级、Higuchi和Korsmeyer–Peppas动力学模型对各凉味剂的释放行为进行拟合。结果 接装纸中凉味剂最佳提取工艺条件为摇床辅助提取,提取溶液为乙醇,溶液体积为25 mL,提取温度为30 ℃,振荡转速为160 r/min,提取时间为25 min。在130 d时接装纸中(–)–薄荷酮和L–薄荷醇释放率达78.04%以上,(–)–乳酸薄荷酯释放率仅为39.74%;3种凉味剂在接装纸中的释放行为均符合Korsmeyer–Peppas动力学模型。结论 文中方法适用于烟用凉味接装纸中(–)–薄荷酮、L–薄荷醇和(–)–乳酸薄荷酯的测定,较好地描述了3种凉味剂在接装纸中的释放过程,可为凉味型卷烟的品质监控和加工技术提供技术支撑。