高效液相色谱法测定变压器油中糠醛及相关呋喃类化合物

建立了变压器油中糠醛及呋喃类化合物(5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃)的高效液相色谱分析方法。样品经固相萃取小柱(SPE)富集后,用乙腈-水混合溶剂从柱上洗脱糠醛及呋喃类化合物。采用AgilentC18柱为固定相,乙腈-水混合溶液为流动相进行分离,在二极管列阵检测器(DAD)波长为280nm和217nm处测定。5-羟甲基糠醛、2-呋喃甲醇、糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-呋喃等5种呋喃化合物质量浓度在0.1mg/L~5.0mg/L范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.01mg/L、0.02mg/L、0.01mg/L、0.01mg/L和0.02mg/L。5种组分的平均回收率83%~96%,相对标准偏差RSD均小于3%。本方法适用于变压器油样中糠醛及呋喃类化合物5种组分的检测。     

棘托竹荪蛋中的挥发性成分分析研究

采用同时蒸馏萃取法（SDE）结合气质联用仪（GC-MS）对棘托竹荪蛋的挥发性成分进行分析,同时采用芳香萃取物稀释法（AEDA）结合嗅闻仪（GC-O）对其挥发性成分进行了鉴定。研究结果表明通过GC-MS从棘托竹荪蛋中共鉴定出97种挥发性成分,其中包括18种醛、13种酮、11种醇、8种呋喃类化合物、6种含氮化合物、2种含硫化合物、3种酚、4种酯、3种大环化合物、21种酸、7种烃和1种醚;采用GC-O鉴定出12种稀释系数（FD）在1～27之间的活性香成分,包括3-甲基丁醛（FD27,0.88mg/kg,果香、似巧克力的香气）、己醛（FD27,13.41mg/kg,青香）、1-辛烯-3-酮（FD27,3.01mg/kg,蘑菇香）、糠醛（FD27,62.16mg/kg,甜香,烤香）、5-甲基糠醛（FD27,25.55mg/kg,焦糖香）、2,4-癸二烯醛（FD27,1.83mg/kg,青香,甜香,似柑橘香）等。可以为进一步开发、研究竹荪功能性食品,以及对竹荪进行安全性评价等提供基础数据和理论依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中磺胺类药物残留测量结果的不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲嘧啶含量的检测结果的不确定度进行评估。通过对不确定度分量进行量化和合成,当牛奶中磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶含量分别为46. 4μg/kg、45. 3μg/kg、45. 0μg/kg时,扩展不确定度分别为1. 81μg/kg、1. 84μg/kg、1. 71μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准系列溶液配制、样品处理等。     

不同包装材料对酱肉挥发性风味物质的影响

目的 研究酱肉在PET/AL/PE铝箔包装、PET/PE透明包装条件下不同时间段的挥发性风味物质的变化。方法 采用顶空固相微萃取–气相色谱–质谱连用法(SPME–GC–MS)并结合相对气味活度值(ROAV)、主成分分析(PCA)对酱肉挥发性风味物质变化进行分析。结果 研究发现,酱肉中挥发性物质主要为酯类、醇类,其中苯甲酸乙酯、乙酸芳樟酯、癸酸乙酯、正己酸乙酯、(+)–柠檬烯、壬醛、正己醛、(–)–4–萜品醇、桉叶油醇、芳樟醇、乙基麦芽酚、茴香脑的ROVA值大于1,为关键风味物质。PCA分析得出,2–甲基丁酸乙酯、(E,E)–2,4–壬二烯醛、正己酸乙酯、2,5–辛二酮、(1R)–2,6,6–三甲基双环[3.1.1]庚–2–烯、3–甲硫基丙醛、异丁酸乙酯、茴香脑为特征性挥发性风味物质。另外,通过对在PET/AL/PE铝箔和PET/PE透明包装下,酱肉各类风味物质含量、主体香味物质和异味物质ROVA值、主成分分析的比较,说明不同包装材料对酱肉挥发性风味物质的成分、含量均有影响。结论 从长期检测的结果看出,PET/AL/PE铝箔包装比PET/PE透明包装可显著地阻止脂肪氧化,较少生成异味物,可更好地保护酱肉的香味,为酱肉的贮藏保鲜提供了依据。     

离子液体顶空微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Bmim]BF4)作萃取剂,顶空液相微萃取法富集水中苯系物,气相色谱法测定。考察了不同萃取温度和时间、样品体积、单液滴体积和盐析效应对结果的影响。苯、甲苯、二甲苯检出限分别为0.030μg/L、0.147μg/L、0.180μg/L,结果表明所用离子液体可有效富集水中痕量苯系物。     

不同部位烤烟中香味成分的分析研究

采用同时蒸馏—萃取的前处理方法,对不同部位烤烟中的香味成份进行了气相色谱—质谱(GC/MS)法定性定量分析。以内标法测定了不同部位烟叶中的吡嗪、噻唑、吡咯等16种碱性香味成分;糠醛、芳樟醇、β-紫罗兰酮等17种中性香味成分;丙酸、2-甲基戊酸、苯甲酸和月桂酸等15种酸性成分。     

乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺溶液标准物质的研制

本文介绍了乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺溶液标准物质的研制方法,采用气相色谱仪、卡尔·费休水分测定仪、电感耦合等离子体质谱仪对原料进行主成分、水分、无机元素含量测试,结合质量平衡法进行纯度验证,验证结果与原料证书定值一致。通过重量法制备乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺溶液标准物质,使用方差和线性拟合进行分析,结果表明,配制的标准物质溶液均匀性和稳定性良好。乙腈中2-甲氧基-5-甲基苯胺溶液标准物质的定值结果为1000μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定松茸中9种金属元素

建立松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定方法。样品采用3 mL硝酸和2 mL过氧化氢作为消化液,微波消解后,用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。结果表明:各元素线性范围为钠0～2.00μg/mL,钾0～100.00μg/mL,铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁均为0～5.00μg/mL,平均回收率在94.14%～102.30%之间,相对标准偏差(RSD)为0.23%～3.21%范围,检出限为0.33～5.25 mg/kg,定量限为1.10～17.50 mg/kg。测得四川省6个主产区松茸中钾、钠、铝、锰、锌、铜、铁、钙、镁的含量范围分别为21～35 g/kg、42.1～117mg/kg, 183～1210mg/kg, 10.2～91.8mg/kg, 23.1～69.5mg/kg, 21.6～37.2mg/kg, 159～1174mg/kg, 51.2～349 mg/kg,441～740 mg/kg。该方法简便、快速、准确,适用于松茸中上述9种元素的同时测定。     

水产品中甲基睾丸酮残留ELISA测定

建立了养殖水产品中甲基睾丸酮(MET)残留ELISA测定方法,利用甲醇提取,过酸性氧化铝柱去杂质后进行ELSIA分析。结果:方法最低检测限为10.0μg/kg,样品中添加浓度为10μg/kg、20μg/kg和50μg/kg 3个梯度水平平均回收率范围86.3-96.5%,RSD为4.39-5.78%。结论:该方法适合水产品中MET残留快速测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱检测中药中的五种砷形态

本文旨在建立一种中药中不同形态砷化合物分离检测方法。采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)分离检测中药中的无机砷及其它砷形态。5种砷形态的方法检出限(以砷计)分别为:三价砷As(Ⅲ)4.0μg/kg,五价砷As(V)5.0μg/kg,一甲基胂MMA 3.0μg/kg,二甲基胂DMA 2.0μg/kg,砷甜菜碱As B 2.0μg/kg。加标回收率为88.7%~101%,相对标准偏差为1.02%~3.34%(n=3)。应用所建立的方法成功测定了10种中药中不同形态砷化合物的含量。结果表明,10种中药中的砷形态主要以As(V)、有机砷为主,该法完全可以满足中药中无机砷的检测要求。     

一株酱醅中耐盐酵母Meyerozyma guilliermondii的分离鉴定及其挥发性香气成分分析

为筛选具有酱油生产应用潜能的微生物菌株,以推动传统产业与现代发酵的结合。从天然晒露法酿制酱油的第3年发酵酱醅中分离筛选到一株耐盐酵母3-J15,经鉴定为季也蒙毕赤酵母Meyerozyma guilliermondii。选用固相微萃取-气相色谱质谱联用(SPME-GC/MS)技术,对分离株在盐胁迫及非盐胁迫条件下代谢产生的挥发性香气成分进行分离测定。结果表明,从酵母3-J15发酵液中检测出包含醛、酮、醇、酸、酯在内的10种特征香气成分,其中主要的挥发性香气物质为3-甲基-1-丁醇和2-苯基乙醇。综合已有研究,这些呈香物质能够为酱油的特色风味带来正面影响,因此,酵母Meyerozyma guilliermondii具有进一步应用于酱油生产的开发潜力。     

聚吡咯@剑麻纳米纤维素复合材料对甲基橙的吸附性能研究

采用剑麻纳米纤维素与吡咯通过原位化学氧化法制备聚吡咯(PPy)@剑麻纳米纤维素(CNF)(PPy@CNF)复合材料,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和能谱仪(EDS)对PPy@CNF进行形貌和结构表征,研究PPy@CNF在溶液中对偶氮类有机阴离子染料甲基橙(MO)的吸附效果,结果表明,在聚合时吡咯单体浓度为6.0g/L时,PPy@CNF对MO吸附容量最大,达到335.1mg/g。     

粮食中T-2/HT-2毒素胶体金快速定量法研究

以小麦、玉米为原料,采用胶体金快速定量法检测其T-2/H-2毒素含量并探讨胶体金快速定量法的适用性,同时,采用高效液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)验证该方法的准确性.结果 表明,小麦、玉米中T-2/H-2毒素胶体金快速定量法检出限分别为4.3 μg/kg和2.9 μg/kg,定量限分别为10.9μg/kg和...     

混酸掺杂聚吡咯/凹凸棒石复合材料对甲基橙的吸附性能

采用原位聚合法合成了盐酸(HCl)与对甲苯磺酸(TSA)共掺杂的聚吡咯/凹凸棒石(PPy/ATP)复合材料。采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对复合材料的结构进行表征,发现聚吡咯微球包覆在凹凸棒石的外面,形成了粗糙的表面,其红外谱图与聚吡咯的基本一致,只是强度略有变化。考察了吸附时间、吸附剂用量、pH值和溶液初始浓度对复合材料吸附甲基橙的影响,结果表明,在45℃,溶液初始浓度为35mg/L,pH值=7,反应时间为4h,0.02g的复合材料对甲基橙的吸附效果最好;吸附过程符合准二级动力学方程和Langmuir吸附等温式,最大吸附量为143.07mg/g。     

苯、甲醛致中国仓鼠肺成纤维细胞DNA损伤的联合作用初步探讨

探讨苯、甲醛致体外培养细胞的中国仓鼠肺成纤维细胞DNA损伤的联合作用方式.用正交设计方案,用甲醛(0,0.319 75,0.639 5μg/ml),苯(0,0.392,0.784 mg/ml),甲醛+苯(0.319 75 μg/ml+0.392 mg/ml,0.317 95μg/ml+0.784mg/ml,0.639 5μg/ml+0.392 mg/ml.0.639 5μg/ml+0.784 mg/ml)对中国仓鼠肺成纤维细胞染毒24 h,然后通过细胞凋亡试验、单细胞凝胶电泳和DNA交联试验检测苯、甲醛致细胞DNA损伤的联合作用方式.细胞凋亡试验、单细胞凝胶电泳和DNA交联试验结果经正交实验方差分析,苯与甲醛单独或联合作用于CHL细胞,在剂量设置范围内,随剂量增加细胞凋亡率增加,细胞DNA交联率增加;苯单独作用于CHL细胞,在剂量设置范围内,随剂量增加CHL细胞DNA断裂增加,甲醛单独作用于CHL细胞,在剂量设置范围内,低剂量组细胞DNA断裂高于高剂量组,且与溶剂对照组比较,差异均有统计学意义.此外,结果显示甲醛、苯两因素具交互作用(P＜0.05).苯、甲醛均可以引起体外培养细胞的DNA损伤,而且这种损伤作用具有剂量-效应关系.当苯与甲醛共同作用于体外培养细胞时,其引起的DNA损伤作用在一定浓度范围内具有协同作用.     

种子模板法制备镍盐掺杂聚吡咯纳米纤维及其电化学电容性质

在镍盐存在下,以氯化铁和甲基橙溶液形成的化合物为种子模板,制备了镍盐掺杂的聚吡咯纳米纤维(Ni-PPy)。用扫描电镜(SEM)对种子模板、聚吡咯及镍盐掺杂聚吡咯的形貌进行了表征。用循环伏安法、电化学阻抗谱和恒流充放电技术测试聚合物的电化学性能。结果表明,以镍盐掺杂聚吡咯为活性物质制成的电极材料在1 mol/L KCl溶液中的比容量高达474 F/g。     

赤拟谷盗与杂拟谷盗侵染对小麦粉挥发性物质的GC-IMS分析

目的 本研究旨在探究赤拟谷盗(Tribolium castaneum)与杂拟谷盗(Tribolium confusum)侵染对小麦粉中挥发性物质的种类、含量和成分的影响。方法 采用气相色谱-离子迁移谱技术(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS),对正常小麦粉、受赤拟谷盗与杂拟谷盗侵染的小麦粉进行定性定量测定。结果 在3种小麦粉中共检测到了50个峰,鉴定出了41种挥发性物质。赤拟谷盗侵染后,小麦粉中含有高浓度的己醛、2-乙基己醇、壬醛、2,6-双甲基吡啶、(E)-2-庚烯醛、1-辛烯-3-酮、二甲基三硫化合物、庚醛、糠醛。而杂拟谷侵染后小麦粉中则含有高浓度的1-戊烯-3-醇、己醇、2-庚酮、戊醇、3-甲基丁醇。与对照组相比,受两试虫侵染后,小麦粉中的醛类与醇类含量显著增加。结论 通过对小麦粉中挥发性物质的分析,并结合气相色谱-离子迁移谱、指纹图谱和主成分分析揭示了正常小麦粉与经过赤拟谷盗与杂拟谷盗侵染的小麦粉中挥发性成分的差异,该研究结果为预测小麦粉储存过程中早期害虫发生提供了参考依据。     

一锅法合成纳米复合材料MB@ZIF-67及其表征研究

采用一锅法将染料亚甲基蓝(MB)成功的组装入类沸石咪唑酯骨架结构材料Co(mIm)_2(ZIF-67)的孔道中,合成了纳米复合材料MB@ZIF-67,并对其进行了表征。同时研究了ZIF-67和MB@ZIF-67对染料甲基橙(MO)的吸附,结果表明:两者对MO的最大吸附量分别为12.8和15.5mg/g;最大去除率分别为63.7%和77.5%。吸附过程是ZIF-67骨架中的钴离子与MO分子中—SO_3~-之间的静电引力引起的。同时二者的吸附量相差2.7mg/g,说明吸附过程中MB@ZIF-67与MO之间存在较大的范德华力。     

超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物残留

提出超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,经碱性氧化铝固相萃取小柱或炭黑氨基柱净化,超高效液相色谱分离后用串联质谱方法测定。以5类代表性植物性食品样品为基体,分别进行了4μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的5种目标化合物的加标回收实验,回收率分别为80.6%～99.8%,RSD分别为0.22%～6.4%。该方法简单快速,并且方法的灵敏度、准确度和重复性均满足农药多残留分析的要求。     

空调制冷铜管的蚁巢腐蚀(下)

(5) 木材和人造建材[5、9、13] 据1999年报道,在一家酒店的木墙房间中用了2.5年的空调发现蚁巢腐蚀,腐蚀从铜管外表面起始.对房间的空气取样做气相色谱分析,发现了有从木材和人造建材中挥发出的挥发性有机物,如甲醛(在空气中的含量达11～13 μg/m3)、壬醇、甲基丁酮、α-蒎烯、柠檬油精和C14-C26烃类化合物.其中的醛和酮引起铜管蚁巢腐蚀的可能性最大.研究者为此专门用9种醛、6种酮和α-蒎烯、蚁酸和甲酸甲酯等17种挥发性物质的潮湿气氛中做了铜管腐蚀试验,发现蚁酸、甲酸甲酯、甲醛、丙醛等会使铜管产生蚁巢腐蚀,而丙酮和α-蒎烯也产生细小的蚁巢腐蚀.萜烯类物质(3-蒈烯、α-蒎烯)都是从木材中散发出来的挥发性物质,而甲醛则是人造建材的胶粘剂中散发出来的.用17种有机物的1%(V.)水溶液进行铜管3个月暴露试验,3个月后各水溶液的PH值如表6,造成铜管蚁巢腐蚀的深度和形貌特征如表7.