建青黛UPLC指纹图谱的建立及鉴别研究

目的:建立建青黛的超高效液相色谱指纹图谱的鉴别方法,并将其运用于不同产地青黛药材的鉴别。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,1%冰醋酸-甲醇梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3m L·min-1,检测波长255nm,对10批建青黛药材和8批其他省产地青黛药材进行测定,记录指纹图谱并作相似度比较分析。结果:建立了建青黛药材的专属性指纹图谱,确定14个共有峰。10批建青黛指纹图谱相似度均超过0.98,建青黛与其它产地青黛比较相似度低于0.25,结果差异明显。结论:该方法重复性好,简便可靠,可用于青黛的专属性鉴别,有效区别建青黛与其它不同产地青黛药材的化学性质。     

姜黄比色法检测硼砂方法失效原因的分析与探讨

通过交叉对照分析及高性能液相色谱的分离与定性,可以确认:在采用乙基己二醇-三氯甲烷萃取姜黄比色法测定食品中的硼砂时,姜黄-冰乙酸溶液可能存在变质现象,从而导致该方法的失效。     

灯盏花素注射液指纹图谱的建立及质量相关性研究

目的：应用高效液相色谱法建立灯盏花素注射液指纹图谱。方法：Hanbon C18（5μm,250nm×4.6nm）,柱温25℃,检测波长335nm,流速为1ml.min-1,流动相：甲醇（A）-0.4%磷酸缓冲液（B）梯度洗脱。结果：确定了不同批次灯盏花素指纹图谱的特征指纹图谱及相似度。结论：本方法稳定可靠,重复性好,可...     

基于体外抑菌作用的金莲花系列制剂谱-效关系研究

通过体外抑菌活性检测结合化学指纹图谱分析,对金莲花系列制剂4种剂型进行再评价。以药用生药量为指标,采用试管二倍稀释法测定金莲花系列制剂的最小抑菌生药量;采用高效液相色谱法建立金莲花系列制剂的指纹图谱;通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(药典委员会2004A版)"对金莲花4种指纹图谱进行相似度分析;基于"Statistical Product and Service Solutions"软件,对抑菌活性值和色谱指纹图谱数据进行相关性分析,简述指纹图谱特征峰与抑菌作用的相关性。金莲花4种制剂指纹图谱相似度良好。金莲花口服液抑菌生药量最小,各成分相对峰面积与抑菌生药量相关性良好,峰1、3、4、5、6、7、8、9、11、12与生药量负相关,峰2、13与生药量正相关。其中峰1、7、8、9、11对金黄色葡萄球菌抑菌生药量相关性与其他峰相比有显著性差异(P0.05),峰3(P0.05)、12(P0.01)对大肠杆菌的抑菌生药量相关性有显著差异。结果表明金莲花口服液剂型质量较优,运用谱-效相关性分析能较好地对剂型进行再评价。     

浙大指纹图谱相似度软件在香料分析中的应用

为了对香精香料进行有效的化学质量控制，现采用中药化学质量控制常用的方法，色谱指纹图谱法。对香精香料进行适当的前处理，同时蒸馏萃取，然后进行气相色谱氢焰测试。再用浙大中药指纹图谱相似度计算软件进行谱峰匹配、相似度的计算等其它数据处理。运用此方法能对香精香料进行快速有效的综合化学质量控制。系统地介绍了浙大中药指纹图谱相似度计算软件五个基本功能1数据导人2数据预处理和色谱图的缩放比较3保留时间校正和谱峰自动匹配4指纹图谱相似度计算5结果输出和报表打印。浙大中药指纹图谱相似度计算软件为一种简便易学的软件系统，就其操作中的关键问题给予图文结合的方式加以详细说明。通过香精色谱分析的例子对峰点的校正匹配与整体相似度计算等其它功能作进行了详细讲解。     

色谱指纹图谱对香精香料质量控制的研究

烟用香精香料化学成分复杂，现无合适的化学质量控制方法，本文提出色谱指纹图谱这一概念，就其属性特征给予了阐释，指明了色谱指纹图谱质量控制的一般步骤，用一简例说明了指纹图谱的应用，研究结果表明指纹图谱是一种有效的香精香料质量控制模式。     

基于光谱法的清脑复神液指纹图谱研究

为建立清脑复神液的紫外及红外指纹图谱评价方法,采用紫外可见分光光度计和红外光谱仪分别测定20批清脑复神液,建立清脑复神液的对照紫外及红外指纹图谱,并采用相关系数法计算清脑复神液样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。在紫外指纹图谱中,含量符合规定的样品,其紫外图谱与对照图谱的相似度均在0.995以上,而含量不符合规定的4批样品,则相似度0.993;红外指纹图谱中,含量符合规定的样品,其红外图谱与对照图谱的相似度均在0.990以上,而含量不符合规定的4批样品,则相似度0.980。该方法可用于脑复神液的质量评价,其相似度值的大小可作为清脑复神液质量的评价指标。     

采用非线性化学指纹图谱技术测定蜂蜜中糖含量的新方法

本文采用非线性化学指纹图谱技术测定蜂蜜中的主要成分葡萄糖和果糖。以葡萄糖-果糖作为有机底物,改变其相对含量,结果发现振荡周期、诱导期、振荡寿命等参数出现规律性变化。利用上述参数随葡萄糖-果糖含量改变而变化的规律建立数学模型,从而可以测定蜂蜜振荡体系中两种糖的含量,为测定蜂蜜中葡萄糖和果糖的含量提供了一种新方法。此外结合相似系统理论对蜂蜜质量进行了评价,为蜂蜜的定性鉴别提供了新的思路。     

道路常用温拌改性剂现状与路用性能评价

针对工程使用温拌剂时缺乏明确的参考依据,系统调查了国内外温拌剂应用状况,确定温拌改性技术主要分类以及目前常用温拌剂种类,全面评价了Sasobit、Aspha-min、Evotherm与EC120等4种常用温拌剂对沥青混合料高温性能、低温性能以及水稳定性等路用性能的影响。结果表明:几种温拌剂的降温效果均可达到30℃,Sasobit和EC120温拌剂对沥青混合料高温稳定性均有不同幅度提高,最大提高幅度在30%以上,4种温拌剂对沥青混合料低温性能略有影响,对水稳定性的影响均不大。     

色谱指纹图谱分析在香精香料质量控制中的应用

针对复杂的烟草香精香料化学成分,首先采用了3种不同的提取技术:同时蒸馏萃取(SDE),液液萃取(LLE)和固相微萃取(SPME)进行提取,在比较了它们的效果之后,采用了SDE和GC-MS相结合的方法建立了一种新的色谱指纹图谱方法。通过12个来自不同批次的烟草香精样品建立的指纹图谱分析,结果显示有39种挥发性成分(占总量的86.54%)能够被识别,其中有28个共有峰,基于共有峰的相对保留时间和相对峰面积进行的相似性分析表明:12个烟草香精样品的相似度均大于0.8,这说明不同批次的样品品质在一定程度上是稳定的。通过相似度比较和主成分分析,这种色谱指纹图谱能够轻松区别烟草香精和烟叶提取物,完全能够用于烟草香精的质量控制。     

Y2O2S：Eu^3＋红色荧光粉的SnO2：Sb包覆研究

采用硫融法合成了Y2O2S：Eu^3＋红色荧光粉。用溶胶-凝胶法在其表面包覆了一层SnO2：Sb透明导电薄膜。通过x射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、荧光光谱（PL）和电阻测量等检测手段分别分析了包覆处理对Y2O2S：Eu^3＋的晶体结构、表面形貌、荧光性质以及荧光粉导电性的影响。结果表明：通过该方法成功地在Y2O2S：Eu^3＋表面包覆了一层连续的SnO2：Sb薄膜;当包覆量nSoO2/nY2O2S=6％时,所得到的荧光粉同时具有较高的荧光强度和导电性;当掺杂量DSb/nSn=10％,退火温度为500℃（氧气流中退火1h）时,可以得到导电性较好的荧光粉。     

二氯喹啉酸的高效液相色谱法测定

建立了二氯喹啉酸的高效液相色谱(HPLC)快速检测方法。二氯喹啉酸俗称快杀稗,属激素型喹啉羧酸类除草剂。用高效液相色谱法测定除草剂中二氯喹啉酸的含量,通过改变高效液相色谱的检测波长、流动相的配比,确定测定二氯喹啉酸的最佳测定条件,以甲醇+水+冰乙酸(85:15:0.1)为流动相,采用C18柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,在uV238 nm检测,外标法定量。以SPD-10AVP型检测器对试样中的二氯喹啉酸原药进行分离和定量分析。结果表明,二氯喹啉酸的线性相关系数为R=0.9998;标准偏差为0.29;变异系数为0.36;回收率82%～94%。     

希土镝改性铁氧体磁流体的制备与表征

采用化学共沉淀法制备了水基镝复合铁氧体磁流体,研究了操作温度、镝的用量、表面活性剂的加入方式、pH值对磁性能的影响,通过多次实验总结出适宜的条件：25％NH3·H2O作为沉淀剂和pH值的调节剂,在n（Fe^3＋）：[n（Fe^2＋）＋n（Dy^3＋）]=1：1下,反应体系温度控制在35℃左右,调pH值至％10,镝的用量为24ml[n（Fe）：n（Dy^3＋）=14：1]。对产品的形貌、粒度、黏度、磁化强度、稳定性等进行了相应的表征,结果表明制得的水基磁流体磁性显著提高。     

Gd^3＋共掺杂CaZrO3：Eu^3＋粉体的制备及发光性质研究

采用柠檬酸溶胶－凝胶法制备了Gdn共掺杂CaZrO3：Eu^3＋发光粉体,利用X射线衍射、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、差热-热重分析对样品进行表征,结果表明,焙烧后样品CaZrO3：Eu^3＋,Gd^3＋为CaZrO3的钙钛矿结构。详细研究了Gdn共掺CaZrO3：Eu^3＋体系的发光性质,激发光谱显示,在200～550nm波长范围,主要强的激发峰位于395nm和465nm处,其中以395nm的激发峰最强。取395nm为最佳激发波长研究发射光谱,结果显示,出现了590nm和613nm两个发射峰,且613nm处^5Do→^7F2跃迁强度大于590nm处^5Do→^7F1跃迁强度。同时研究了Gd^3＋掺杂浓度及C／M对发光强度的影响,发现Gd惨杂浓度为8％、C／M值为1．5：1时发光强度最强。     

ns脉冲激光诱导制备铬掺杂ZnSe纳米粒子独特的生长以及光学特性

在液相环境中,利用纳秒（ns）脉冲激光器轰击消融铬掺杂ZnSe（Cr^2＋：ZnSe）微米颗粒,制备出Cr^2＋：ZnSe纳米粒子,扫描电镜以及X射线衍射检测,结果显示,制备所得的粒子为平均尺寸为50nm的ZnSe闪锌矿结构纳米粒子。基于Cr^2＋：ZnSe纳米粒子,观察到中心波长为2180nm、阈值为0．4mJ／pulse的随机激光效应。相比于Cr^2＋：ZnSe晶体激光器,纳米粒子随机激光的中心波长发生了约170nm的蓝移,Cr^2＋：ZnSe纳米粒子的光致发光寿命也比Cr^2＋：ZnSe晶体要短。     

溶胶-凝胶法制备CaAl_2SiO_6:Eu~(2+)荧光粉及其光学性质的研究

采用溶胶-凝胶法制备了CaAl2SiO6∶Eu2+荧光粉,利用X射线衍射仪、荧光光谱仪、热分析仪对其结构和光学性质进行了研究.结果表明,样品经1 000℃CaAl2SiO6∶Eu2+荧光粉在430 nm附近的发光峰为Eu2+中心的4f65d1(t2g)→4f7(8S7/2)跃迁;随Eu2+离子浓度的增加,样品的发光强度先增加后降低,在Eu2+浓度为0.7 mol%时达到最大;CaAl2SiO6∶Eu2+系列荧光粉的激发峰波长在280~390 nm之内,可以作为一种新型的UV-LED用三基色荧光粉.     

ZnS：Mn^2＋,Eu^3＋发光纳米材料的油-水界面法合成

以硬脂酸锌为Zn源、硫化钠为S源,首次采用油水界面法制备出单分散于环己烷和甲苯的ZnS纳米材料,探索有机溶剂、锌源和油酸浓度等对紫外吸收影响的同时,以ZnS为基质,掺杂Mn^2＋和Eu^3＋制得ZnS：Mn^2＋,Eu^3＋发光纳米材料,采用高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）、X射线粉末衍射仪（XRD）、紫外可见（UV-VIS）和荧光分光光度计（PL）对产物进行了表征,紫外和HRTEM测试结果均表明,产物为单分散性,平均粒径为4.3 nn;荧光测试表明,产物所发荧光较强,肉眼可观测到明显的橙黄色（585 nm）和橙红色（616 nm）发光;XRD结果显示,产物结构为立方闪锌矿结构     

热处理温度及EDTA对β-NaYF_4:Yb~(3+),Er~(3+)材料结构与性能的影响

采用共沉淀法合成了Yb3+、Er3+共掺杂的NaYF4粉体,重点研究了热处理温度和螯合剂EDTA对所合成粉体的晶相、表面形貌以及上转换发光性能的影响,并利用X射线衍射、扫描电镜及荧光光谱对其结构组成、晶体表面形貌及发光性能进行了研究。结果表明:随着热处理温度的升高,NaYF4:Yb3+,Er3+粉体由立方相向六方相转变,当温度高于600℃时又从六方相逐渐转变为立方相,而且颗粒的尺寸逐渐变大,从近似球形到无规则形状;NaYF4:Yb3+,Er3+发光强度与热处理温度密切相关,热处理温度对于β-NaYF4:Yb3+,Er3+的发光性能有着重要的影响。经过600℃热处理后的粉体具有较高的发光强度;螯合剂EDTA的添加对所合成粉体的发光性能有着明显的影响,螯合剂的添加降低了其发光强度;在1 000℃以内,NaYF4:Yb3+,Er3+具有良好的热稳定性。     

化学超声水浴沉积法制备CdSe薄膜及其性能的研究

以CdCl2.2.5H2O为镉源,Na2SeSO3为硒源,柠檬酸钠为络合剂,采用化学超声水浴沉积法制备了CdSe薄膜,用XRD、UV-Vis、SEM等方法进行表征,结果表明,所制备的薄膜为n型半导体,在可见光区有一定的吸收,可以获得较好的光电流。应用化学超声水浴沉积法制备CdSe薄膜的优化条件为：络合剂比例1：1.5、镉与硒浓度比例2.5：1、PH值10、沉积时间2.5h、退火温度350℃。     

过渡金属掺杂纳米氧化钛薄膜的制备及表征

采用Sol—gel法制备了Ni^2＋、Fe^3＋和Cu^2＋离子掺杂TiO2薄膜,并对其进行了XRD、AFM表征。通过对掺杂TiO2薄膜结构分析发现,过渡金属离子掺杂TiO2后并没有导致TiO2的晶型改变,但Ni^2＋、Fe^3＋和Cu^2＋离子掺杂后使TiO2的晶格发生畸变,产生晶格缺陷,从而使TiO2晶体中电子浓度发生变化,影响光催化性能。