NaOH/尿素低温溶解法测定烟梗木质素含量的研究

建立了一种准确测定烟梗木质素含量的新方法。用低温NaOH/尿素水溶液抽提烟梗,采用优化的酸处理条件（硫酸浓度17.5 %、液固比80 mL?g-1、酸解温度100 ℃、酸解时间30 min）打断烟梗中木质素与纤维素等组份之间的化学键,残渣用低温NaOH/尿素水溶液进一步溶解纤维素、半纤维素等天然高分子物质,得到酸不溶木质素。酸溶木质素采用分光光度法在325 nm处测定,酸不溶木质素采用灼烧法测定。本方法RSD小于3%,准确度良好,且减少了有机溶剂预处理和浓硫酸处理,提高了测试的安全性。      

采用氢氧化钠/尿素/水溶液溶解体系生产纤维素纤维的工艺讨论

采用氢氧化钠/尿素/水溶液溶解体系生产纤维素纤维是一种全新的生产纤维素纤维的方法,该法称为尿素溶剂法。在尿素溶剂法中原料浆粕可在氢氧化钠/尿素/水的低温溶剂体系中快速溶解,生产纤维的工艺路线较短。尿素溶剂法在纤维素溶解和纺丝成形过程中化学反应较少,工艺和原材料都是无毒无害的。但尿素溶剂法中溶剂溶解纤维素的溶解机理复杂,纤维素溶解度较低,纤维素溶液的稳定性有待确定,成品纤维的强度还有待提高。     

4种天然纤维素在氢氧化钠/尿素/水体系中的溶解差异

研究了棉短绒浆、竹浆、阔叶木浆和针叶木浆(均为溶解浆)的纤维素在氢氧化钠/尿素/水体系中的溶解差异,棉短绒浆和竹浆的纤维素溶解后可形成均一的液相体系,而阔叶木浆和针叶木浆的纤维素溶液有分层现象,说明同等条件下棉短绒浆和竹浆的纤维素溶解度较大。4种天然纤维素再生后聚合度和结晶度均有一定程度的降低,棉短绒浆和竹浆的纤维素聚合度从549、624降低至474、555,分别降低了13.6%和11.1%;而针叶木浆和阔叶木浆再生后纤维素的聚合度降低不明显,分别从1067、1460降低至989、1419,只降低了7.3%和2.8%;棉短绒浆和竹浆再生后纤维素结晶度降低的幅度比较大,从66.5%和79.7%降低到18.8%和31.8%,分别降低了71.7%和60.1%;阔叶木浆和针叶木浆再生后纤维素结晶度降低的幅度较小,从76.4%和70.4%降低至62.5%和54.7%,分别降低了18.2%和22.3%;阔叶木浆和针叶木浆的纤维素由于聚合度较大,该体系不能降低其结晶度,因而其溶解度小于棉短绒浆和竹浆的纤维素。处理前后纤维素的红外光谱图基本一致,说明纤维素在该体系溶解过程中并未引入新的基团,氢氧化钠/尿素/水体系为非衍生化纤维素溶剂;处理后,几种样品纤维素Ⅰ的峰强度降低甚至消失,纤维素Ⅱ的峰开始出现,说明用该体系进行处理可使纤维素晶体结构发生转变。     

氢氧化钠/尿素低温溶剂体系对苎麻织物力学性能的影响研究

在充分了解氢氧化钠/尿素低温溶剂体系对苎麻织物的整理过程后,设计可行的试验方案,在苎麻织物刺痒感性能得到改善的基础上,研究氢氧化钠/尿素低温溶剂体系对苎麻织物的顶破、拉伸、撕裂性能的影响。试验表明,苎麻织物经氢氧化钠/尿素低温溶剂体系处理后顶破性能有所提高;拉伸性能较未处理的差异不大,但比近似规格的棉织物好;撕裂性能较未处理的有所下降,但比近似规格的棉织物好。     

微波辅助加热—硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量

通过微波辅助加热,运用硫酸法测定黄、红麻纤维木质素含量。主要考察了不同水解阶段,硫酸质量分数、水解时间、温度对分析结果的影响,确定了硫酸法测定的最佳条件。其最佳测定条件为:在20℃恒温下,试样于质量分数72%硫酸中水解2h,然后稀释硫酸质量分数为11%,并微波加热水解20min。     

氢氧化钠/尿素/硫脲溶解法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

纸和纸制品经水疏解成单纤维后,用Na OH/尿素/硫脲溶液溶解,然后用叔丁基甲醚进行超声提取,提取产物经处理后进行超高效液相色谱法分析,外标法定量,从而建立了1个快速测定纸和纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法。该方法的加标平均回收率为87.50%~98.96%,精密度实验RSD为1.27%~2.68%（n=9）,检出限为0.1mg/kg（S/N=3）。该方法简便快速,分析过程耗时仅仅3.5min,适用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定,为制定相关检测标准提供了参考。     

烟草木质素的Fe-CA仿酶降解

为降低烟草中木质素的含量,提高再造烟叶的质量,制备了Fe-CA仿酶,并通过正交试验优化了烟草(烟梗和碎烟叶片)处理工艺.结果表明:①最优处理条件为:反应温度45℃,处理时间40 min,仿酶用量40 mmol/kg,在此条件下处理的烟草中木质素含量由3.56％降至1.69％,去除率达52.5％;②通过扫描电子显微镜(SEM)观察,处理后的烟草表面变得粗糙不平,有许多孔洞和凹坑,还有纤维骨架露出,表明仿酶可以高效脱除木质素;③仿酶处理后的再造烟叶的香气、杂气和协调性得到了改善,木质杂气减少,刺激性降低,品质得到提升.     

氢氧化钠-尿素-氧化锌体系制备抗油抗菌纸的研究

使用氢氧化钠-尿素-氧化锌水溶液选择性溶解滤纸纤维,以制备自增强的抗油抗菌纸。探讨了处理温度和时间对纸张强度性能和抗油性能的影响,同时评价了制备的抗油抗菌纸对大肠杆菌和金黄色葡萄杆菌的抗菌性能。使用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)对纸张结构进行表征,同时使用原子吸收分光光度计(AAS)和X射线光电子能谱(XPS)测定了纸张中氧化锌的含量。结果表明,滤纸经过处理后,纸张抗张指数和耐破指数均提高2倍,在24 h内能够完全阻止油脂渗透,对金黄色葡萄球菌具有明显的抗菌效果,同时纸张中氧化锌含量符合食品安全要求的范围,此法制备的抗油抗菌高强度纸张具有作为食品包装材料的潜力。     

甲醇/氢氧化钠法对羊毛/丝混纺产品化学定量分析的研究

通过羊毛和丝在甲醇/氢氧化钠溶液中溶解性不同的原理,用甲醇/氢氧化钠溶液溶解去除已知混纺织物中的羊毛。利用羊毛/丝混纺产品定量分析的甲醇/氢氧化钠溶液溶解试验得出的数据结果,来与现有的常用方法进行比较,试验结果表明,甲醇/氢氧化钠对羊毛/丝混纺产品进行定量分析是可行的。     

尿素和过氧化氢氧化改性木质素磺酸盐制备缓释氮肥

使用尿素和过氧化氢氧化改性的麦草SFP（亚硫酸盐-甲醛-蒽醌法制浆）木质素磺酸盐制备木质素缓释氮肥。通过改变反应的温度、时间、过氧化氢的用量、催化剂的用量以及反应介质的PH值等,研究了不同改性方案和反应条件对改性木质素产品中有机结合氮含量的影响。结果表明：过氧化氢氧化和尿素改性同时进行时,所得产品与先过氧化氢氧化后尿素改性和纯粹的尿素改性相比,具有较高的有机结合氮含量,氮含量约提高50％。在反应温度75℃、过氧化氢用量15％、反应初始pH值4、反应时间孙、催化剂FeSO2·7H2O用量0．05％时,与木质素结合的总氮含量可达8．6％,其中铵态氮含量为1．1j％,有机结合氮的含量占总氮量的87％,它们将随着木质素的降解而缓慢释放。     

Structure Elucidation of Hydroxypropyl Cellulose Homogenously Prepared from NaOH/Urea Aqueous Solution

Hydroxypropyl celluloses (HPC) were homogenously synthesized by the reaction of cellulose with propylene oxide in NaOH/urea aqueous solution.Water-soluble HPC with molar degree of substitution (MSNMR) in the range of 0.52～ 0.78 was prepared from microcrystalline cellulose,cotton linters,and spruce sulfite pulp.The structure of the HPC samples was characterized by means of FT-IR,NMR,gas chromatography (GC),and size exclusion chromatography (SEC) analyses.Three types of cellulose samples with different molecular weights were found to dissolve well in the NaOH/urea solvent with no obvious differences in reactivity and regioselectivity.The relative reactivity of hydroxyl groups in the glycosyl unit was in the following order:O-6 ＞ O-2 ＞O-3.In addition,the results of the study indicated that the tandem reaction during hydroxypropylation could be ignored.     

烟草中乳酸含量的气相色谱/质谱分析

以三甲基氢氧化硫为甲酯化试剂 ,正戊醇为内标 ,采用INNOWAX毛细管柱 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μmd .f.)和选择离子模式 ,建立了烟草及烟草制品中乳酸的气相色谱 /质谱分析方法。该法的线性范围为 9 14 4× 10 - 3～ 12 1 92× 10 - 3mg/mL乳酸 (r =0 9986 ) ,平均回收率为 98 0 9% ,RSD为1 83%。并应用该法测定了部分烟草及烟草制品中乳酸的含量     

尿素包合法富集红花油中亚油酸的工艺优化

尿素包合法分离提纯脂肪酸成本低,操作简单,纯度高,已被广泛使用。红花籽油经皂化水解、尿素包合富集亚油酸,通过正交试验得出尿素包合亚油酸的最佳工艺条件为:尿素甲醇比例3/10(M/V)、温度时间条件-18℃12h,5℃12h、尿素甲醇溶液与脂肪酸的比例100/10(V/M)。在此条件下,亚油酸得率可达85.67%,纯度达89.98%。     

元素分析法快速测定烟草中的总氮

采用元素分析仪检测了烟草中的总氮,考察了不同类型烟叶和卷烟样品的回收率,并与连续流动法检测结果进行对比。结果表明:①该方法的检测结果与连续流动法无显著性差异;②方法的重复性和重现性良好,加标回收率在95%~103%之间。     

烟草中硫酸根离子测定方法的改进

为快速准确地测定烟草中硫酸根离子的含量,对样品的前处理和测定过程进行了改进:①采用180℃(30min)→280℃(30min)→380℃(30min)→520℃(30min)阶段升温法灰化样品,升温速率8℃/min,从而防止了样品因突然剧烈升温爆溅带来的实验误差;②采用在弱酸性介质中与铬酸钡反应,用分光光度法在420nm处测定生成的铬酸根离子,再由此计算烟草样品中硫酸根离子的含量。方法的回收率在94%～102%,RSD为1 35%～1 49%,检测限为1 51×10-4。测定结果与硫酸钡法相比,没有显著性差异。     

氢氧化钠-尿素水溶液提高高得率浆强度的研究

通过浆浓、用碱量、浸渍时间和冷冻时间的单因素实验探究氢氧化钠-尿素水溶液对阔叶木漂白热磨机械浆成纸强度的影响。实验得出的最佳工艺条件为：浆浓15%、用碱量8%、浸渍时间15 min、冷冻时间60 min（-10℃）;在该条件下,与原浆相比,处理后浆料的成纸抗张指数和耐破指数均可提高近60%,但松厚度有所降低,耐折度无明显变化。     

二喹啉甲酸法在牛奶蛋白质定量中的应用

目的：建立二喹啉甲酸(BCA)测定牛奶中蛋白含量的方法。方法：用BCA 法和凯氏定氮法分别测定食用牛奶蛋白含量;同时,添加尿素作为含氮干扰因素,测定其对BCA 蛋白定量方法的影响。结果：BCA 法蛋白定量精密度实验显示,平均吸光度为0.2798,标准偏差为0.004,加标回收实验的回收率为98.00%～103.00%。分别测定50 倍、100 倍牛奶稀释样品,结果50 倍稀释样品组BCA 法和凯氏定氮法测得蛋白质量浓度的平均值分别为791.2μg/mL 和803.4μg/mL,100 倍稀释样品组分别为370.2μg/mL 和384.0μg/mL。添加尿素干扰实验显示,BCA法实验结果相对标准偏差在5% 以下,而凯氏定氮法大于5%。结论：BCA 法测定牛奶中蛋白含量结果可靠、稳定,与凯氏定氮法相比无显著差异;BCA 法能排除含氮物质的干扰,该方法操作简便、结果准确可靠,可替代微量凯氏定氮法。     

高效液相色谱法测定烟草中的水杨酸

建立了用三氯乙酸溶液提取,三氯甲烷反萃取,甲醇和磷酸溶液为流动相,高效液相色谱法测定烟草中水杨酸含量的方法.结果表明,水杨酸的回收率为88％～90％,相对标准偏差为3.3％～5.4％.采用该方法检测了10个烤烟烟叶样品,水杨酸含量在1.43～6.22 μg/g之间.