硅钼蓝分光光度法测定磷铁合金中硅

硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。     

流动注射化学发光法测定诺氟沙星

诺氟沙星为第三代氟喹诺酮类抗菌药物,抗菌谱广、抗菌作用强,尤其对需氧革兰阴性杆菌的抗菌活性高.文献报道的测定诺氟沙星的方法主要有高效液相色谱法[1,2]、毛细管电泳法[3]、分光光度法[4-6]、荧光法[7]和化学发光法[8-10].本研究观察到在碱性介质中诺氟沙星对鲁米诺-高碘酸钾化学发光反应有很强的抑制作用,与文献[8-10]报道的化学发光法相比,发现此体系十分稳定,操作简单,试验费用低;方法的检出限为 2.0×10-6g·L-1,线性范围为8.4×10-6～1.2×10-2g·L-1,对 6.O×10-4g·L-1诺氟沙星平行测定 11 次,相对标准偏差为2.6%,已用于滴眼液及胶囊中诺氟沙星的分析.     

比色法测定对氨基水杨酸钠

对氨基水杨酸钠为目前抗结核病的首选药物之一。它通过竞争酶系统,阻止结核杆菌合成叶酸而抑制其生长。常与异烟肼、链霉素等合用以增加疗效,减少病菌的抗药性。已报道过的测定方法有离子抑制色谱法[1]、永停滴定法[2]、高效液相色谱法等。但利用其与茜素间的荷移反应测定其含量的方法末见报道。本文参考文献[3],研究了该反应的条件。在乙醇(9 1)溶液中对氨基水杨酸与茜素能形成稳定的荷移络合物,其最大吸收波长为546 nm,对氨基水杨酸钠的质量浓度在0-70 mg·L-1范围呈线性关系。对氨基水杨酸钠的质量浓度为30 mg·L-1时,6次测定结果的相对…     

微芯片毛细管电泳非接触电导法快速测定盐酸倍他洛尔

建立了微芯片毛细管电泳非接触电导检测法快速测定盐酸倍他洛尔滴眼液中盐酸倍他洛尔的含量。探讨了缓冲液类型、浓度、分离电压及进样时间等因素对分离检测的影响。实验采用1.5 mmol·L-1HAc-1.5mmol·L-1Na Ac(p H=4.69)为缓冲溶液,分离电压为2.1 k V,进样时间10.0 s。此条件下于0.7 min内实现了盐酸倍他洛尔的快速分离测定。盐酸倍他洛尔的浓度在5.0~200.0μg·m L-1线性良好(r=0.9997,n=6),检出限为1.0μg·m L-1(S/N=3),RSD为0.8%,样品的加标回收率为100.4%~102.0%。滴眼液中的辅料在该条件下不干扰测定,可成功测定盐酸倍他洛尔滴眼液中盐酸倍他洛尔的含量。     

铜修饰电极上铜(Ⅱ)的示波电位滴定法

用示波电位滴定法测定铜,已有文献报道[1,2],大多数是用铂电极和自制的碳糊电极作为指示电极。笔者研究了用铜(Ⅱ)为修饰物,对铜电极进行吸附修饰,使铜电极产生一定的电位响应,对铜(Ⅱ)进行示波电位滴定,根据示波器上的荧光点最大位移为终点。结果表明,铜(Ⅱ)在0.50-350.00 mg范围内均能准确测定。该法用于含铜样品中铜的测定,结果与标准值吻合较好。1试验部分1.1主要仪器与试剂SR8型双踪示波器;磁力加热搅拌器;甘汞电极和铜修饰电极。EDTA标准溶液:0.01 mol·L-1,按文献[3]配制;铜(Ⅱ)标准溶液:1.000 0 g·L-1。1.2铜修饰电极的制备将…     

高效毛细管区带电泳法同时测定泛酸钙、β-丙氨酸钙和γ-丁内酯

泛酸钙属于维生素B的一个品种,它作为营养强化剂,广泛应用于医药、食品和饲料工业。泛酸钙的工业生产,常采用β-丙氨酸钙与α-羟基-β,β-二甲基-γ-丁内酯(γ-丁内酯)发生酰胺化反应制得。对泛酸钙、β-丙氨酸钙和γ-丁内酯的单独测定,均已有报道。测定泛酸钙的方法,主要有HPLC[1]、热射流液相色谱-质谱法[2]和毛细管区带电泳法[3]。国标GB7299-87[4]采用化学滴定法。β-丙氨酸钙在工业上,一般采用酸碱滴定法测定[5]。测定γ-丁内酯的方法,主要有化学发光检测流动注射分析法[6],工业上采用酸碱滴定法。上述方法均不能同时测定三者的含量…     

催化光度法测定痕量钒——钒(Ⅴ)-溴甲酚紫-过氧化氢体系

催化光度法测定钒已有报道[1～3],在0.45 mol·L-1磷酸介质及加热条件下,过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色反应非常缓慢,而痕量钒对此反应具有较高的催化活性,且在一定浓度范围内,钒量与褪色反应程度呈线性关系,据此可建立测定痕量钒的方法.方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,测定范围为0.003～1.8 mg·L-1.方法操作简便,重现性好,用于钢样中痕量钒的测定,结果满意.     

铁氰化钾分光光度法测定药物中维生素B_1含量

在NaOH碱性介质中,维生素B1能将K3[Fe(CN)6]定量还原为K4[Fe(CN)6],根据Fe3+与K4[Fe(CN)6]反应生成可溶性普鲁士蓝的吸光度值,可间接测定出维生素B1的含量。在选定条件下,维生素B1在0.40~15.0mg·L-1范围内与吸光度(A)呈线性关系,相关系数R=0.9989,检出限为0.12mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为1.75%(n=6)。表观摩尔吸光系数ε=4.3×104 L·mol-1·cm-1。该方法可用于药物中维生素B1含量的测定。     

新型单硼酸衍生物的合成及作为荧光探针对糖的选择性识别

合成了一种新的单硼酸衍生物,分别考察了其与D-葡萄糖、D-果糖、D-甘露糖的结合反应,通过硼酸衍生物荧光强度变化达到对糖的选择性识别.该化合物合成简单,作为糖的荧光探针,选择性好,生物基质中的氨基酸、蛋白质和生物胺均不干扰糖的测定.测定上述3种糖时,其浓度分别在0.01～1.0 μmol·L-1,0.1～2.0 μmol·L-1和0.2～3.0 μmol·L-1范围内,与荧光强度呈现良好的线性关系.方法具有较高的灵敏度,不同糖的检出限在0.008 2～0.10 μmol·L-1之间.应用于人血清中D-葡萄糖浓度的测定,结果满意.     

X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分北大核心CSCD

称取于750~800℃灼烧2h后的试样0.300 0g,置于盛有4.000 0g四硼酸锂、3.000 0g偏硼酸锂、0.500 0g碳酸锂的铂黄坩埚中,搅匀,加入300g·L-1溴化锂溶液0.5mL,在(1 050±20)℃熔融制片,采用X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分含量。采用钒渣标准样品和由标准样品加基准物质配制成的系列校准样品绘制校准曲线以消除基体效应,选择分析谱线并进行谱线重叠干扰校正。各组分的质量分数在一定范围内与荧光强度呈线性关系。方法用于分析高铬型钒渣样品,所得结果与滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.030%~7.3%之间。     

X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分

称取于750~800℃灼烧2h后的试样0.300 0g,置于盛有4.000 0g四硼酸锂、3.000 0g偏硼酸锂、0.500 0g碳酸锂的铂黄坩埚中,搅匀,加入300g·L-1溴化锂溶液0.5mL,在(1 050±20)℃熔融制片,采用X射线荧光光谱法测定高铬型钒渣中主次组分含量。采用钒渣标准样品和由标准样品加基准物质配制成的系列校准样品绘制校准曲线以消除基体效应,选择分析谱线并进行谱线重叠干扰校正。各组分的质量分数在一定范围内与荧光强度呈线性关系。方法用于分析高铬型钒渣样品,所得结果与滴定法、电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致,测定值的相对标准偏差(n=10)在0.030%~7.3%之间。     

总有机碳分析仪测定土壤中微生物量方法的改进

熏蒸浸提法是土壤微生物量研究的主要方法之一[1],该方法选用0.50 mol·L-1硫酸钾溶液作为浸提液,通过氧化滴定来测定土壤提取液中有机碳、氮.     

苦豆籽中生物碱的含量测定

苦豆籽系槐科植物苦豆子（Sophra alope-caroides)的成熟种子。从苦豆籽中分离得到了20余种生物碱[3],具有广泛的生理活性,药用价值很高。苦豆子总生物碱的含量测定有重量法^[2],酸碱滴定法^[3],因苦豆子生物碱结构多属于喹啉联啶类衍生物,可在pH7．6缓冲液中与溴麝香草酚蓝形成离子对,经氯仿提取后于420nm进行比色测定。我们采用了这种酸性染料分光光度法^[4]进行了苦豆籽胶囊中总生物碱的含量测定,为其质量标准的测定提供了依据。     

普鲁士蓝光度法测定药物中乙酰半胱氨酸含量

利用乙酰半胱氨酸分子中的巯基(-SH)可将Fe(III)还原为Fe(II),Fe(II)与K3[Fe(CN)6]反应生成在720 nm处有最大吸收的可溶性普鲁士蓝KFe[Fe(CN)6],通过测定普鲁士蓝的吸光度,可间接测定乙酰半胱氨酸的含量,从而建立了准确、快速测定乙酰半胱氨酸含量的新方法。乙酰半胱氨酸质量浓度在0.6560~6.560μg·m L-1范围内与A呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.00940+0.0803 C(μg·m L-1),线性相关系数r=0.9996,表观摩尔吸收系数ε=1.1×104L/(mol·cm)。方法用于实际药品中乙酰半胱氨酸的含量测定,结果与药典法(高效液相色谱法)一致。     

光度法测定铝合金中铜——铜(Ⅰ)-碘化钾-罗丹明B显色体系

光度法测定微量元素,已用于钯[1]硒[2]银[3]的测定。文献[4]在表面活性剂聚乙烯醇存在下对Cu -I--RB体系进行了研究,但灵敏度较低,表观摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1。本文用离心法分离CuI2-·RB 沉淀并溶于乙醇中,利用Cu(Ⅰ)与碘化钾及罗丹明B(RB)的反应作铜的光度测定,灵敏度明显提高(ε=6.85×104L·mol-1·cm-1)约7倍。方法用于铝合金中铜的测定。1试验部分1.1试剂与仪器碘化钾-抗坏血酸溶液:称取100 g碘化钾和10 g抗坏血酸用去离子水定容至500 mL。罗丹明B(RB)溶液:1.0×10-3mol·L-1;氟化钠溶液:8.0 g·L-1;酒石酸钠溶…     

醋酸酯淀粉高取代度的测定

淀粉的乙酰化改性是扩大其应用的一个重要手段。测定醋酸酯淀粉取代度 (DegreeofSubstitution ,简称DS)的方法通常有酸碱滴定法、紫外法、核磁共振法及衰减全反射法[1 ] 等 ,后 3种方法需建立标准曲线 ,要求有一系列取代度的样品 ,实验操作较困难。所以实验室更多采用酸碱滴定法。实验室多采用乙醇为溶剂进行醋酸酯淀粉高取代度的测定[1～3] 。这种方法的缺点是皂化时间需 48～ 72h ,并且高取代度醋酸酯淀粉的溶解性不理想。本文对酸碱滴定法测定醋酸酯淀粉高取代度溶剂选择进行了探讨 ,以期建立一种快速、准确地测定醋酸酯淀粉高取代度的…     

离子液体自分散液-液微萃取测定食品中的柠檬黄与亮蓝

采用离子液体分散液液微萃取法研究了几种离子液体对软饮料、硬糖、果冻3种食品中柠檬黄与亮蓝的萃取作用,发现离子液体[C8MIM][BF4]能高选择性地富集这两种色素,且两者的一阶导数光谱互不干扰。在最佳条件下,柠檬黄和亮蓝的线性范围分别为20～1 000μg·L-1和3～150μg·L-1,检出限分别为6.60μg·L-1和0.84μg·L-1。该方法已成功用于食品中柠檬黄与亮蓝含量的测定且不受食品中杂质的干扰。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉

用电感耦合等离子体质谱法测定锆基合金中痕量镉。以氧气作为碰撞反应气,消除锆基体中多原子离子ZrOH对镉测定的影响。镉元素的质量浓度在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3σ)为0.122μg·L-1。在0.5μg·L-1镉(Ⅱ)的水平上进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.8%。     

双硫腙-离子液体萃取-原子吸收光谱法测定复杂体系样品中锌

将离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和双硫腙螯合剂用于复杂体系样品中锌的萃取。用原子吸收光谱法测定复杂体系样品中的锌含量。选择测定波长为516nm。锌的质量浓度在0.1~2.0mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.69μg·L-1。方法应用于硫酸锌口服液样品中锌的测定,测定结果与药典法测定值相符。用标准加入法对方法的回收率进行试验,测得回收率在98.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.8%之间。     

滴定硼酸原理的讨论

硼酸是玻璃、搪瓷等工业的重要原料,也用它制备硼和硼酸盐,并用作医药和食品的防腐剂、消毒剂。在上述实际应用中,都要进行分析测定。此外,由于硼酸是极弱的路易斯酸(pKa=9.24),不能用强碱直接滴定硼酸溶液,但硼酸可与某些多元醇络合,使其表观离解常数增大,于是可采用酸碱滴定法进行测定,是一个间接滴定的典型例子。