Sc2 W3 O12的低温制备及其负热膨胀性能研究

采用化学共沉淀法低温制备了Sc2W3O12粉体.利用综合热分析仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)分析了制备样品的物相组成、晶体结构和微观形貌;利用变温X射线衍射仪研究了样品的负热膨胀性能.研究结果表明,在溶...     

ZrW_(1.5)Mo_(0.5)O_8薄膜的制备及其负热膨胀性能研究

以脉冲激光沉积法沉积制备了立方相负热膨胀ZrW1.5Mo0.5O8薄膜并利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜对其结构组分、表面形貌和厚度进行表征。采用变温XRD分析了ZrW1.5Mo0.5O8靶材和薄膜的负热膨胀特性。实验结果表明:在1080℃烧结6h制备得的立方相ZrW1.5Mo0.5O8陶瓷靶材,靶材具有较高的纯度和良好的负热膨胀性能,Mo离子掺入后,其α到β相转变温度降低,在30~600℃温度区间内,ZrW1.5Mo0.5O8陶瓷靶材的负热膨胀系数为-7.13×10-6K-1。利用该靶材在500℃时脉冲激光沉积的ZrW1.5Mo0.5O8薄膜为非晶态,薄膜表面平滑致密,厚度约为835nm;非晶膜在1180℃热处理7min后淬火得到立方相ZrW1.5Mo0.5O8薄膜;结晶后的ZrW1.5Mo0.5O8薄膜为多晶膜。在室温到600℃区间内,立方相ZrW1.5Mo0.5O8薄膜的热膨胀系数为-7.7×10-6K-1,α-ZrW1.5Mo0.5O8到β-ZrW1.5Mo0.5O8的相转变温度降至100℃以下。     

脉冲激光沉积ZrW2O8薄膜的制备和性能

采用脉冲激光沉积法在石英基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜.用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)研究了不同衬底温度对薄膜结构组分、表面粗糙度和形貌的影响,用台阶仪和分光光度计测量薄膜的厚度和不同衬底温度下制备薄膜的透射曲线,用变温XRD分析了ZrW2O8薄膜的负热膨胀特性.实验结果表明:在衬底温度为室温、550℃和650℃下脉冲激光沉积的ZrW2O8薄膜均为非晶态,非晶膜在1200℃保温3min后淬火得到立方相ZrW2O8薄膜;随着衬底温度的升高,ZrW2O8薄膜的表面粗糙度明显降低;透光率均约为80%,在20～600℃温度区间内,脉冲激光沉积制备的ZrW2O8薄膜的负热膨胀系数为-11.378×10-6 K-1.     

负热膨胀ZrW2O8薄膜的制备和性能

用交替射频磁控溅射法在石英基片上沉积并退火制备了ZrW2O8薄膜,测量了薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度,研究了薄膜的负热膨胀特性.结果表明:用磁控溅射方法制备的薄膜为非晶态,表面平滑、呈颗粒状,在1200℃热处理3 min后得到立方相ZrW2O8薄膜,结晶薄膜的颗粒长大,薄膜与基片之间有良好的结合力.立方相ZrW2O8薄膜在15-200℃热膨胀系数为-24.81×10-6K-1,200-700℃热膨胀系数为-4.78×10-6K-1,平均热膨胀系数为-10.08×10-6K-1.     

射频磁控溅射制备负热膨胀ZrW2O8薄膜的应力特性研究

采用ZrW2O8陶瓷靶材,以射频磁控溅射法在单晶硅基片上沉积制备了ZrW2O8薄膜。用X射线衍射仪和热膨胀仪分析了靶材的成分和热膨胀性能;用X射线光电子能谱仪和扫描电子显微镜分析了薄膜的组分及其表面形貌;用表面粗糙轮廓仪和薄膜应力分布测试仪测量了薄膜的厚度和应力。实验结果表明:制备的ZrW2O8靶材纯度高且具有良好的负热膨胀性能,磁控溅射沉积制备的ZrW2O8薄膜和靶材保持良好的化学成分一致性,且表面平滑、致密,在750℃热处理3 min后薄膜表面晶粒明显长大,并出现孔洞缺陷;衬底未加热时沉积制备的ZrW2O8薄膜选区应力差最小,应力分布最均匀,随着热处理温度和衬底温度的提高,由于薄膜和衬底的热膨胀系数的差异较大,薄膜选区内的应力差增加,薄膜应力分布不均性增大。     

Sc2(WO4)3负热膨胀材料合成及其热性能

以分析纯SC2 O3和WO3为原料,采用分步固相法制备了负热膨胀材料SC2(WO,)3.采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对其产物进行物相分析和形貌观察;通过热重一差热分析(TGDSC)考察了粉体的热性能;分别采用变温X射线衍射结合Powder X软件以及利用热膨胀仪测定产物的平均热膨胀系数.结...     

不同靶材制备ZrW_2O_8薄膜的对比研究

分别采用摩尔比n(WO3):n(ZrO2)=2.8:1复合陶瓷靶材、纯ZrW208陶瓷靶材以及WO3和ZrO2双靶,以射频磁控溅射法在石英基片上沉积制备ZrW2O8薄膜.利用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了退火温度对采用不同靶材沉积制备薄膜的相组成和表面形貌的影响;用划痕仪、表面粗糙轮廓仪测量薄膜与基片之间的结合力和薄膜厚度.试验结果表明:采用不同靶材磁控溅射制备的薄膜均为非晶态,经过不同温度退火后,不同靶材制备的薄膜的相组成和表面形貌有所不同,但在高温1200℃热处理3 min后均得到立方相ZrW2O8薄膜,其中采用WO3和ZrO2双靶交替磁控溅射制备的立方相ZrW2O8薄膜纯度最高,致密度好,且薄膜与基片之间结合力良好.     

负热膨胀化合物ZrW2O8研究进展

综述了各向同性的负热膨胀材料ZrW2O8的研究进展.ZrW2O8在0.3～1050K之间表现为各向同性的负热膨胀性质.重点介绍了ZrW2O8的负热膨胀机理的研究进展、合成方法以及与其它材料的复合应用.     

氧化石墨烯在水热法制备Sc2W3O12粉体中的应用

以硝酸钪, 钨酸铵等为原料, 氧化石墨烯为表面活性剂, 采用水热法制备了类十字架状Sc₂W₃O₁₂粉体。利用XRD、TG-DSC、Raman及SEM考察了加入氧化石墨烯对所合成产物结构和形貌的影响, 采用TMA测试了所得Sc₂W₃O₁₂粉体的热膨胀性质。分析表明: 在200℃水热条件下, 氧化石墨烯包裹在Sc₂W₃O₁₂晶粒表面并抑制了原有某些晶面的增长, 使晶粒逐渐长为棒状, 进而纳米棒团聚成类十字架状, 产物经620℃热处理10 min后得到纯净的Sc₂W₃O₁₂粉体, 其在室温~800℃均呈现出负热膨胀特性, 且平均热膨胀系数为-4.75×10^-6 /K。     

Sc2W3O12/ZrO2可控热膨胀复合材料的制备

采用固相法成功制备了纯度较高的各向异性负热膨胀材料Sc₂W₃O₁₂。将ZrO₂与Sc₂W₃O₁₂按一定体积比混合, 在1200 ℃烧结10 h制备Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料。通过XRD、SEM、EDS和热膨胀仪对合成样品的晶体结构、断面形貌和热膨胀性能进行表征。结果表明: 样品组元为正交相Sc₂W₃O₁₂和单斜相ZrO₂; 在 30~600 ℃内, Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料的热膨胀系数皆线性一致, 并且通过改变Sc₂W₃O₁₂的体积分数, 其热膨胀系数可以控制为正、负或零, 其中60%Sc₂W₃O₁₂/ZrO₂复合材料在30~600 ℃的平均热膨胀系数为0.026×10^-6 ℃^-1, 近似为0。     

粉末冶金法制备SiC_p/Al_2W_3O_(12)/Al复合材料及其热膨胀性能

通过添加适量的Al_2W_3O_(12)负热膨胀粉体来优化碳化硅颗粒增强铝基(SiC_p/Al)复合材料的热膨胀系数。实验采用固相法制备负热膨胀性能的Al_2W_3O_(12)粉体,并按10%,20%,30%的体积比添加至SiC_p/Al复合粉体中,利用粉末冶金工艺制备SiC_p/Al_2W_3O_(12)/Al复合材料。实验结果表明:制备的复合材料组织分布均匀,致密度良好。室温到200℃内,在Al基体质量分数不变的前提下,Al_2W_3O_(12)的加入有效降低了复合材料的热膨胀系数。     

Y_2W_3O_(12)/Ni复合材料的制备及热膨胀性能

为研究Ni基Y2W3O12复合材料的热学性能,首先,采用二次焙烧法制备了负膨胀材料Y2W3O12;然后,将Y2W3O12与金属Ni进行混合,并在1 200℃、50 MPa的条件下热压烧结制得40vol%Y2W3O12/Ni复合材料;最后,对复合材料的成分及热膨胀性能进行了研究。结果表明:在热压烧结过程中,由于Ni的还原性比W差,相对于对比试样40vol%Y2W3O12/Cr复合材料中发生的复杂化学反应,40vol%Y2W3O12/Ni复合材料的两相之间并未发生反应,使40vol%Y2W3O12/Ni复合材料保持了较低的热膨胀系数;经数次循环退火释放热应力及去除Y2W3O12相的结晶水后,40vol%Y2W3O12/Ni复合材料在170~800℃温度范围内的热膨胀系数趋于稳定,约为3.4×10-6 K-1,与理论设计值4.0×10-6 K-1相近。     

共沉淀法合成负热膨胀材料ZrW2O8

ZrW2O8是极具应用前景的各向同性负热膨胀材料.用共沉淀法合成了ZrW2O8,经X射线衍射、红外-拉曼光谱分析证明用共沉淀法合成的ZrW2O8纯度高.经高温X射线衍射测定,ZrW2O8在298～973K温度区间线膨胀系数αl=-7.0×10-6K-1, α-ZrW2O8(空间群P213)相到β-ZrW2O8(空间群Pa3)的转变温度在443K与446K之间.对ZrW2O8前驱体进行了热重-差热分析(TG-DTA).     

负热膨胀材料ZrW2O8及其复合材料研究进展

ZrW2O8是一种优良的各向同性负热膨胀材料。本文对ZrW2O8的晶体结构、负热膨胀特性和制备方法作了简要介绍,着重论述了以Cu／ZrW2O8、ZrO2／ZrW2O8和聚酰亚胺（Polyimide）/ZrW2O8为代表的ZrW2O8复合材料的研究现状。     

Al2-xYxW3O12的合成与热膨胀特性的研究

近零及负热膨胀材料有诸多的潜在应用领域,而具有负热膨胀效应的A2M3O12系列材料在较宽的温度范围,易于通过组份变化调整其热膨胀系数.本文首次使用共沉淀法合成了Al2-xYxw3O12(x=0～2)系列粉体材料.经X射线衍射分析证明Al2W3O12和Y2W3O12能完全固溶形成二元固溶体,采用PowderX软件对Al2-xYxW3O12的晶胞参数进行计算,结果表明室温下随着稀土钇(Y)含量的增加,晶体的晶胞参数与晶胞体积逐渐增加.高温X射线衍射结果表明,随着稀土钇(Y)含量的增加,Al2-xYxW3O12的本征热膨胀系数逐渐由正到负变化.热机械分析(TMA)压缩法测定其宏观热膨胀系数,发现通过调整材料的组成,可以将其热膨胀系数控制为一定的正值、负值或零.但是由于其结构的各向异性,多晶陶瓷内部存在的微裂纹使热膨胀曲线出现较大的滞后环.     

基于负热膨胀材料的光纤光栅波长参考器件研究

光纤传感及解调是近年来迅速发展起来的新型计量测试技术之一,而波长参考器件是基于F-P原理解调仪表中不可或缺的一个重要组成部分,在解调数据的差值计算中起着标准的作用。本文主要介绍了基于负热膨胀材料钨酸锆制作光纤光栅热稳定性波长参考器件的特性,介绍负热膨胀材料波长参考器件的工作原理,针对温度变化需求对其在整套仪表中的应用进行了实验分析。