聚丙烯酰胺及其衍生物的合成

丙烯酰胺类聚合物是油田化学中应用最广泛的一种化学添加剂,本文介绍了丙烯酰胺单体与其聚合物的合成及改性反应。     

高分子消焰剂聚(N-丙烯酰基-甘氨酸钾)的合成及表征

用丙烯酰氯和甘氨酸在KOH浓溶液条件下反应合成了聚(N-丙烯酰基-甘氨酸钾)。通过四苯硼酸钠间接滴定法测定了聚合物中钾离子的含量,并测定了相对分子质量(Mr)、吸湿率等性能。结果表明,该聚合物同时含有消焰元素K和消焰基团NH,且该聚合物中钾离子质量分数较高,可达到23.19%,Mr适中,有抗迁移性,在抗吸湿性方面优于传统的小分子钾盐,可用作发射药的高分子消焰剂。     

N-月桂酰基-N′-羟乙基乙二胺乙酸盐的合成与性能研究

以月桂酸、羟乙基乙二胺和氯乙酸钠为原料合成N-月桂酰基-N′-羟乙基乙二胺乙酸盐(简称两性乙酸钠)表面活性剂,考察了其水溶液的表面化学性能和应用性能。得到两性乙酸钠的临界胶束浓度(cmc)为1.015×10-3mol/L,最低表面张力(γcmc)为26.34 mN/m,等电点为pH 4.21~7.88;以二苯甲酮为猝灭剂,用稳态荧光法测定体系的胶束聚集数(N),得8cmc时N为18。     

聚N-丙烯酰基甘氨酸水凝胶的合成及溶胀性能

以N-丙烯酰基甘氨酸（Acgly）为单体、过硫酸铵（APS）为引发剂、亚甲基双丙烯酰胺（MBA）为交联剂,通过溶液自由基聚合得到含有不同交联剂用量的水凝胶,并进行红外光谱表征．实验中对合成的水凝胶在不同pH条件下的平衡溶胀比和溶胀收缩可逆性进行测试．结果表明：随着交联剂质量分数从0.5％增大至7％,水凝胶外观由无色透明变为白色不透明,同时水凝胶由软变硬,弹性变小,硬度增加;在2．8〈pH〈3．8范围内水凝胶的平衡溶胀比随溶液的pH增大迅速增大,水凝胶表现出较好的pH敏感性;在pH=1．0和pH=6．8条件下的水凝胶具有很好的收缩溶胀可逆性．     

侧链含芘基的聚N-异丙基丙烯酰胺共聚物的合成及性能

N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和甲基丙烯酸-β-(1-芘丁酰氧基)乙酯(PyBEMA)通过自由基溶液共聚合成了侧链含芘基的聚N-异丙基丙烯酰胺共聚物,采用FTIR、UV-Vis、1HNMR对共聚物进行了表征。考察了投料比对共聚物收率、组成、相对分子质量及其分布的影响。结果表明,合成的共聚物是一类具有低临界溶解温度(LCST)温敏性聚合物,随着共聚物中芘基含量的升高,其LCST下降;α-环糊精(α-CD)的加入会使共聚物LCST略微升高,而β-CD和γ-CD的加入会导致LCST降低。其中,γ-CD的加入使LCST降低得更显著。共聚物在水中有轻微的疏水聚集,出现侧链芘基的激基缔合物荧光。室温下,β-CD的加入能降低共聚物侧链芘基之间的疏水聚集。随着温度的升高,芘基的荧光强度(IM)先下降,后突然升高,然后达到稳定并略微下降;而芘基的激基缔合物的荧光强度(IE)先出现略微升高,然后基本保持不变,接着缓慢下降。370nm处荧光强度I1与395 nm处荧光强度I3的比值(I1/I3)随着温度的升高呈下降趋势,在聚合物发生相转变时的温度区间(28～32℃)内迅速降低。     

聚丙烯酰胺类阳离子聚合物的合成及应用

本文介绍了季铵盐型聚丙烯酰胺及其衍生物阳离子聚合物的合成方法及应用。     

甲叉聚丙烯酰胺改性衍生物的合成及应用

甲叉聚丙烯酰胺经水解、羟甲基化、氨甲基化反应,合成了N-(二甲氨基甲基)甲叉聚丙烯酰胺(MAMPAM),与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)以n(MAMPAM)∶n(AMPS)=8∶1复配得到MAMPAM-AMPS。该复合物可作为一种原油黏度稳定剂,与乳化降黏剂复配使用,可防止高酸值原油在高剪切力条件下反相。使苏丹六区w(水)=20%、30%、40%、45%、50%的原油黏度分别稳定在444、426、418、414、410 mPa.s,同时缩短了原油脱水时间,并在吐哈油田玉东202-1井现场实验中得到印证。     

聚(N-丙烯酰基-氨基四唑)合成及表征

在浓碱溶液条件下丙烯酰氯和5-氨基四唑反应,合成了新型高含氮聚合物聚(N-丙烯酰基-氨基四唑)。其主要创新点是将高氮化合物5-氨基四唑引入到了高分子链上。测定了此聚合物在选定溶剂中的溶解度,用二甲基亚砜溶解聚合物测定特性黏度,并测定了聚合物的吸湿率等性能。结果表明,此聚合物相对分子质量适中,吸湿率较低,可以用作发射药的高分子消焰剂。     

丙烯酰胺衍生物及其高聚物的研究进展

本文介绍了丙烯酰胺类化合物及其高聚物的合成方法、特性和应用,并预测了该类化合物的发展前景。     

3β-(4-羟基肉桂酰)氧基齐墩果酸衍生物合成的研究

以对羟基肉桂酸为起始原料经甲酯化,苄基保护酚羟基酯水解得苄氧基肉桂酸,经水解得对苄氧基肉桂酸再与齐墩果酸成酯,经脱苄基保护得3β-(4-羟基肉桂酰)氧基齐墩果酸衍生物,总收率为39.6%。其结构均经1H NMR和MS确认。     

水溶性紫杉醇衍生物的合成工艺

以巴卡亭Ⅲ（Ⅰ）为原料,经酯化、缩合、选择性脱保护等得到2''-O-[4-N,N-二甲基氨基-2(R)-氟代丁酰基]-紫杉醇盐酸盐（Ⅵ）。中间体7-O-苄氧甲酰基-紫杉醇（Ⅳ）与(R)-4-N,N-二甲基氨基-2-氟代丁酰氯盐酸盐（Ⅶ）酯化得到2''-O-[4-N,N-二甲基氨基-2(R)-氟代丁酰基]-7-O-苄氧甲酰基-紫杉醇盐酸盐（Ⅴ）,Ⅴ经氢解脱保护得到Ⅵ。探讨了三氟乙酸和乙酸体积比对合成化合物Ⅳ反应时间的影响;考察了在制备化合物Ⅴ时,(R)-4-N,N-二甲基氨基-2-氟代丁酸盐酸盐（Ⅷ）和催化剂（4-DMAP）的用量对Ⅳ转化率的影响。得到优化的实验条件为：V（三氟乙酸）∶V（乙酸）=1∶8;n（Ⅳ）∶n（4-DMAP）∶n（Ⅷ）=1∶3∶3。得到的产物Ⅵ采用核磁、质谱和碳谱进行了表征。此合成工艺操作简易,总收率大于60％,并且目标产物Ⅵ的HPLC纯度可达99%。     

水溶液聚合高分子聚丙烯酰胺的研究

采用复合氧化还原引发体系,以丙烯酰胺(AM)为单体水溶液自由基共聚合,合成了高相对分子质量的聚丙烯酰胺。研究了pH值等因素对聚丙烯酰胺相对分子质量的影响,并确定了最佳的反应条件:聚合温度55℃,单体质量分数7.5%,pH值为8,引发剂为C(过硫酸铵量)=12×10-4mol/L、C(亚硫酸氢钠量)=9.6×10-4mol/L的复合体系,聚合时间为3h,此条件下可获得相对分子质量高达3.05×106的聚丙烯酰胺产物。     

阳离子聚丙烯酰胺合成工艺研究进展

叙述了阳离子聚丙烯酰胺聚合工艺的研究进展.讨论了水溶液聚合、乳液聚合、沉淀聚合等聚合工艺的优缺点,并对今后的研究工作提出了一些建议.     

一类新型聚丙烯酰胺的合成与絮凝性能研究

以高价铈盐（硝酸铈铵）和多羟基化合物季戊四醇组成的氧化还原引发体系引发丙烯酰胺自由基聚合合成了一类新型多支状非离子型水溶性聚丙烯酰胺。确定了最佳合成工艺条件为：单体质量分数为15％、引发剂用量1mmol·L^-1、反应时间12h、反应温度47℃,此条件下合成得到的新型聚丙烯酰胺相对分子量达400万以上。研究了新型聚丙烯酰胺的絮凝性能,结果表明,当其与无机絮凝剂聚铝复配时絮凝效果较好,模拟污水的透光率由原来的30％提高至90％以上。     

丙烯酰胺为功能单体制水杨酸分子印迹聚合物

1HNMR实验表明,在弱极性溶剂中,水杨酸与丙烯酰胺之间的氢键作用大于水杨酸与α-甲基丙烯酸之间的氢键作用。据此以丙烯酰胺为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,合成了水杨酸分子印迹聚合物。电镜和静态吸附实验表明,选用乙腈做溶剂合成的印迹聚合物疏松多孔、吸附性能较好,而用氯仿做溶剂合成的印迹聚合物致密、吸附性能较差。以丙烯酰胺为功能单体合成的水杨酸分子印迹聚合物分离因子α=7.2,印迹效率因子β=5.1;而以α-甲基丙烯酸为功能单体合成的水杨酸分子印迹聚合物分离因子α=1.7,印迹效率因子β=2.1。     

反相乳液聚合制备聚丙烯酰胺

采用反相乳液聚合法合成了聚丙烯酰胺（PAM）,测定了聚合反应转化率及产物特性粘度,并对其官能团进行了表征。考察了加料方式、单体质量分数、乳化剂用量、油水此对产物性能的影响。实验结果表明,最佳合成条件为：单体质量分数22．5％（对水相）,乳化剂质量分数2％（对油相）,油水比为1：2。     

疏水性聚丙烯酰胺的合成实验研究

疏水性聚丙烯酰胺是一种重要的疏水缔合水溶性聚合物,它可以通过多种方法合成。本文结合均相共聚法和表面活性大单体法2种方法,以丙烯酸和Span80为原料首先合成了一种具有表面活性的疏水缔合型单体Span80-AA,然后将Span80一AA与丙烯酰胺聚合反应合成疏水性聚丙烯酰胺,并研究了时间、引发剂浓度、溶剂配比、大单体含量和温度对疏水聚合物粘度和分子量的影响,从而得到比较合适的实验条件。     

离子液体在精细化学品合成中的应用

概述了近几年离子液体在医药、食品添加剂、农药等精细化学品合成中的应用。离子液体表现出的主要优势在于:它无毒无害,对环境友好,可以替代有毒、腐蚀性的溶剂或催化剂;反应速度快,条件温和,收率高,选择性好,特别适合高纯产物的合成;中间体无需分离,多步合成操作过程可以连续进行,简化了合成工艺;产物易分离,离子液体/催化剂可循环使用;离子液相有机合成具有比固相合成担载量高的优势,适用于药物的组合化学合成中。设计合成高效、多功能、价廉、易降解的离子液体,将加速离子液体由基础研究到中试研究和工业应用的步伐,使之在精细化学品合成中带来更大的经济、环境效益。引文36篇。     

新型超高相对分子量阳离子聚丙烯酰胺的合成

研究了由过硫酸铵、甲醛次硫酸氢钠、功能性单体 DA及其它助剂组成的低温复合引发体系引发丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (AETMAC)与丙烯酰胺 (AM)水溶液绝热聚合。考察了影响共聚物特性黏数[η]的因素 :单体浓度 1 8%～ 3 2 % ,引发剂浓度 (9～ 3 0 ) mg/L ,功能单体浓度 (2 .9～ 2 3 .2 )× 1 0 - 3mol/L。由该低温复合引发体系在适宜条件下引发 AETMAC/AM共聚合 ,可得到溶解性能很好、阳离子度为 1 0 %～70 % ,分子量 (1～ 2 )× 1 0 7的 P(AETMAC-AM)干粉。