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制备了磷钨酸(盐)的系列催化剂,研究了低温高相、非均相和负载型杂多酸催化剂对合成DOP反应的活性和选择性,找到了反应的最佳条件和催化剂的最佳用量,讨论了影响反应的诸因素,发现磷钨酸(盐)对合成DOP有较好的催化活性。 相似文献
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杂多酸(盐)催化合成n—DOP的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍制备四种钨杂酸及其盐,用于催化合成新型增塑剂邻苯二甲酸二正辛酯(n-DOP)发现用磷钨酸铝催化效果最好,摸索出了该酯化反应的最佳反应条件,并展望了用钨杂多酸催化合成n-DOP在工业生产中的应用前景。 相似文献
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本文对以磷钨酸钙为催化剂的酯化反应进行研究。探讨了酯的产率与醇的碳原子数和空间构型的关系。研究表明该催化剂适用于碳原子为5个以上醇的酯化反应,催化活性强,酯的收率高。 相似文献
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11-钨锌杂多酸盐催化合成乙酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了K8[CdZnW11O39(H2O)]、K8[NiZnW11O39(H2O)]和K8[CuZnW11O39(H2O)]3种具有Keggin结构的钨锌混配型杂多酸盐催化剂,以无水乙醇和冰乙酸为原料,催化合成乙酸乙酯。探讨了酸醇物质的量的比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响及催化剂的重复使用情况。结果表明反应最佳条件为:酸醇摩尔比为2.0,催化剂用量为原料质量的1%,反应时间为6.0 h,反应温度80℃,催化剂在连续使用5次情况下活性无明显下降。 相似文献
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11-钨钛杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯 总被引:2,自引:0,他引:2
合成了4种具有Keggin结构的11-钨钛多元杂多酸盐K6[MTiW11(H2O)O39](M=Cu,Zn,Cd,Ni),并以所合成的杂多酸盐催化合成乙酸正丁酯。探讨了醇、酸摩尔比,催化剂的用量,反应时间和反应温度对酯化率的影响。结果表明,反应适宜条件为:醇、酸摩尔比为1.0,催化剂用量为原料质量的1.0%,反应温度为120℃,反应时间为5.0 h。乙酸正丁酯的酯化率为80%以上。 相似文献
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钨杂多酸催化制备醋酸异戊酯 总被引:13,自引:0,他引:13
本文应用钨杂多酸作为酸催化剂,对醋酸和异戊醇酯化制备醋酸异戊酯进行了研究。在相似于用硫酸作为酸催化剂的条件下,获得了满意的转化率及选择性。本文还对反应中副产物的成分和控制、催化剂的回收和套用以及反应的动力学等问题进行了探讨,取得了一定的结果。 相似文献
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1.合成 新型杂多酸(盐)配合物(HPC)的合成是多酸化学研究领域的重要基础。常见的合成方法有酸化法、乙醚萃取法、离子交换法和降解法。酸化法是制备HPC的经典方法,乙醚萃取法是目前使用最广的方法。合成HPC的关键步骤是阴离子的酸化。酸化的方式常用外加酸(H_2SO_4或HCl)法,也可用离子交换法和电解法。一般可得固体的杂多酸。近年来,固相合成HPC的方法也得到应用,文献报道 相似文献
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催化合成邻苯二甲酸二辛酯的固体酸制备条件优化 总被引:3,自引:0,他引:3
采用自制的固体酸SO42-/SnO2为催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP),通过试验分别考察浸泡硫酸浓度、颗粒度、活化温度和活化时间等因素对催化剂活性的影响。试验表明:在固体酸SO42-/SnO2催化DOP的合成中,催化剂适宜制备工艺条件是:浸泡硫酸浓度3.2 mol/L、颗粒度130目、活化温度500℃和活化时间5.0 h,DOP产率可达95%以上。固体酸SO42-/SnO2催化剂具有催化活性高、可多次重复使用、产物易纯化分离和产品色泽浅等优点,有望代替传统浓硫酸作催化剂用于DOP的合成。 相似文献
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用磷钨杂多酸钠取代传统的浓硫酸作催化剂来制备醋酸正丁酯的研究,考察了各种因素对反应收率的影响。结果表明。反应温度为100℃,反应物醇、酸、摩尔比为1:1.5,催化剂用量约为6‰时,酯化反应收率达85%以上。 相似文献
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采用立体有择法合成了K6[PW11NiO39H2O]、K6[PW11CoO39H2O]、K6[PW11CuO39H2O]3种钨磷杂多酸盐,用红外光谱、紫外光谱对其进行表征。在红外光谱中有4个特征峰,在紫外光谱中有2个特征峰,证明取代之后的杂多酸盐均具有Keggin结构。通过对乙酸正丁酯进行催化的实验,探讨出酯化反应的最佳反应条件:酸醇比为0.8∶1.0,反应时间5 h,反应温度120℃,催化剂用量占原料总量的2.5%,结果表明,在最佳反应条件下其酯化率可达93.8%。 相似文献
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采用经典酸化-乙醚萃取法制备Keggin结构的磷钨杂多酸,在前期优化实验基础上,制备规模放大20倍进行工艺研究,以考察放大效应.实验得到最佳的制备工艺条件为:钨酸钠250 g,磷酸氢二钠40 g,加酸量为160 mL,在85 ℃的温度下反应2.5 h,磷钨酸的收率达到89.3%.并运用红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TG-DSC)和Hammett指示剂法对最佳工艺制得的磷钨杂多酸进行了结构表征和酸性表征,结果表明制得的产品是Keggin结构且具有很强的酸性;以混合二元酸(丁二酸、戊二酸、己二酸)与正丁醇的酯化反应为探针反应,酯化率为衡量标准对催化剂进行性能表征,结果表明其对酯化反应具有很好的催化活性,放大后无明显的放大效应. 相似文献
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由硅钨杂多酸(HSIW)为催化剂,以硬脂酸与甲醇为原料催化合成硬脂酸甲酯,研究了催化剂的用量,酯化反应时间、酸醇摩尔比对酯化反应的影响,催化剂能使用多次催化效果的较好。 相似文献
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由Na2WO4·2H2O和Co(NO3)2·6H2O在不同条件下合成了两种钨钴杂多酸盐,并对它们的结构和性质进行了表征。 相似文献
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磷钨杂多酸催化合成丙二酸酯 总被引:4,自引:0,他引:4
丙二酸酯主要用于有机合成,是染料和香料的中间体,并用作合成医药的原料[1]。目前工业生产是以浓硫酸催化丙二酸与醇的酯化反应而得。浓硫酸作催化剂具有严重腐蚀设备、副反应多和污水排放量大等缺点。杂多酸是一类新型固体超强酸,具有质子酸催化剂的本质,易溶于醇... 相似文献