硝基酚异构体的反相高效液相色谱分离测定

用反相高效液相色谱法对硝基苯酚异构体进行了分离测定，探讨了流动相对组成对各组分保留行为的影响，并找出了用Ｓｐｈｅｒｅｘ Ｃ１８柱进行色谱分离的最佳条件。     

氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度对氧气液相氧对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的影响,发现对硝基苯甲酸的收率随着碱浓度的增加而增加,当碱浓度为４．８ｍｏｌ／Ｌ时,以甲醇为溶剂,在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得８１．１％的对硝基苯甲酸收率,粗品纯度可达９８．０％以上。     

氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的研究──Ⅱ:碱浓度对对硝基苯甲酸收率的影响

研究了碱浓度对氧气液相氧化对硝基甲苯制取对硝基苯甲酸的影响,发现对硝基苯甲酸的收率随着碱浓度的增加而增加。当碱浓度为４．８ｍｏｌ／Ｌ时,以甲醇为溶剂,在５０℃、２．０ＭＰａ氧压下反应１２ｈ可获得８１．１％的对硝基苯甲酸收率,粗品纯度可达９８．０％以上。     

高效液相色谱法分析测定间甲基苯甲酸的含量

提出了一套高效液相色谱测定间甲基苯甲酸含量的方法,采用甲醇－异丙醇－磷酸盐缓冲溶液三元体系,利用Ｃ１８柱分析测定二甲苯及其氧化衍生物。测试过程只需１５ ｍｉｎ,测试准确度高,重现性好。为工业生产提供了快速有效的分析新途径。     

间硝基苯甲酸在离子液体中的电化学还原

在离子液体1-甲基咪唑三氟乙酸盐体系中,采用循环伏安法、线性扫描法和恒电位阶跃法等研究了间硝基苯甲酸(mNBA)在铜电极上的电化学行为,求得扩散系数D为1.104×10-6cm2/s.实验证明了在该体系中此反应为不可逆的电化学反应,其电极过程受扩散控制.表观活化能为38.5 kJ/mol,其中,电化学步骤的活化能为20.6 kJ/mol.     

H2O2氧化对硝基苯甲醛制备对硝基苯甲酸

以对硝基苯甲醛为原料,过氧化氢作氧化剂,在甲醇作溶剂的碱性条件下,一步反应合成对硝基苯甲酸.考察了碱的浓度、反应温度和物料摩尔比对反应产率的影响.实验结果表明：氢氧化钾浓度为40%,反应温度30℃,反应物质的量比n（对硝基苯甲醛）∶n（30%过氧化氢）=1∶4,对硝基苯甲酸收率达89%.通过测熔点,红外光谱表征了目标产物对硝基苯甲酸.     

对硝基苯甲酸的合成研究

本文研究了在少量高锰酸钾存在下,用重铬酸钠氧化对硝基甲苯以合成对硝基苯甲酸的最佳工艺参数,将产品产率提高到９５％。     

气相色谱法在废水分析中的应用

气相色谱法在废水指标分析中获得了较为广泛的应用。文章就此法在分析废水中的多环芳香烃、磷、农药、酚类、苯系物、金属类等化合物方面的应用作了综述。     

高效液相色谱法测定废水中硝基苯含量

采用反相高效液相色谱系统,建立了分析废水中硝基苯含量的方法.方法采用Spherisorb C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5μm),甲醇-水-醋酸(70:29:1)为流动相,流速0.9 mL·min-1,262 nm为检测波长.结果表明,该方法准确、快速,回收率97.0％～101.4％,相对标准偏差小于2.5％,线性范围在0.4～100μg·mL-1.用上述方法分析实际水样结果令人满意.     

5,5′-二硫硝基苯甲酸的电化学性质及在谷胱甘肽测定中的应用

利用循环伏安法研究了巯基衍生化试剂5,5′-二硫硝基苯甲酸（DTNB）在玻碳电极上的循环伏安特性.实验发现,DTNB的二硫键在玻碳电极上出现了灵敏的阴极还原电流.通过分析酸度、扫描起始电位、还原型谷胱甘肽（GSH）、扫描次数对DTNB电化学性质的影响,确立了DTNB在电极上各氧化还原峰的归属,并给出了电极的反应机理.根据DTNB二硫键的还原峰电流随GSH浓度的增加其线性降低的特性,建立了伏安法灵敏测定GSH含量的分析方法,该方法的测定结果与常规光度法相吻合.     

沉淀法预处理硫辛酸厂高质量浓度含硫废水试验研究

采用沉淀法预处理硫辛酸厂高浓含硫废水,以硫酸亚铁为沉淀剂,考察了沉淀剂用量、搅拌速度、静置时间、初始pH等对废水脱硫和脱COD效果的影响.结果表明,在七水硫酸亚铁加入量为25g/L,搅拌速度为90r/min、静置时间为2h、废水初始pH为8的最佳工艺条件下,废水COD脱除率和硫脱除率分别稳定在52％和80％以上;气相色谱-质谱联用测定结果表明,处理后废水中含有溴丁烷、三丁胺和硫辛酸三种有机污染物.该方法工艺简单且成本低廉,可用来对进入深度处理装置前的高浓含硫废水进行预处理.     

高效液相色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸

建立了一种快速检测淀粉中顺丁烯二酸的高效液相色谱方法。确定的实验条件为:利用1 0%的乙醇提取样品,采用Shim-packVP-ODS柱(4.6 mm×1 50 mm,5μm),柱温3 0℃,检测波长2 20 nm,采用十六烷基三甲基溴化铵磷酸缓冲液与8 0%乙腈的混合物(体积比为8 0∶2 0)为流动相,流速1.0 mL/min。在确定的实验条件下,顺丁烯二酸在5～100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,平均回收率为9 8.56%,RSD=1.70%。本方法灵敏度高,结果准确、可靠,可以用于淀粉中顺丁烯二酸的含量检测。     

高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和咖啡因

本文提出高效液相色谱法同时测定饮料中苯甲酸和咖啡因的新方法。适用于可乐、汽水等测定。     

乳化液膜法处理柠檬酸废水的研究

采用油包水（W/O）型乳化液膜处理柠檬酸水溶液.研究柠檬酸在磷酸三丁脂（TBP）为流动载体、Span-80为表面活性剂、Na2CO3溶液为内相试剂、煤油为膜溶剂的液膜体系中的迁移;考察表面活性剂浓度、载体种类和用量、油内比（Roi）、乳水比（Rew）、柠檬酸浓度、内相试剂浓度等对柠檬酸溶液COD去除率的影响;同时探讨用载体TBP替代正三辛胺（TOA）的可能性.通过实验得出的最佳条件为：膜相为质量分数分别为3%的TBP和Span-80煤油溶液,外相为0.06 mol/L的柠檬酸水溶液,内相为质量分数为10%的Na2CO3溶液,Rew=1∶10,Roi=1∶1,提取搅拌速度为450 r/m in,且用载体TBP完全可以替换TOA进行实验.在最佳实验条件下5 m in内即能使水溶液中柠檬酸COD去除率达98%以上.     

高效液相色谱法测定丁二酸,戊二酸和己二酸

建立了混合二羧酸的反相高效液相色谱法，使极性强、电离常数非常接近的丁二酸，戊二酸和己二酸得到了完全分离，该方法与气相色谱法相比、样品有不需衍生化、分析速度快等优点．     

40％灭铃特乳油分析方法的研究

灭铃特乳油中各有效成分的全分析方法，用气相色谱及液相色谱技术对灭铃特乳油中的高效氯氰菊酯、辛硫磷和甲基对硫磷进行了测定，再用气相色谱法测定氯氰菊酯的总酯含量；然后，用正相液相色谱法分离异构体，求出高效体含量；甲基对硫磷和辛硫磷的测定采用反相高效液相色谱法同时进行测定，结果令人满意。     

反相离子对高效液相色谱法分离乙醛酸衍生物机理的探讨

采用不同添加剂对高效液相色谱分离乙醛酸衍生物的保留行为的影响进行了考察。结果表明：分子中的各基团均可参与色谱过程的相互作用；色谱过程在一定程度上保持样品分子的离解形态；在同一色谱过程中，可同时存在不同的保留机制。     

高效液相色谱法分离分析工业原油中久效磷的研究

采用反相HPLC技术对工业原油中久效磷的分离和定量方法做了探讨,采用非极性C_(18)作固定相,极性溶剂甲醇-水(28:72)作为流动相,建立了一个适宜于工厂质量控制的分析方法,久效磷的检测限为55ng,并且考察了流动相组成,流速,进样体积等对分离久效磷原油色谱分辨率、峰形的影响。本法用于产品分析,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定残渣中TA和BA的含量

应用高效液相色谱法,采用非极性键合硅胶固定相,以醋酸盐缓冲溶液为流动相,铜离子为反离子,ＵＶ２４０ｎｍ检测,内加法定量,同时测定了ＴＡ残渣中对苯二甲酸（ＴＡ）和苯甲酸（ＢＡ）的含量。考查了流动相中的甲醇含量、铜离子浓度和ｐＨ值的影响。ＴＡ和ＢＡ的回收率分别为９９．６％～１０９．０％和９１．４％～１０９．９％,变异系数分别小于０．９２％和７．４１％。该方法与气相色谱法相比,具有样品不需预处理、分析速度快等优点。