海水中总硫含量的测试方法研究

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)直接测试海水中的硫元素,海水样品不需要经过消解,过滤、稀释之后直接上机测试。此种方法标准曲线较好,相对偏差为0.1135mg/L,相关系数为0.9999,方法检出限为0.34mg/L。并对同一海水样品采用ICP-AES和分光光度法同时测定,测定结果没有明显差异,但ICP-AES法简单快速。     

婴幼儿配方乳粉中26种金属元素的测定

测定特殊膳食食品——婴幼儿配方乳粉中金属元素的含量,对比研究电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AES)2种测定方法。采用ICP-MS法同时测定婴幼儿配方乳粉中的26种金属元素,以钪(Sc)、铑(Rh)、铋(Bi)3种元素为内标,测定各元素的检出限和定量限,待测元素的相对标准偏差均小于5.0%,回收率为82.80%~110.80%;采用ICP-AES法同时测定婴幼儿配方乳粉中的8种金属元素,各元素的检出限和定量限略高于ICP-MS法,线性关系良好,回收率在91.64%~112.73%之间。2种测定方法都具有较高的精密度和良好的线性关系,ICP-MS法适用的元素种类更多,检出限和定量限更低。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱仪法测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma-optical emission spectrometry,ICP-OES)测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量.样品经微波消解后用电感耦合等离子体发射光谱仪测定,采用外标法定量.结果表明:以称样量0.5 g、定容体积25 mL,计算方法检出限为0.5 mg/kg,铝的质量浓度与强度在0.01～50.0 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 5,回收率在92.2％～107.0％之间,相对标准偏差在1.43％～2.34％之间.方法线性范围宽、检出限低、精密度好、回收率高、重现性好,能够快速准确地测定婴幼儿配方乳粉中铝含量.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定貉肝脏中无机元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人工饲养皮用貉肝脏中的无机元素含量。结果表明:微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.001～0.5μg/L,加标回收率在91.4%～102.8%之间,相对标准偏差均5%。此方法准确、快速、简便,适用于测定貉肝脏中无机元素的含量。     

碳酸盐岩中二氧化硅的测试方法研究

本文研究建立利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES法)测定碳酸盐岩中二氧化硅元素含量的方法 ,通过溶解标准物质建立校准曲线,同时改进熔样方法、筛选分析谱线及优化仪器工作参数等内容,提高了分析准确度和精密度。实验结果表明,利用该方法测定碳酸盐岩中二氧化硅的含量,其检出限为0.03mg·L-1,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=5),表明此方法可用于碳酸盐岩中二氧化硅含量测定。     

微波消解ICP-AES法同时测定饲料中8种重金属元素

试验采用浓硝酸和过氧化氢为消解试剂对饲料样品进行微波消解处理,利用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定样品中的砷、钡、镉、铬、汞、铅、锑、硒8种重金属元素含量。试验结果表明:各元素在其标准曲线的浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 4,方法检出限在0.001~0.004μg/ml之间,相对标准偏差均小于5%,各梯度质量浓度加标回收率为89.3%~103%。试验发现:几乎所有饲料都含有的重金属元素是Ba、Cr和Pb,部分饲料含有的是As、Cd和Se,几乎不含的是Hg和Sb。     

猪粪便中8种重金属元素的检测及对杭州地区的调查分析

利用高压消解罐消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定猪粪便中铁、铜、锰、锌、铅、镉、铬和砷8种重金属元素。该方法的线性相关系数达到0.9989以上,各元素的检出限在0.021~0.198μg/L之间,精密度(RSD)在0.52%~6.06%之间(n=5),加标回收率为84.0%~112.2%。该方法具有检出限低,精确度高、线性范围宽,分析速度快等优点,为测定猪粪便中重金属元素含量的可靠分析方法。用建立的方法对浙江省杭州市12个生猪养殖场共计36批样品中的8种重金属元素进行了含量测定,结果表明:(1)依据我国畜禽粪便安全使用准则《NY/T 1334-2007》,超过83%的样品中Cu含量大于或接近准则中的限量;超过47%的样品中Zn含量大于或接近准则中的限量;约11%的样品中As元素含量不符合蔬菜的种植要求。(2)依据我国有机肥限量标准《NY 525-2012》,所测样品中有30.56%的样品中As含量超标,猪粪便中的Pb、Cr、Cd元素含量均远低于有机肥的标准限量值。     

三元杂交水牛乳中几种常量矿物质含量的测定

本试验采用电感耦合等离子体发射光谱法同时检测三元杂交水牛乳中钾、钙、钠、镁、硫、磷6种矿物质元素含量.结果表明,该方法简单快速、灵敏度高,检出限为0.001～0.366mg/L,精密度RSD值为1.73％～2.43％,回收率为99.24％～102.42％,测定的三元杂交水牛乳中钾、钙、钠、镁、硫、磷含量分别为963.15±159.06mg/L、2 153.45±248.89mg/L、418.79±87.58mg/L、216.48±60.92mg/L、1 597.17±250.41mg/L、1 462.89±157.79mg/L,其中钙、镁、磷含量均能达到中国荷斯坦牛乳的2倍,钙磷比为1.47.     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中12种元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中K、Ca、Na、Mg、Cu、Fe、Mn、Zn、Al、Pb、Cd、Cr 12种元素的含量,对仪器工作参数进行优化.各待测元素的标准曲线的相关系数均不低于0.9995,方法检出限为0.02～5mg/kg,样品加标回收率在87.5％～106.3％之间,检测结果的相对标准偏差小于5％.该法具有快速、准确的特点,可作为乳粉的质量控制和安全评价.     

微波消解ICP AES法测定配合饲料中无机元素

采用HNO3 H2O2酸溶体系对动物饲料样品进行微波密闭消解,利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP AES）对样品中Ca、S、P、K、Mg、Na、Fe、Cu、Mn和Zn等无机元素含量进行测定。结果表明,该方法的相对标准偏差均小于5%;通过添加标准回收试验,回收率为94.7%～114.3%。因此,该方法具有良好的准确度和精密度,通过验证分析数据的可靠性,认为可满足动物饲料样品多元素同时检测的要求,为研究动物饲料矿物质元素含量以及在生产中科学应用矿物质元素与添加剂提供技术支持。     

电感耦合等离子体发射光谱在饲料检测中的应用前景

文中综述了电感耦合等离子体发射光谱的基本原理,以及电感耦合等离子体发射光谱在各种分析领域中的应用现状,并对其在饲料检测中的应用前景进行展望。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定炒僵蚕中16种微量元素的含量

为深入了解僵蚕中不同类型重金属与有害元素的残留水平,采用微波消解法对僵蚕进行预处理,然后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定僵蚕中钠、钙、锰、铁、锌、铜、镍、钡、镁、铬、砷、硒、钾、镉、铅、铝16种微量元素的含量。在测定的5批僵蚕样品中,铁、锰、钾的含量较高,铜、铬、铅、砷、镉、镍等其他有害元素的含量均较低或未检出;各元素测定曲线的线性关系良好,相关系数均大于0999 5,加标回收率在896%～992%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。采用ICPOES法测定僵蚕中微量元素的含量,操作简便、稳定高效、准确迅速,可操作性强,干扰少,可为炒僵蚕药用安全和品质评价提供参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定牛乳中Pb、Cr和Hg的含量

针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg.     

ICP-MS测定茶叶中硒和铅含量及其溶出特性的研究

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了碧螺春、乌龙茶、茉莉花茶、玫瑰花茶、菊花茶五种茶叶中硒和铅的含量,并对其中的乌龙茶和碧螺春两种茶叶进行了不同浸泡时间微量元素浸出率的研究.用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,结果表明方法的回收率大多介于95%～110%之间,相对标准偏差小于5%.茶叶中不同元素在不同浸泡时间时其溶出特性不同。     

蒙古族传统奶酪中8种脂溶性维生素和β-胡萝卜素高效液相色谱检测方法的建立

[目的] 建立同时测定蒙古族传统奶酪中VA、VD₂、VD₃、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、VK₁共8种脂溶性维生素及天然色素β-胡萝卜素含量的高效液相色谱方法（high performance liquid chromatography,HPLC）。[方法] 选取蒙古族传统奶酪为试样,经无水乙醇提取,酶解后用正己烷萃取,旋蒸浓缩,复溶过滤膜。经Agilent poroshell 120 EC-C18（150 mm×4.6 mm,4 μm）色谱柱分离,以甲醇和水（体积比为95∶5）为流动相,采用FLD和VWD检测器检测,外标法定量。[结果] VA、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚、VK₁、β-胡萝卜素在0.1~1.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好,VD₂、VD₃在0.05~1.00 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.998。[结论] 建立的HPLC方法具有简便、快捷、灵敏度高、回收率高、分析时间短等优点,可为蒙古族传统乳制品中多种脂溶性维生素及天然色素的快速检测提供技术支撑。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中的硒

雄蜂蛹是一种营养价值较高的蜜蜂产品,本研究试图建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法。将适量样品加入硝酸后进行微波消解前处理,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对硒元素进行测定,通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh。结果表明,该方法线性范围宽,在0~0.1mg/l范围内线性关系良好,相关系数为1.0000,检出限为0.045μg/ml,加标回收率为97.3%~105.4%。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定意大利蜜蜂雄蜂蛹中硒含量的方法准确、灵敏、简便,可为雄蜂蛹微量元素的测定提供技术方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞

采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定鲍鱼配合饲料中铅、砷、铬、镉、汞。研究表明,试验建立的微波消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,方法检出限分别为4.6、2.1、3.4、1.2、0.5μg/kg,加标回收率为91.0%~101.0%,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定鲍鱼配合饲料中的五种重金属元素。     

微波消解-ICP-MS同时测定宠物食品中13种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定宠物食品中部分矿物质及有毒重金属元素的方法。实验表明:本方法测定宠物食品中矿物质元素简便、可靠,准确度和精密度高。使用本方法对狗粮、狗食咀嚼物两种犬类食品中13种元素进行定量分析,发现两种犬类食品必需矿物质元素含量有显著差异,而有毒重金属元素含量差异较小。     

微波消解ICP-AES同时测定南美白对虾饲料中8种微量元素

采用HNO3-H2O2作消解液进行微波消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively cou-pled plasma-atomic emission spectrometryI,CP-AES)同时测定南美白对虾饲料中的Fe、Zn、Se、Cu等8种微量元素。结果显示,本法灵敏度高,准确性好,各元素测定结果的相对标准偏差在0.524%～1.695%之间,加标回收率在93.2%～101.4%之间。试验发现,南美白对虾饲料中含有较丰富的微量元素,能促进南美白对虾的生长发育。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度评定

试验研究微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼含量的不确定度来源,对其不确定度分量进行定量评定。结果显示：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定甘蔗糖蜜中钼的不确定度主要来源为标准溶液配制、重复性,其相对标准不确定度分别为0.011 72和0.008 882。当平均称样量为0.520 0 g时,甘蔗糖蜜中钼含量为0.297 mg/kg,扩展不确定度为0.010 mg/kg,包含因子k=2,测量结果可表示为0.297 mg/kg。研究表明,甘蔗糖蜜钼含量测定的不确定度各分量贡献率大小依次为：标准品纯度及标曲配制、重复性、标准曲线拟合、重复性、消解液定容、样品称量。