复合前处理方法净化-HPLC-FLD用于复方板蓝根颗粒中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的测定

建立了一种复合前处理手段应用于中成药中的黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂的HPLC测定方法。样品经复合前处理方法处理后,用高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测技术测定痕量黄曲霉毒素。结果表明,样品经甲醇-水系统提取、无水硫酸镁和氯化钠脱去水分、中性氧化铝吸附后,能有效去除中成药基质中不同基源的杂质干扰,待测峰和杂质峰分离度良好。4种目标分析物(AFB₁,AFB₂,AFG₁,AFG₂)的检出限分别为0.25,0.25,0.50,0.25 μg·L^-1,定量限分别为1.00,0.50,1.00,0.50 μg·L^-1,AFB₁,AFG₁线性范围1.0~50 μg·L^-1,AFB₂,AFG₂线性范围0.5~12.5 μg·L^-1,R²>0.99。平均回收率为80.40%~108.6%。该方法操作简单、重复性好、回收率较高,适用于中成药中黄曲霉毒素的快速分析。     

远志黄曲霉毒素检测及其贮藏过程中黄曲霉菌变化研究

目的 研究不同产地远志中黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂（AFB₁、AFB₂、AFG₁、AFG₂）的污染情况及贮藏过程中黄曲霉菌的变化。方法 收集12批不同产地的远志药材,采用性状、显微及DNA分子鉴定方法对其表面的黄曲霉菌进行鉴定;利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定其黄曲霉毒素含量;通过稀释平板法观察远志在北京贮藏6个月以来其表面黄曲霉菌的变化情况。结果 12批远志药材表面均分离鉴定出了黄曲霉菌,且全部检出黄曲霉毒素,其中33.3%的样品超过《中华人民共和国药典》2020年版中远志项下黄曲霉毒素B₁、黄曲霉毒素总量的限定标准。结合北京的气候条件分析,在温度、湿度较高的夏季,远志表面的黄曲霉菌数量最多,在温、湿度较低的秋冬季节,远志表面的黄曲霉菌数量较低。结论 远志表面黄曲霉毒素污染问题十分严重,贮藏条件的温度、湿度变化对远志表面的黄曲霉菌数量有很大影响,可作为优化远志贮藏条件的参考依据。     

苦杏仁中黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2的液质联用检测分析

基质效应是影响液质联用定量准确性的一个重要因素,在方法学评价阶段中必不可少。该研究采用稀释法,并通过优化色谱和质谱条件,成功克服苦杏仁的基质效应对整个分析过程的干扰,建立了一种可对苦杏仁污染黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂进行大量筛查及检测的液质联用方法,与Mycosep226净化柱纯化的方法相比,具有回收率高、经济、简便的特点;对11批样品进行检测发现有2批样品的黄曲霉毒素检测结果呈阳性,其中黄曲霉毒素B₁的污染水平为1.590~2.340 μg·kg^-1,黄曲霉毒素总量(B₁+B₂+G₁+G₂)的污染水平为2.340~3.304 μg·kg^-1,表明苦杏仁污染黄曲霉毒素这一现象应当引起重视,并且有必要对其贮藏方式进行考察,以减少黄曲霉毒素的污染。     

酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留测定的不确定度评定

 目的 对高效液相色谱法测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的不确定度进行评定。方法 对HPLC测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的全过程进行分析,同时结合酸枣仁中黄曲霉毒素B1的HPLC方法验证数据,对分析过程中称量、供试品溶液及对照品溶液制备等影响因素引起的不确定度进行评价,最后根据各分量计算出合成不确定度并进行了扩展。结果 酸枣仁中黄曲霉毒素残留量B1为6.218 μg·kg^-1,置信概率（P）为95%时,其扩展不确定度为0.496 μg·kg^-1。 结论 该方法适用于HPLC测定酸枣仁中黄曲霉毒素B1残留量的不确定度评定,为黄曲霉毒素分析过程的不确定度评定提供了重要参考。     

免疫亲合柱净化HPLC柱后溴衍生化方法检测中药中黄曲霉毒素

目的采用免疫亲合柱净化,结合柱后衍生化的高效液相色谱荧光检测器检测常用中药材中的黄曲霉毒素B₁,B₂,G₁,G₂。方法样品经甲醇水(7∶3)溶液超声提取后,通过免疫亲合柱净化洗脱,再经过溴化溴化吡啶柱后衍生,高效液相色谱分离定量。结果B₂和G₂的最低检出限为006μg·kg^-1,B₁和G₁的最低检出限为020μg·kg^-1。回收率实验添加两个水平的标样,回收率904%～997%,RSD3%～12%。结论采用此方法检测常用中药材中的黄曲霉毒素无干扰性杂峰,结果准确可靠。     

林下种植重楼和珠子参根际土壤与原生林地土壤特征差异

目的 比较林下种植重楼和珠子参根际土壤与原生林地土壤特征差异,了解植被变化对土壤特征的影响。方法 以林下移栽种植重楼和珠子参为对象,测定根际土壤特征并与相对应的原生林地土壤数据进行比较。结果 珠子参根际土壤有机碳（46.14 g·kg^–1）、有机质（79.55 g·kg^–1）、全钾（9.65 g·kg^–1）和硝态氮（0.006 g·kg^–1）质量分数较高,而全磷（0.49 g·kg^–1）、速效磷（0.03 g·kg^–1）和铵态氮（0.01 g·kg^–1）质量分数的最高值出现在重楼根际土壤中。原生林地土壤中蔗糖酶（51.66 mg·g^–1·d^–1）、脲酶（372.6 μg·g^–1·d^–1）、过氧化氢酶（9.65 μmol·g^–1·d^–1）和亚硝酸还原酶（932.04 μmol·g^–1·d^–1）活性最高。重楼根际土壤脲酶活性高于珠子参根际土壤,亚硝酸还原酶活性则与之相反,其他几种酶的活性在2种药用植物根际土壤间差异无统计学意义。主成分分析和冗余分析发现,3种土壤在养分构成、理化性质和酶活性方面的变化趋势不同。结论 土壤特征之间差异表明,植被类型养分需求和获取策略有所不同,酶活性及其与土壤理化性质的相关性受到植株自身生理状态和环境条件的双重影响,且往往出现复杂的网状联系。探明药用植物适宜的土壤类型差异能为引种栽培区域划分提供参考。     

山豆根对小鼠急性肝毒性及其病理形态学研究

目的 :研究山豆根致小鼠急性肝毒性的时效量效关系及病理形态学变化。 方法 :小鼠口服山豆根水煎液,常规观察14 d,测定其LD₅₀。另取小鼠按不同时间点、不同剂量分组,计算肝脏指数及光镜下观察肝组织病理学变化。 结果 : 采用Bliss法测得2个批号山豆根的LD₅₀为A(批号081012)31.935 g·kg^-1,95%可信限为30.509~33.506 g·kg^-1;B(批号0904295)LD₅₀为16.39 g·kg^-1,95%可信限为14.426~18.38 g·kg^-1。肝毒性时效关系显示:与正常组相比,口服山豆根水煎液A 30 g·kg^-1,B 12.4 g·kg^-1,给药6 h后肝脏均明显肿大,肝指数显著升高(P＜0.01),肝组织损伤在24 h最严重。量效关系显示:与正常组相比,口服山豆根水煎液A 16.4,10,3.2 g·kg^-1, B 12.4,10.8,10,9.2,8,7.2 g·kg^-1,肝脏指数显著性升高(P＜0.01);随剂量的增大,肝组织病理损伤程度均增加。 结论 : 小鼠一次性口服大剂量山豆根水煎液可造成急性肝损伤,并显示一定的毒性时-效、量-效关系。     

基于消肿定痛功效的三七粉质量标志物研究＊

目的 探究三七粉发挥消肿定痛功效的质量标志物。方法 首先，采用小鼠醋酸扭体实验，将ICR小鼠随机分成模型对照组、阳性对照阿司匹林组（0.12 g·kg^-1）、三七粉低（1.1 g·kg^-1）、中（2.2 g·kg^-1）、高（4.4 g·kg^-1）剂量组、三七总皂苷低（0.25 g·kg^-1）、中（0.5 g·kg^-1）、高（1.0 g·kg^-1）剂量组，连续给药3天每日1次，第3天给药1 h后腹腔注射1%醋酸溶液，记录15 min内扭体次数。进一步采用LPS诱导的小鼠腹腔巨噬细胞RAW264.7炎症模型，探讨三七粉中的三七总皂苷及14个代表性单体成分对细胞上清液中NO、TNF-α和IL-6的含量影响。结果 实验表明，与模型组比较，三七粉及三七总皂苷中、高剂量组均能显著减少扭体反应次数（P<0.05，P<0.01）；三七总皂苷及14个化合物均能显著降低细胞上清液中NO、TNF-α、IL-6含量（P<0.05）。结论 三七粉具有良好的抗炎、镇痛作用，其发挥消肿定痛的药效物质基础可能为三七皂苷R1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rg2、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3、人参皂苷F2、人参皂苷Rk1、槲皮素、三七素。     

总丹酚酸和银杏叶提取物对血管平滑肌细胞保护作用的比较

 目的对丹参水溶液提取物总丹酚酸和银杏叶提取物EGb761对血管平滑肌细胞损伤的保护作用进行了比较研究。方法选用培养的10～20代大鼠血管平滑肌细胞用于实验研究。细胞用H₂O₂2(100μmol·L^-1)处理1h造成细胞氧化损伤模型，采用MTT方法观察总丹酚酸和EGb761对H₂O₂损伤细胞生存率的影响，同时以乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)、一氧化氮(NO)3种物质变化作为指标，观察了总丹酚酸和EGb761对H₂O₂损伤血管平滑肌细胞的保护作用。结果总丹酚酸100，10 μg·mL^-1能显著提高细胞的存活率，而总丹酚酸1μg·mL^-1和EGb761 100，10，1μg·mL^-1对细胞的存活率没有明显的升高作用；总丹酚酸100 μg·mL^-1，EGb761 100，10，1 μg·mL^-1均能显著降低H₂O₂损伤细胞上清液中LDH 的量，总丹酚酸10，1 μg·mL^-1作用不显著；EGb761 100，10 μg·mL^-1能明显降低细胞上清中MDA的量，EGb761 1 μg·mL^-1及总丹酚酸100，10，1μg·mL^-1作用不明显；总丹酚酸100，10，1 μg·mL^-1和EGb761 100，10 μg·mL^-1明显降低H₂O₂损伤引起NO的释放。结论总丹酚酸和EGb761对H₂O₂损伤的血管平滑肌有保护作用，但作用机制似乎有所不同，需要做进一步研究。     

黄芪水提物中微量铅对小鼠急性毒性和骨髓嗜多染红细胞微核试验的影响

 目的：研究中药黄芪水提取物中微量铅的毒性及致突变性作用。方法：以铅含量为2.71 μg·g^-1黄芪水提物混悬液（0.76 g·ml^-1）灌胃给药进行了急性毒性试验及小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验。结果：急性毒性试验最大耐受量为30 g·kg^-1（铅摄入量为81.3 μg·kg^-1）相当药材105 g·kg^-1，约相当于临床用高剂量的210倍。小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验，给药组与阴性对照组结果比较，差异无显著性（P＞0.05），阳性对照组与阴性对照组结果比较，差异具有极显著性（P＜0.01）。结论：急性毒性试验结果表明，该黄芪水提物属实际无毒。小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验结果为阴性，表明无致突变性作用，为临床安全用药提供了客观的科学依据。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.