双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中3种指标性成分含量

摘 要 目的：建立双波长HPLC法同时测定复方肤清洗剂中绿原酸、咖啡酸、芍药苷3种指标性成分含量的方法。方法: 采用Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,柱温40℃,以乙腈-0.02%磷酸水溶液（17∶83）为流动相,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长分别为323 nm、230 nm。结果:绿原酸、咖啡酸和芍药苷分别在7.50~120.00 μg·mL^-1,2.50~40.00 μg·mL^-1,14.06~225.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好,r分别为0.999 9,0.999 8,0.999 7;平均加样回收率分别为98.55%,94.52%,99.18%,RSD分别为1.66%,0.98%,0.65%（n=6）。结论:该方法简便快捷、结果准确、专属性强,可用于复方肤清洗剂的质量分析与控制。     

双波长HPLC法同时测定杜仲雄花中3种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲雄花中京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷3种成分含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax Extend C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-醋酸(15∶85∶1),检测波长为238nm(测定京尼平苷酸和栀子苷)和327nm(测定绿原酸),流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:京尼平苷酸、绿原酸、栀子苷的进样量线性范围分别为0.0892～5.3520μg(r=0.9995)、0.1052～6.3120μg(r=0.9995)、0.1024～6.1440μg(r=0.9995);三者平均加样回收率分别为99.24%、98.86、101.44%,RSD分别为2.17%、1.95%、2.08%(n=6)。结论:双波长或多波长法能方便、快速地对中药中多种成分同时测定,能满足中药多成分质量控制的要求。     

多波长高效液相色谱法测定清开灵注射液中3种有效成分

目的:测定清开灵注射液中的3种有效成分,黄芩苷、栀子苷和绿原酸的含量。方法:紫外-三波长同时检测的高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C18分析柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为(A)0.3％甲酸水溶液、(B)甲醇;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1。检测波长为240 nm(栀子苷)、280 nm(黄芩苷)、330nm(绿原酸);线性梯度洗脱:(B:30%→60%)/(0→25 min)保持10min(B:60%→100%)/(35→40 min) 保持5 min。结果:建立了对清开灵注射液中3个成分进行定量的测定方法,并将此方法用于10批清开灵注射液的各成分测定。结论:为中药注射液提供了更简便、合理、可靠的质控方法。     

HPLC法同时测定复方辛伐他汀胶囊中辛伐他汀和马来酸依那普利的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方辛伐他汀胶囊中主要成分的含量。方法采用C18柱,柱温45℃,以0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)-乙腈(7∶13)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为辛伐他汀238nm,马来酸依那普利215nm。结果平均回收率分别为辛伐他汀99.92%,RSD=0.40%(n=9);马来酸依那普利100.76%,RSD=0.92%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确度,适于复方辛伐他汀胶囊的质量控制。     

RP-HPLC-UV波长切换法同时测定复方吡拉西坦尼莫地平胶囊中3种成分的含量

目的:建立同时测定复方吡拉西坦尼莫地平胶囊中卡托普利、阿司匹林、尼莫地平含量的HPLC法。方法:采用YMC-Pack Pro-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A、水(磷酸调节p H至2.5)为流动相B进行梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,柱温:40℃,检测波长:215 nm(0~4.3 min),276 nm(4.3~11.0 min),235 nm(11.0~18.0 min)。结果:卡托普利、阿司匹林、尼莫地平分别在0.054 7~1.641 8μg(r=0.999 9),0.055 3~1.654 8μg(r=0.999 9),0.077 7~2.331 6μg(r=0.999 7)范围内线性良好,平均加样回收率分别为100.69%(RSD=0.69%,n=6),101.04%(RSD=1.05%,n=6),102.56%(RSD=1.14%,n=6)。结论:该分析方法简便、快速、准确、重复性好,可用于复方吡拉西坦尼莫地平胶囊中卡托普利、阿司匹林、尼莫地平的含量测定。     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中6种成分的含量

目的:建立同时测定茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil TM-C18,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 m L/min,检测波长分别为325 nm(绿原酸和阿魏酸)、250 nm(栀子苷和甘草酸铵)、275 nm(龙胆苦苷和黄芩苷),柱温为30℃。结果:绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵检测进样量线性范围分别为0.087~3.480μg(r=0.999 8)、0.201~8.040μg(r=0.999 7)、0.200~8.000μg(r=0.999 5)、0.016~0.640μg(r=0.999 9)、0.105~4.200μg(r=0.999 9)、0.028~1.120μg(r=0.999 5);定量限分别为1.31、0.75、1.14、1.25、0.94、0.98 ng,检测限分别为0.87、0.67、0.96、0.93、0.60、0.88 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.9%~101.9%(RSD=0.7%,n=6)、98.7%~100.9%(RSD=0.9%,n=6)、98.1%~101.5%(RSD=1.4%,n=6)、98.5%~101.3%(RSD=1.3%,n=6)、98.5%~101.7%(RSD=1.2%,n=6)、98.2%~101.4%(RSD=1.2%,n=6)。结论:该方法简便、结果准确,适用于茵胆平肝胶囊中绿原酸、栀子苷、龙胆苦苷、阿魏酸、黄芩苷、甘草酸铵含量的同时测定。     

HPLC法同时测定腰痛胶囊中4种成分的含量

目的:建立同时测定腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm(芍药苷、补骨脂素、异补骨脂素)、290 nm(桂皮醛),柱温为35℃,进样量为10μL。结果:芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素检测质量浓度线性范围分别为0.004 02~0.100 6 mg/mL(r=0.999 8)、0.024 50~0.612 7 mg/mL(r=0.999 8)、0.005 24~0.131 0 mg/mL(r=0.999 9)、0.005 11~0.127 8mg/mL(r=0.999 9);定量限分别为37.17、1.47、21.76、25.57 ng,检测限分别为11.15、0.44、6.53、7.67 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.02%~100.83%(RSD=0.68%,n=6)、98.58%~100.99%(RSD=0.83%,n=6)、99.78%~101.69%(RSD=0.89%,n=6)、100.06%~102.46%(RSD=0.92%,n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确,适用于腰痛胶囊中芍药苷、桂皮醛、补骨脂素、异补骨脂素含量的同时测定。     

一测多评法测定复方黄白胶囊中四种黄酮成分的含量

目的建立一测多评测定复方黄白胶囊中4种黄酮成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）的方法。方法采用斜率校正法,以黄芩苷作为内参物,计算汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素与黄芩苷的相对校正因子;分别用一测多评法和外标法测定复方黄白胶囊中4种黄酮成分的含量。结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的色谱保留时间分别为14．80、28．58、37．76及47．52。阴性对照在相应位置处未见色谱峰,样品色谱图中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩索色谱峰的纯度因子分别为998．8、995．2、989．6及988．5。汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素与黄芩苷间的相对校正因子分别为1．396、1．808和2．010。复方黄白胶囊中4种黄酮成分采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的加样回收率平均值分别为99．5％、99．7％、100．5％、99．4％,相对标准偏差分别为1．3％、0．9％、1．6％及1．1％（n=6）。本研究表明一测多评法测定黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素方法专属性、精密度、稳定性、重复性和回收率均良好。结论一测多评法可用于复方黄白胶囊中4种黄酮成分的定量分析。     

HPLC法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方明目胶囊中绿原酸和秦皮甲素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺调pH4.5)=8∶92,检测波长为327nm,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃。结果:绿原酸进样量在1.00~6.00μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.5%,RSD=1.04%(n=6);秦皮甲素进样量在1.60~12.32μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为99.2%,RSD=0.76%(n=6)。结论:本方法分离度高、专属性强、干扰小、重现性好,适用于复方明目胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定复方鸡骨草胶囊中绿原酸、芍药苷和栀子苷的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定复方鸡骨草胶囊中绿原酸、芍药苷、栀子苷的含量.方法：采用Agilent TC-C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为0～21 min：327 nm,21 ～ 27min：238 nm,27～40min：230 nm.结果：绿原酸线性范围为0.036 1～0.902 5μg,平均加样回收率为97.74％,RSD为1.40％（n=6）,栀子苷线性范围为0.148 2～5.929 6μg,平均加样回收率为97.68％,RSD为1.14％（n=6）,芍药苷线性范围为0.098 9～3.954 8μg,平均加样回收率为97.70％,RSD为0.99％（n=6）.结论：该方法简便可行,结果可靠,可有效控制复方鸡骨草胶囊的质量.     

HPLC法同时测定茵胆平肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷的含量

目的:建立测定茵胆平肝胶囊中栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为238nm,进样量为5μL,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:栀子苷进样量在0.0826～1.652μg范围内、龙胆苦苷进样量在0.1290～2.580μg范围内、芍药苷进样量在0.0446～0.892μg范围内与各自峰面积积分值均呈良好的线性关系;栀子苷、龙胆苦苷、芍药苷的平均回收率分别为99.8%、100.0%、100.1%,RSD分别为1.89%、1.84%、1.82%(n=9)。结论:本法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于茵胆平肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方银黄胶囊中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定复方银黄胶囊中黄芩苷的含量。方法色谱柱为Diamonsil（钻石）C18（250×4．6mm,5μ）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）,检测波长为280nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。结果黄芩苷进样量在0．0997～1．994μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0．9999;平均加样回收率为99．82％,RSD=1．13％（n=6）。结论该方法简便、灵敏、结果准确、重复性好,可用于复方银黄胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分含量

目的:建立同时测定复方美托洛尔尼群地平胶囊中3种组分(氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平)含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,流动相为醋酸盐缓冲液-乙腈,梯度洗脱,流速为2.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为275 nm。结果:氢氯噻嗪、酒石酸美托洛尔、尼群地平检测质量浓度线性范围分别为45.8⁶87、92.4687、92.4¹ 386、46.11 386、46.1⁶92μg/ml(r均为0.999 9);平均加样回收率分别为100.27%、100.51%、99.42%,RSD分别为0.69%、1.06%、0.90%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为复方美托洛尔尼群地平胶囊质量标准的改进提供参考。     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林含量的方法。方法:色谱柱为ODS,流动相为甲醇-4.2%的冰醋酸溶液(3∶7),流速为1.0ml/min,检测波长为275nm,进样量为20μl,柱温为25℃。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林的线性范围分别为16.08～428.80μg/ml(r=0.9981)、3.42～91.20μg/ml(r=0.9988)、23.87～769.92μg/ml(r=0.9999),平均回收率分别为99.2%(RSD=0.23%)、100.4%(RSD=0.63%)、99.3%(RSD=0.11%)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于复方对乙酰氨基酚片的含量测定。     

HPLC法同时测定肝血管瘤活血胶囊中4个成分含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的含量。方法: 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈（A） 0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱（0~12 min,15%~30%A;12~20 min,30%~40%A;20~25 min,40%~57%A;25~30 min,57%~15%）;流速1.0 ml·min-1;检测波长：0~8 min,238 nm;8~20 min,286 nm;20~30 min,274 nm,柱温：30 ℃;进样量：10 μl。结果: 栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚的线性范围分别在0.030 0～0.600 2 μg（r=0.999 9）,0.215 9～4.318 0 μg（r=0.999 7）,0.021 8～0.436 8 μg（r=0.999 8）,0.033 1～0.661 8 μg（r=0.999 9）范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为98.67%（RSD=1.38%）、98.24%（RSD=1.38%）、98.64%（RSD=0.52%）、97.87%（RSD=1.41%）（n=6）。结论: 该方法简便、快速、准确可靠,可以用于肝血管瘤活血胶囊中栀子苷、黄芩苷、丹酚酸B、丹皮酚含量的同时测定。