HPLC-ELSD法同时测定舒血宁注射液中4种银杏内酯

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定舒血宁注射液(银杏叶)中4种银杏内酯的含量.方法 该药物乙酸乙酯提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相甲醇-四氢呋喃-水(20∶10∶75);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.结果 银杏内酯A、B、C...     

高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯

目的 建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯.方法 银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC-ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征.结果 5种银杏内酯纯度均大于98％,收率均大于95％.结论 该方法简单、快速、高效,可为同时制备5...     

高效液相色谱法测定银杏提取物中萜内酯的含量

银杏（ＧｉｎｋｇｏｂｉｌｏｂａＬ．）提取物中含多种二萜内酯和倍半萜内酯 ,主要的二萜内酯有银杏内酯Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｍ等 ,倍半萜内酯有白果内酯（Ｂｉｌｏｂａｌｉｄｅ）。实验证明银杏内酯有其独特的生理作用和临床价值〔１〕。有关银杏内酯的测定方法有多种〔２～４〕,但各有其局限性。本文建立了较为简单的含量测定的有效方法。１仪器和试药１．１仪器日本岛津ＬＣ -１０ＡＤ高效液相色谱仪 ;ＷａｔｅｒｓＲ-４０１示差折光检测器 ;７７２５ｉ进样阀 ;ＣＲ -６Ａ色谱数据处理机。１．２试药银杏内酯Ａ、Ｂ对照品由Ｓｉｇｍａ公司提供 ;…     

一测多评法同时测定舒血宁注射液中4种银杏内酯

目的 建立一测多评法同时测定舒血宁注射液(银杏叶提取物)中4种银杏内酯的含量.方法 该药物续滤液的分析采用TSK gel ODS-100V色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm);流动相水-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温30℃.以银杏内酯A为内标,建立其他3种银杏内酯的相对校正因子,测定其含量....     

HPLC同时测定脉平片中白果内酯、银杏内酯A和银杏内酯B、银杏内酯C的含量

目的:建立脉平片中白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C的含量测定方法。方法:采用HPLC对制剂中银杏叶提取物的主要成分白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C进行定量分析。CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6mm×250mm 5μm);流动相四氢呋喃-乙腈-水(12∶10∶78),蒸发光散射检测器,柱温30℃,流速1.0mL·min-1。结果:银杏内酯C在1.11~6.66μg,白果内酯在2.232~13.392μg,银杏内酯A在1.912~11.472μg,银杏内酯B在1.502~9.004μg均呈良好的线性关系,平均回收率分别为96.36%,97.18%,97.71%,96.57%;RSD分别为1.0%,1.4%,2.1%,1.4%。结论:方法准确可靠,专属性强,结果稳定,重复性好,可有效控制制剂质量。     

HPLC-ELSD法同时测定不同产地白果药材中4种萜内酯类成分

目的建立HPLC-ELSD法同时测定白果药材中白果内酯和银杏内酯A、B、C。方法白果乙酸乙酯萃取物的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸水(38∶62);柱温30℃,体积流量0.8 m L/min。结果白果内酯和银杏内酯A、B、C分别在1.01~40.40μg、1.03~41.20μg、2.37~94.80μg、1.51~60.40μg范围内线性关系良好(r0.999 5),平均回收率在97.3%~99.2%之间。5个不同产地(山东济南、临沂、泰安,广西桂林和江苏泰兴)白果药材中四者的含有量分别为75.55~219.73、54.79~135.88、200.37~853.39、119.31~498.06μg/g。结论白果中4种萜内酯类成分的总含有量以江苏省泰兴市产者为最高。     

RP-HPLC同时测定赤芍3种化学成分

 目的建立了用RP-HPLC对赤芍中芍药苷、芍药内酯苷以及苯甲酸同时定量的方法，并对不同产地赤芍进行考察。方法高效液相色谱法，色谱柱HypersilC₁₈(200 mm×4.6 mm)，流动相：乙腈-水(12∶88)，磷酸调pH=3.0，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为230nm，柱温为室温。用内标法同时测定了赤芍中芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸的含量。结果芍药苷、芍药内酯苷及苯甲酸浓度与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率芍药苷为98.6%，RSD为3.0%；芍药内酯苷为98.6%，RSD 为3.1%；苯甲酸为96.3%，RSD为3.2%。结论 本方法测定了17个不同产地、不同批号赤芍样品中3种化学成分的含量，该方法分离度好，快速，简便，重现性好。     

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS的天丹通络胶囊中化学成分研究

目的系统阐明复方中药制剂天丹通络胶囊中的化学成分组成,同时建立一种可以实现对中药复杂成分进行精准、快速鉴定的高效分析方法。方法采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),对天丹通络胶囊中的化学成分进行鉴定分析,通过UPLC-Q-Orbitrap MS扫描提供的化合物精确相对分子质量、多级碎片离子信息,同时与对照品的相对保留时间和质谱数据进行比对,并结合相关参考文献及数据库从而实现对化合物的准确定性。结果共鉴定出40种化学成分,其中主要包括酚酸类、醌类、黄酮类、苯酞内酯类、脂肪酸类及其他类。结论本研究可系统、准确、快速地鉴定天丹通络胶囊中的多种化学成分,并为其药效物质基础及质量控制研究提供了科学的理论依据。     

丹红注射液生产过程中丹参固体废弃物的资源性成分分析及其转化机制研究

目的分析评价丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物丹参酮类及残留丹酚酸类资源性化学成分,并研究资源性化学成分转化机制及其废弃物的循环利用价值和资源化途径,以期为丹参固体废弃物的资源化利用提供科学依据。方法采用甲醇超声法提取丹参药材及其药渣中的资源性化学成分;用HPLC-PDA法对其进行定量分析与测定,BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;体积流量1 ml/min;以流动相乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱。结果丹红注射液生产过程中产生的丹参固体废弃物中丹参酮类成分与丹参药材相比,几乎未被利用而残留于固体药渣中;尚残留一定量的丹酚酸类成分;水提后丹参药渣中丹酚酸A、原儿茶醛的量高于丹参药材。结论丹红注射液生产过程中生产的丹参固体废弃物中丹参酮类资源性化学成分值得进一步开发利用。     

银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸的LC-MS/MS含量测定研究

该实验建立了同时测定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸含量的LC-MS/MS方法。采用Agilent Zorbax Eclipse plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×50 mm,1.8 μm);流动相甲醇-0.2%甲酸水(95 : 5),等度洗脱;流速0.5 mL·min^-1;质谱条件:采用ESI^-多反应监测(MRM)模式扫描。结果显示,5种银杏酸在0.2~36.0 μg·L^-1线性关系均良好(r≥0.999 5);银杏酸C13 : 0(白果新酸),C15 : 1,C17 : 2,C15 : 0,C17 : 1的最低定量限(LOQ)分别为0.18,0.18,0.21,0.10,0.20 μg·L^-1;平均回收率在73.28%~87.56%;3批样品中所含总银杏酸的质量分数为0.023~0.028 μg·g^-1,均远低于药品注册标准规定的限度(含总银杏酸以白果新酸计,不得过百万分之二)。该方法简便、快捷,灵敏度高,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中5种微量银杏酸的快速测定。     

基于UPLC-TQ-MS考察不同树龄银杏叶双黄酮含量变化规律

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定银杏叶中5个双黄酮成分的含量。方法:采用UPLC BEH C_(18)色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 10%甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～3 min,60%A; 3～4 min,60%～50%A; 4～6 min,50%A; 6～8 min,50%～0A),流速0. 3 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量1μL。结果:穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮分别在0. 02～13. 20 mg·L~(-1)(r=0. 996 3),0. 05～23. 60 mg·L~(-1)(r=0. 995 5),0. 09～18. 60 mg·L~(-1)(r=0. 992 7),0. 10～21. 00 mg·L~(-1)(r=0. 998 8)和0. 06～16. 00 mg·L~(-1)(r=0. 996 7)线性关系良好。5个双黄酮加样回收率分别为101. 50%,98. 78%,97. 59%,97. 24%,101. 09%,RSD分别为2. 7%,2. 7%,3. 1%,2. 8%,1. 3%。银杏叶中双黄酮含量差异性较大,穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏素、异银杏素、金松双黄酮的质量分数分别为121. 30～434. 74,268. 39～847. 14,251. 80～1 297. 10,195. 87～691. 10,477. 48～3 003. 90μg·g~(-1),总双黄酮质量分数1 474. 45～5 635. 40μg·g~(-1),但显示具有一定的规律性,即低树龄银杏叶含总双黄酮较高,随着树龄的增长,总双黄酮含量逐渐降低。结论:该方法专属性强,为银杏叶双黄酮类化合物的质量控制提供了一定的参考。     

蒲黄化学成分研究

目的研究蒲黄Typha angustifolia的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、重结晶等手段进行分离纯化,通过理化性质和波谱分析鉴定化合物结构。结果从蒲黄中分离并鉴定了14个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、二十五烷酸(2)、正十九烷醇(3)、柚皮素(4)、香草酸(5)、烟酸(6)、琥珀酸(7)、胸腺嘧啶(8)、胡萝卜苷(9)、尿嘧啶(10)、香蒲新苷(11)、十八烷酸丙酸醇酯(12)、异鼠李素-3-O-新橙皮苷(13)、蔗糖(14)。结论化合物2、3、6、8为首次从蒲黄中发现。     

UPLC-MS/MS测定银杏叶提取物中5种微量银杏酸

目的:建立UPLC-MS/MS同时测定银杏叶提取物中5种微量银杏酸的方法。方法:以UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速0.4 m L·min-1,柱温30℃;质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行相关离子检测。结果:测定的氢化白果酸、白果新酸、白果酸、十七烷一烯银杏酸以及十七烷二烯银杏酸在5.0 min内分离良好,在测定的质量浓度范围内(0.20~200.00μg·L-1)线性关系良好(r0.992 3);加样回收率(n=6)RSD均5%(98.86%~103.30%)。不同厂家银杏叶提取物中的银杏酸含量差异较大(7.58~23.08μg·g-1),最高含量高达百万分之二十以上,仅有8家提取物低于百万分之十,市面不同厂家生产的银杏叶提取物普遍银杏酸含量偏高。在所测定的各批次样品中白果酸、十七烷一烯银杏酸以及中白果新酸平均含量较高,十七烷二烯银杏酸和氢化白果酸平均含量较低。根据8家合格银杏叶提取物厂家的测定结果,建议所测定的5种银杏酸即:氢化白果酸、白果新酸、白果酸、十七烷一烯银杏酸以及十七烷二烯银杏酸的质控范围分别控制在2.94~3.59,0.97~1.18,2.35~2.88,2.94~3.59,0.59~0.73μg·g-1。结论:该方法可用于银杏酸类成分的快速定量分析。     

耧斗菜族药用植物化学成分及资源利用概况

耧斗菜族植物隶属于毛莨科唐松草亚科,在我国有8属30多种,资源丰富,绝大多数具有不同的功效。在民间用来治疗各种疾病。对耧斗菜族药用植物的化学成分研究作一综述,并对其资源分布、利用及民间疗效进行整理,为开发该类群植物药用资源提供参考。     

化学发光法测定白果白蛋白的体外抗氧化活性

目的研究白果白蛋白的体外抗氧化活性、对DNA损伤的保护作用及其作用机制。方法以莲房原花青素和小牛血清蛋白为对照,分别采用邻苯三酚-鲁米诺化学发光体系测定了白果白蛋白对超氧阴离子的清除作用,硫酸铜-邻菲啉-抗坏血酸-双氧水、硫酸亚铁-鲁米诺-双氧水和硫酸亚铁-鲁米诺3个体系测定了白果白蛋白对羟自由基的清除作用,双氧水-鲁米诺体系测定了白果白蛋白对体外双氧水的清除作用,采用硫酸铜-邻菲啉-抗坏血酸-双氧水-脱氧核糖核酸体系测定了白果白蛋白对体外DNA损伤的保护作用。结果白果白蛋白具有较好的体外清除活性氧和保护DNA损伤的活性,但在硫酸亚铁-鲁米诺-双氧水和双氧水-鲁米诺化学发光体系中表现出"促氧化"作用。结论采用化学发光体系衡量白果白蛋白的抗氧化活性具有选择性。     

UPLC-TQ-MS同时测定金红片中12个成分

目的 采用超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UPLC-TQ-MS)技术建立了同时快速测定金红片(Jinhong Tablets)中12个成分(莽草酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸C、普洛托品、别隐品碱、延胡索乙素、紫堇碱、巴马汀、槲皮素、异川楝素、川楝素)的定量分析方法.方法 采用Acquity UPLC BEH ...     

银杏叶中银杏酚酸类成分含量测定方法研究

 目的 建立银杏叶药材中白果新酸(C13∶0)、白果酸(C15∶1)、十七烷二烯银杏酸(C17∶2)、氢化白果酸(C15∶0)和十七烷一烯银杏酸(C17∶1)等5种银杏酚酸类成分的含量测定方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸(90∶10)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为310 nm,柱温为30 ℃。结果 白果新酸(C13∶0)、白果酸(C15∶1)和十七烷一烯银杏酸(C17∶1)质量浓度分别在1.47~29.40、6.05~121.00、8.00~160.00 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9、0.999 9和0.999 9,平均回收率分别为98.6%(RSD=2.57%,n=9)、100.1%(RSD=2.36%,n=9)、97.4%(RSD=2.99%,n=9),建立了十七烷二烯银杏酸(C17∶2)、氢化白果酸(C15∶0)相对定量分析方法。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于银杏叶的质量控制。不同产地、不同采收期的银杏叶药材中5种银杏酚酸类指标成分含量差异较大。     

银杏叶提取物对鼠眼短暂缺血光学相干断层扫描的影响

目的探讨银杏叶提取物对鼠眼短暂缺血的影响。方法选取实验动物24只,随机分为4个组：鼠眼正常组、短暂缺血组、生理盐水对照组和银杏叶提取物治疗组,每组各6只,行光学相干断层扫描（Optical coherellce tomography,OCT）检查以观察其视网膜改变。结果4组鼠眼视网膜厚度的OCT检查结果,进行两者均值t检验,差异有统计学意义的是：短暂缺血组与正常组（t=4．489,P〈0．01）;银杏叶提取物治疗组与短暂缺血组（t=3．366,P〈0．01）;银杏叶提取物治疗组与生理盐水对照组（t=6．765,P〈0．01）。而银杏叶提取物治疗组与正常组（t=1．939。P〉0．05）;生理盐水对照组与短暂缺血组（t=0．579,P〉0．05）比较,差异均无统计学意义。短暂缺血组还显示神经上皮层的反射性增强;银杏叶提取物治疗组则比短暂缺血时的鼠眼神经上皮层反射性有所减低;而上述类似改变在生理盐水对照组则不明显。结论银杏叶提取物治疗可能有助于提高短暂缺血大鼠视网膜血流灌注。避免产生永久的视力损害。     

高效液相体积排阻色谱法测定银杏二萜内酯提取物中大分子物质

目的建立银杏二萜内酯提取物中大分子物质的高效液相体积排阻色谱(HPSEC-RI)检测方法。方法色谱柱为Phenomenex Biosep-SEC-S2000(300 mm×7.8 mm,5μm);以0.05 mol/L硫酸钠为流动相;体积流量为0.7 m L/min;柱温30℃;示差检测器,按面积归一化法计算大分子物质的质量分数。结果相对分子质量在2 500~84 400的物质,其相对分子质量对数-保留时间呈现良好的线性关系(r=0.998 3);平均回收率为96.8%,RSD为1.5%;5批银杏二萜内酯提取物和14批银杏二萜内酯葡胺注射液均未检出大分子物质。结论本方法简便易行,结果准确可靠,可作为银杏二萜内酯提取物及银杏二萜内酯葡胺注射液质量控制方法。